實驗五-原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂含量

1、周次日期課時安排3課時課題實驗四 原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂含量重點難點原子吸收的操作和原理教學目標1 .學習火焰原子吸收光譜儀的使用方法。2 .理解鈣、鎂含量的測定方法。教學方法教學手段1 .要求學生實驗前認真預習實驗內(nèi)容，對實驗內(nèi)容進行設(shè)計，實 驗前教師檢查并批改預習艮告，了解學生預習情況。2 .實驗前先進行重點的講解和示范基本操作、 實驗步驟中的注意 事項，實驗過程中巡回指導。教 學 過 程一、實驗原理原子吸收光譜法是基于由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強度和波長的特征譜線 的光，當它通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時，原子蒸汽對這一波長的光產(chǎn)生吸收， 未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分

2、光后，照射到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜線光強度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量。在一定濃度范圍內(nèi)，被測兀素的濃度（c）、入射光強（I。）和透射光強（I）符合Lambert-Beer te律：I=I 0X（10 abe）（式中a為被測組分對某一波長光的吸收系數(shù)，b為光經(jīng)過的火焰的長度）。根據(jù)上述關(guān)系，配制已知濃度的標準溶液系列，在一定的儀器條 件下，依次測定其吸光度，以加入的標準溶液的濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。試樣經(jīng)適當處理后，在與測量標準曲線吸光度相同的實驗條件下測量其 吸光度，在標準曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量，再換算成原始試樣中被測元素的含

3、量。二、儀器與試劑1 .儀器、設(shè)備：WF-210型原子吸收分光光度計；鈣、鎂空心陰極燈；無油空氣壓縮機； 乙快鋼瓶；容量瓶、移液管等。2 .試劑：碳酸鎂、無水碳酸鈣、1mol L-1鹽酸溶液、蒸儲水3.標準溶液配制(1)鈣標準貯備液(1000 gmL-1) 準確稱取已在110c下烘干2h的無水碳酸鈣0.6250g于100mL燒杯中，用少量蒸儲水潤濕，蓋上表面皿，滴加1mol L-1鹽酸溶液，至完全溶解，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用。(2)鈣標準使用液(50 gmL-1)準確吸取5mL上述鈣標準貯備液于 100mL容量瓶中定容，搖勻備用。(3)鎂標準貯備液(1000 gmL-1)準確

4、稱取0.8750g碳酸鎂于100mL燒杯中，蓋上表面皿，加5mL 1mol L-1鹽酸溶液使之溶解，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用。(4)鎂標準使用液(2.5 gmL-1)準確吸取2.5 mL上述鎂標準貯備液于 100mL容量瓶中定容，搖勻備用，濃度為 25 gmL-1。再取10 mL上述溶液(濃度為 25 g mL-1)稀釋到100 mL,濃度為2.5 gmL-1。三、實驗條件吸收線波長(nm)422.7285.2空心陰極燈電流(mA)1.5燃燒器高度(mm)氣體流量(mL/min )17001500四、實驗步驟1.1 制標準溶液系列(1)鈣標準溶液系列：準確吸取1mL、2.5mL

5、、5mL、10mL、15mL 鈣標準使用液(50 gmL-1),分別置于5只25mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準系列鈣質(zhì)量濃度一次為 2.0 g mL-1、5.0 g mL-1、10.0 g mL-1、20.0 g mL-1、1.2 0 g mL-1。(2)鎂標準溶液系列：準確吸取 1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL鎂標準使用液 (2.5 gmL-1),分別置于5只25mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準系列鎂質(zhì)量濃度一次為0.1 gmL-1、0.25 gmL-1、0.5 gmL-1、0.75 gmL-1、1.3 gmL-1。2 .自來水水樣準備：

6、 將自來水(1+4) (5 mL自來水+20 mL蒸儲水)置于25mL容量瓶中待用。3 .吸光度的測定教學過程(1)開機：將主機排水管槽加滿水；開啟電腦，開啟主機電源，穩(wěn)定 30min。(2)實驗條件設(shè)定：雙擊控制軟件，進入儀器“自動初始化窗口”；待儀器自檢結(jié)束，按提示依次進行“掃描”過程，工作燈設(shè)定完成后， 進入“設(shè)置”，并根據(jù)實驗條件“測 至拳數(shù) 。(3)儀器點火：打開無油空氣壓縮機工作開關(guān)和風機開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力表為0.20.25MPa,打開乙快鋼瓶調(diào)節(jié)壓力至 0.07MPa,點擊控制軟件界面上“點火”。(4)制作標準曲線并測定自來水樣品以蒸儲水為空白樣品“校零”，再依次由稀到濃測定所配制的

7、標準溶液、自來水樣品吸光度值。最后打印測定數(shù)據(jù)，繪制標準曲線，計算水樣中鈣、鎂含量。(5)實驗完畢，吸取蒸儲水5min以上，關(guān)閉乙快，火滅后退出測量程序，關(guān)閉主機、電腦和空壓機電源，按下空壓機排水閥。五、數(shù)據(jù)處理1 .根據(jù)鈣、鎂標準液系列吸光度值，以 吸光度為縱坐標，質(zhì)量濃度為橫坐標，利用計 算機繪制標準曲線，作出回歸方程，計算出相關(guān)系數(shù)。2 .根據(jù)自來水樣吸光度值，依據(jù)標準曲線計算出鈣、鎂的含量。思考題1 .簡述原子吸收光譜分析的基本原理。答：利用氣態(tài)原子吸收一定波長的光輻射，使原子的外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象，待測品中的金屬離子吸收了特定波長的的光導致光度的變化，由此控量。業(yè)2.原子

8、吸收光譜分析為何要用待測元素的空心陰極燈做光源？答：不同元素的空心陰極燈能發(fā)出特征光譜線，激發(fā)火焰中待測原子， 然后經(jīng)光電倍增管接受，放大，數(shù)據(jù)處理，且同頻率才能接受。3 .空白溶液的含義是什么？答：為了消除實驗過程中的處理樣品的化學試劑的元素含量所帶來的影響。4 .標準溶液系列配制對實驗結(jié)果有無影響？為什么？答：有影響。在實驗中，最后得到的實驗數(shù)據(jù)是由標準溶液計算出的，配置錯誤，計算 數(shù)據(jù)就不準確。教實驗數(shù)據(jù)：一、實際配制Mg標準溶液系列用25ug/ml的Mg標準使用液分別吸取下列用量于50ml容量并S中，再用2%的HCL溶液滴定。所制標準曲線濃度（ug/ml）0.10.20.30.40.5

9、吸取用量（ml）0.20.40.60.81.0二、實際配制Ca標準溶液系列用50ug/ml的Ca標準使用液分別吸取下列用量于25ml容量并S中，再用0.2%的HCL溶液滴定。所制標準曲線濃度（ug/ml）12345吸取用量（ml）0.51.01.52.02.5三、稀釋的自來水于25ml的容量瓶中量取5ml自來水，再滴定 20ml蒸儲水。 實驗結(jié)果：所制Mg標準曲線濃度（ug/ml）0.10.20.30.40.5鎂標準液系列吸光度值0.01260.02460.03860.05230.0665所制Ca標準曲線濃度（ug/ml）12345鈣標準液系列吸光度值0.08250.14850.20580.25820.3059稀釋的自來水吸光度值0.2653，鎂標在灌系列吸光度值-線性（鐵標推液系列吸光 度值）0,10.20.30.40.50.6070605040.0.0302010所枷的碓曲線球度理/血5 3525 150 3 » 2 - 1 . o -o . o . o . o o Q o，鈣標準液系列吸光度值-線性（鈣標推液系列吸光 度值）所制C的推曲線濃度ug