普通化學(xué)試驗(yàn)課實(shí)施計(jì)劃

1、( 一) 酸堿滴定一 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)滴定管的洗滌、涂油、試漏和氣泡排除方法。2. 練習(xí)滴定操作技術(shù)，學(xué)會(huì)正確使用酸式、堿式滴定管和讀數(shù)方法。3. 學(xué)會(huì)正確判斷酚酞和甲基橙指示劑的滴定終點(diǎn) (即變色點(diǎn) )。4. 學(xué)會(huì)分析數(shù)據(jù)的正確記錄和計(jì)算方法。二 . 實(shí)驗(yàn)原理 中和反響： NaOH + HCl = NaCl + H 2OHCI滴定NaOH,用甲基橙做指示劑，由黃變橙即為終點(diǎn)。NaOH滴定HCI, 用酚酞做指示劑，由無(wú)色變微紅色即為終點(diǎn)。三儀器試劑酸式和堿式滴定管 (50 mI) ，移液管 (25mI) ，錐形瓶 (250 mI) ；酚酞指示劑 (0.2%) ，甲基橙指示劑 (0.1%)

2、 。四 . 實(shí)驗(yàn)步驟1. 實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備 酸式滴定管：用自來(lái)水洗滌至內(nèi)壁不掛水珠， 然后涂油、試漏，最后用 5-10mI 去離子水潤(rùn)洗三次備用。堿式滴定管：試漏，用自來(lái)水洗滌至內(nèi)壁不掛水珠，最后用 5-10mI 去離子 水潤(rùn)洗三次備用。錐形瓶三個(gè)，用自來(lái)水洗滌至內(nèi)壁不掛水珠，最后用 5-10mI 去離子水潤(rùn)洗 三次備用。2. 酸堿濃度的比擬(1) 將酸堿滴定管分別用 cHCI=0.1moI/L 的 HCI 和 cNaOH=0.1moI/LNaOH 溶液5-10mI 潤(rùn)洗內(nèi)壁和尖嘴三次后，裝入酸堿溶液，并將液面調(diào)到 “0處。靜置 1 分 鐘再調(diào)到刻度 “0處，記錄初始讀數(shù)。(2) 用移液管移取2

3、5.00ml濃度為0.1mol/L NaOH溶液于錐形瓶中，參加20ml 去離子水和 1-2滴甲基橙指示劑， 用濃度為 0.1moI/L HCI 滴定至溶液由黃變橙即 為滴定終點(diǎn)，記錄讀數(shù)，平行滴定 3 次。(3) 用移液管移取25.00ml濃度為0.1moI/L HCI溶液于錐形瓶中，參加20ml去離子水和 1-2滴酚酞指示劑， 用濃度為 0.1mol/LNaOH 滴定至溶液由無(wú)變微紅色(保持30s不退)即為滴定終點(diǎn)，記錄讀數(shù)，平行滴定 3次 四數(shù)據(jù)記錄類(lèi)型編號(hào)NaOH用量HCI用量初讀數(shù)終讀數(shù)VNaOH(ml)初讀數(shù)終讀數(shù)Vhci (mI)酸滴定堿125.00 ml225.00 ml325

4、.00 ml堿滴定酸125.00 ml225.00 ml325.00 ml【考前須知】注意數(shù)據(jù)記錄時(shí)的有效數(shù)字【思考題】1. 在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定和移液管為何需要用滴定劑和要移取液潤(rùn)洗3次?滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤(rùn)洗呢？為什么？2. HCI溶液與NaOH容液定量反響完全后，生成 NaCI和水，為什么用HCI滴定 NaOH寸采用甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCI時(shí)卻使用酚酞作為指示劑？3滴定管、移液管及容量瓶是滴定分析中量取溶液體積的三種量器，記錄時(shí)應(yīng) 記準(zhǔn)幾位有效數(shù)字？4. 滴定管讀數(shù)的起點(diǎn)為何每次均要調(diào)到 0.00刻度處，其道理何在？5. 滴定管有氣泡存在時(shí)對(duì)滴定有何影響

5、？應(yīng)如何除去滴定管中的氣泡？6. 使用移液管的操作要領(lǐng)是什么？為何要垂直靠在接收容器的內(nèi)上壁流下液 體？為何放完液體后要停一定時(shí)間？最后留于管尖的液體如何處理，為什么？7. 接近終點(diǎn)時(shí)，為什么要用蒸餾水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁？補(bǔ)充內(nèi)容：滴定分析根本操作1.滴定管使用前的準(zhǔn)備：(1) 滴定管的清洗對(duì)于無(wú)油污的滴定管，可直接用自來(lái)水沖洗；假設(shè)有油污并掛水珠，那么先用滴定管刷蘸取少量皂液、洗衣粉刷洗；假設(shè)仍不能洗凈，可用鉻酸洗 液洗滌，方法是往滴定管參加510ml鉻酸洗液，管口對(duì)準(zhǔn)洗液瓶口，邊轉(zhuǎn)邊將 滴定管放平， 使洗液布滿管內(nèi)壁并將大局部洗液倒回洗液瓶， 剩下少量洗液翻開(kāi) 旋塞從滴定管尖放入洗液瓶。用洗液

6、清洗后用自來(lái)水沖洗，管壁應(yīng)不掛水珠，然后用去離子水510ml潤(rùn)洗三次。 用去離子水潤(rùn)洗時(shí)， 雙手持滴定管兩端無(wú)刻度處， 邊轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管邊向 管口傾斜，是水布滿全管內(nèi)壁，大局部水從管口倒出，留少量水沖洗管尖。酸式滴定管在洗滌前應(yīng)將活塞套上橡皮圈或用橡皮筋綁好， 以免在洗滌時(shí)活 塞掉在地上打碎。(2) 酸式滴定管涂油酸式滴定管的活塞必須涂油才能保證操作時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活而又不漏溶液。涂油 的方法是： 將洗凈瀝干的滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上， 取下活塞， 用濾紙把活塞和活 塞槽擦干，用食指蘸取少量的凡士林或真空油，在活塞的兩頭涂上薄薄的一層， 但靠近活塞孔處及兩側(cè)要盡量少涂， 以免將活塞孔堵住； 然后將活塞插入活塞

7、槽 內(nèi)，向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)活塞柄， 直到全部透明為止。 假設(shè)轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活或活塞與槽接觸 處的油脂出現(xiàn)紋路，說(shuō)明涂油不夠；應(yīng)取下活塞再適當(dāng)增加涂油量。(3) 滴定管的試漏 酸式滴定管： 將滴定管下端的活塞關(guān)閉， 灌滿水并把液面調(diào)至零刻線， 在 滴定臺(tái)夾上直立放置兩分鐘，觀察有無(wú)水滴落下或液面下降；然后將活塞旋轉(zhuǎn) 180，仍按上述方法檢查。假設(shè)兩次均無(wú)漏水現(xiàn)象，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)也靈活，那么認(rèn)為涂 油合格。 堿式滴定管： 將堿式滴定管灌滿水， 并調(diào)節(jié)液面在零刻線， 直立放置兩分 鐘，觀察有無(wú)水滴落下或液面是否下降。 假設(shè)有漏液現(xiàn)象。 說(shuō)明乳膠管內(nèi)的玻璃球 太小，可更換大一些的玻璃球。(4) 滴定劑的裝入和氣泡的排

8、除用去離子水潤(rùn)洗過(guò)的滴定管在轉(zhuǎn)入滴定劑之前， 必須用預(yù)裝入的滴定劑潤(rùn)洗 三次。方法與去離子水潤(rùn)洗相同， 其目的是為除去管內(nèi)壁殘留的水分， 確保滴定 劑的濃度不變。 裝入滴定劑后， 應(yīng)檢查滴定管尖、 旋塞附近或乳膠管內(nèi)玻璃球上 下有無(wú)氣泡。假設(shè)無(wú)氣泡可把液面調(diào)節(jié)到零刻線，假設(shè)有氣泡應(yīng)用如下方法排除： 酸式滴定管：可迅速翻開(kāi)旋塞，使氣泡隨溶液一起很快沖出尖嘴； 堿式滴定管：先把滴定管傾斜 30角，左手兩指將乳膠管向上彎曲，使 管尖嘴朝上， 并用力擠捏稍靠近玻璃球上部的乳膠管， 使管內(nèi)氣泡隨溶液急速流 出；氣泡是否除干凈，可對(duì)光檢查。2滴定管的使用 酸式滴定管：是通過(guò)調(diào)節(jié)活塞孔開(kāi)度大小來(lái)控制滴定速度

9、的，操作滴定管的手法：用左手控制活塞，拇指在前，中指和食指在后，輕輕捏住活塞柄，無(wú)名 指和小指抵住活塞下部并向手心彎曲；轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)勿使手心頂著活塞，以防手心將活 塞頂出，造成漏液。 堿式滴定管：用左手的拇指和食指捏玻璃珠的一側(cè)乳膠管， 是玻璃管與乳 膠管的內(nèi)壁之間產(chǎn)生縫隙，滴定劑由此流出，通過(guò)手指用力大小來(lái)改變縫隙大小 控制滴定劑流速。操作時(shí)手捏玻璃珠不能上下偏移，否那么造成玻璃珠上下移動(dòng)產(chǎn) 生氣泡。無(wú)論使用哪種滴定管，都必須掌握以下三種操作技術(shù)： i逐滴參加，能快能慢；ii只加一滴溶液的方法；iii加半滴溶液，即先使溶液懸掛在管尖，然后用錐形瓶?jī)?nèi)壁與管尖相接觸, 再用少量去離子水吹洗瓶的內(nèi)壁。3. 滴定操作將滴定管的初始讀數(shù)調(diào)至 0.00ml，放到滴定臺(tái)夾上，在錐形瓶中放入待測(cè) 試液，滴加適量的指示劑即可開(kāi)始滴定。滴定時(shí)，用右手前三個(gè)手指拿住錐形瓶頸，滴定管伸進(jìn)錐形瓶口約1cm,瓶底距離滴定臺(tái)23cm用左手控制活塞，使滴定劑以適當(dāng)?shù)乃俣鹊稳脲F形瓶；右手利用腕關(guān)節(jié)不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液向同一方向做圓周運(yùn)動(dòng)。一般開(kāi)始滴定速度可稍快一些，但也不能太快，以每分鐘 10ml 為宜。在邊 滴邊搖的同時(shí)，要注意觀察溶液顏色的變化；當(dāng)發(fā)現(xiàn)溶液已出現(xiàn)暫時(shí)性變化時(shí)， 應(yīng)改為逐滴參加； 接近終點(diǎn)時(shí)需要半滴半滴地參加，