黃連素不同提取工藝下的提取率比較

1、黃連素不同提取工藝下的提取率比較         【摘要】  目的 比較浸漬法、一般回流提取法、連續(xù)回流法、超聲提取法、復(fù)合方法提取黃連中鹽酸小檗堿的提取率。方法 通過(guò)選用正交實(shí)驗(yàn)法確立的試驗(yàn)體系和條件，采用紫外分光光度計(jì)來(lái)測(cè)定鹽酸小檗堿的含量。結(jié)果 選擇不同的提取工藝鹽酸小檗堿提取率有顯著差異。結(jié)論 最佳提取工藝是：第一為復(fù)合方法（浸漬法加超聲），其次為乙醇回流、超聲（聚能式）、連續(xù)回流、超聲（發(fā)散式）、浸漬提取法。 【關(guān)鍵詞】  黃連素；鹽酸小檗堿；提取工藝；正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)；提取率 

2、  Abstract  Objective  To compare impregnation，extraction back to normal，continuous circumfluence，ultrasonic extraction，complex method of extraction of berberine hydrochloride in the Chinese extraction rate.Methods  Through the selection of orthogonal experimental method to estab

3、lish a pilot system and conditions，using UV spectrophotometer to determine the content of berberine hydrochloride.Results  Chose a different extraction process berberine extraction rates were significantly different.Conclusion  The best extraction process is: the first is composite method

4、（impregnation plus ultrasound），followed by ethanol reflow，ultrasound （energy-gathered type），for the return of ultrasound （divergence type），impregnated extraction.   Key words  berberine;berberine Hydrochloride;extraction process;orthogonal experimental design;extraction rate 

5、0; 黃連為毛茛科植物黃連（Coptis Chinensis Franch）、三角葉黃連或云南黃連的干燥根莖。藥材依次習(xí)稱為“味連”、“雅連”、“云連”。根莖中化學(xué)成分：（1）多種異喹啉類生物堿：小檗堿（berberine）5%8%、黃連堿（coptisine）、甲基黃連堿（worenine）、巴馬?。╬almatine）、藥根堿（jateorrhzine）、木蘭堿、表小檗堿（epiberberine）、groenlandicine和berberastine等；（2）酸性成分：阿魏酸、綠原酸；（3）無(wú)機(jī)鹽類：鉀、磷、鎂、鈉等14。黃連素，又名鹽酸小檗堿，是黃連中主要的成分之一，黃連素不僅抗菌譜

6、廣，還具有降壓、降血糖、抗心律失常、抗癌等多種新用途。黃連素的提取方法很多，如浸漬法、煎煮法、滲濾法、一般回流提取法、連續(xù)回流法、超聲提取法、超臨界萃取等。本文主要比較幾種常用提取工藝對(duì)黃連素提取率的影響。    1  儀器與試藥   1.1  儀器  “弘祥隆”DCTZ-2000型三頻多用途恒溫超聲提取儀（北京弘祥隆生物技術(shù)開發(fā)有限公司）;SB5200DT超聲波清洗機(jī)（寧波新芝生物科技股份有限公司）；UV751GB型紫外分光光度計(jì)；索氏提取儀；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。   1.2  中藥

7、60; 黃連（購(gòu)自西安東郊藥材公司，經(jīng)鑒定為味連）；鹽酸小檗堿對(duì)照品（來(lái)自中國(guó)藥品生物制品檢定所）；其他試劑均為分析純。    2  方法   2.1  樣品制備  粉碎黃連藥材過(guò)60目篩，稱30 g粉末，0.5%硫酸浸泡，取濾液加石灰乳調(diào)pH 89，產(chǎn)生沉淀，過(guò)濾，濾液加5%的食鹽鹽析，再加濃鹽酸調(diào)pH 23，靜置過(guò)夜，收集沉淀，蒸餾水溶解并加熱，趁熱過(guò)濾，濾液加鹽酸調(diào)pH 23放冷結(jié)晶，即得精品。   2.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制  精密稱取黃連素標(biāo)準(zhǔn)品4 mg置100 ml容

8、量瓶中，加蒸餾水溶解，定容后得儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 ml于25 ml量瓶中，以蒸餾水做空白，在345 nm處測(cè)定吸光度，得回歸方程C=15.6053A-0.124   其中A為吸光度，C為溶液濃度，相關(guān)系數(shù)r=0.9988，以此計(jì)算提取液中黃連素的濃度，求出提取率。   2.3  黃連素含量測(cè)定  提取液定容到100 ml，精密量取0.5 ml，稀釋1 000倍，以蒸餾水做空白，操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線，以對(duì)應(yīng)的A值計(jì)算黃連素的濃度C，計(jì)算提取率5。    3

9、  實(shí)驗(yàn)結(jié)果   3.1  單因素實(shí)驗(yàn)  以下七種不同提取工藝的操作為：每種提取方法皆取三份相同樣品，平行操作，提取率計(jì)算時(shí)求其平均值。            3.2  不同提取工藝下黃連素的平均提取率比較  見(jiàn)表1。表1  各處理方法提取率    4  討論   （1）提取法采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的結(jié)果，即濃度為0.5%的稀硫酸提取，其中回流選用50%乙醇，9倍體積，85 回流提取三次，每次1 h；連續(xù)回流乙醇濃度為95%，溫度85 提取至無(wú)色。（2） 影響提取率的因素：藥材的來(lái)源、真?zhèn)蝺?yōu)劣；藥材的粉碎度；提取工藝及操作；溶劑的選擇；提取的溫度、濃度及時(shí)間；人為操作因素等。（3）鹽酸小檗堿的性質(zhì) ：在熱水、熱乙醇中溶解度較大，在冷水、冷乙醇中溶解度小，在硫酸中溶解度大，在鹽酸中溶解度小，加入NaCl可以促進(jìn)其析出結(jié)晶，且NaCl用量5%10%（W/V）最為理想。經(jīng)長(zhǎng)期實(shí)