飲食業(yè)油煙采樣方法及分析方法

1、紅外光度法測(cè)定飲食業(yè)油煙的方法確認(rèn)報(bào)告1. 目的通過紅外分光光度法測(cè)定飲食業(yè)油煙中的油的精密度、加標(biāo)回收率等，來判斷本實(shí)驗(yàn)室此方法是否合格。2. 職責(zé)2.1 檢測(cè)人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作，確保測(cè)量過程正常進(jìn)行，消除各種可能影響試驗(yàn)結(jié)果的意外因素，掌握檢出限、精密度、加標(biāo)回收率計(jì)算方法。2.2 技術(shù)負(fù)責(zé)人審核檢測(cè)結(jié)果和方法確認(rèn)報(bào)告。3. 適用范圍及方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)3.1 本方法適用于飲食業(yè)單位的油煙排放管理，以及新設(shè)立飲食業(yè)單位的設(shè)計(jì)、環(huán)境影響評(píng)價(jià)、環(huán)境保護(hù)設(shè)施竣工驗(yàn)收及其經(jīng)營(yíng)期間的油煙排放管理； 排放油煙的食品加工單位和非經(jīng)營(yíng)性單位內(nèi)部職工食堂，參照本方法執(zhí)行。3.2 本方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 18483

2、-2001附錄A執(zhí)行。4. 方法原理將收集了油煙的采集濾芯置于帶蓋的聚四氟乙烯套筒中，在實(shí)驗(yàn)室中用四氯化碳作溶劑進(jìn)行超聲清洗，移入比色管中定容，用紅外分光光度法測(cè)定油煙的含量。5. 儀器和試劑5.1 儀器 華夏科創(chuàng)OIL460紅外分光光度計(jì)，配有4cm帶蓋石英比色皿； 超聲清洗器； 容量瓶：50ml、25ml； 5.2 試劑四氯化碳：天津傲然精細(xì)化工研究所，環(huán)保專用試劑； 標(biāo)準(zhǔn)油：高溫回流食用花生油（在500ml三頸瓶中加入300ml的食用油，插入量程為500的溫度計(jì)，先控制溫度于120，敞口加熱30min,然后在其正上方安裝一冷凝管，升溫至300，回流2小時(shí)，即得標(biāo)準(zhǔn)油）。 油標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2

3、0g/L）:準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油1.0000g于50ml容量瓶中，用四氯化碳（）稀釋至刻度，得標(biāo)準(zhǔn)貯備液（20g/L）。 油標(biāo)準(zhǔn)使用液（400mg/L）：取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化碳（）稀釋至刻度，得標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)使用（400mg/L）。6. 方法操作步驟6.1 樣品處理：用適量的四氯化碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采樣濾筒，蓋上并旋緊杯蓋后，將杯置于超聲器上清洗5min，將清洗液倒入25ml比色管中，再用適量的四氯化碳清洗濾筒2次，將清洗液一并轉(zhuǎn)入比色管中，稀釋至刻度，即得到樣品溶液。將樣品溶液置于4cm比色皿中，即可進(jìn)行紅外分光試驗(yàn)。、1、2、4、6、6.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的

4、操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后，由此標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中油的含量。7. 方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)7.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線管號(hào)123456油標(biāo)準(zhǔn)使用液ml0.01.02.04.06.08.0四氯化碳ml50.049.048.046.044.042.0分光光度計(jì)，4cm比色皿, 并用四氯化碳調(diào)零,測(cè)量得到系列標(biāo)準(zhǔn)濃度的吸光度。計(jì)算回歸方程.結(jié)果見下表：序號(hào)123456濃度mg/L0.08.016.032.048.064.0吸收值0.0485.79312.1724.7737.1949.66回歸曲線y=a+bx a= -0.221 b=0.779 r=0.99997.2 方法

5、檢出限 試料體積為500ml,測(cè)定20個(gè)空白濃度,根據(jù)國(guó)際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC公式:檢出限=3*標(biāo)準(zhǔn)偏差/斜率，空白實(shí)驗(yàn)及最低檢出限統(tǒng)計(jì)表如下序號(hào)12345678910響應(yīng)值0.0290.0440.0440.0440.0340.0390.0390.0390.0390.049序號(hào)11121314151617181920響應(yīng)值0.0540.0390.0440.0490.0340.0390.0390.0290.0340.04420個(gè)空白試樣平均值 mg/L0.041標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb mg/L0.00646MD.L=3*Sb /斜率 mg/L0.0177.3 重現(xiàn)性取5ml標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml

6、容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度，次溶液濃度為40mg/L,通過測(cè)7次這同一個(gè)溶液，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見如下表:序號(hào)1234567吸收值30.8130.9130.8830.8830.8830.8930.88標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值（mg/L）39.8339.9539.9139.9139.9139.9239.91平均值 mg/L39.91標(biāo)準(zhǔn)偏差 mg/L0.0373相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%0.09。7.4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)及統(tǒng)計(jì)：序號(hào)標(biāo)液編號(hào)試樣值mg/L試樣吸收值加標(biāo)量mg/L加標(biāo)后吸收值加標(biāo)后測(cè)定值mg/L回收率1A15.3211.7115.0023.8030.831032B15.5611.9015.0023.6730.67101本實(shí)驗(yàn)室測(cè)得加標(biāo)回收率分別為103%、101%，符合分析方法要求。8.評(píng)價(jià)與結(jié)論評(píng)價(jià)本實(shí)驗(yàn)室測(cè)得檢出限為0.017g/L,符合分析方法要求。本實(shí)驗(yàn)室測(cè)得重現(xiàn)性為0.09%，小于方法標(biāo)準(zhǔn)的精密度為1.8%。符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。本實(shí)驗(yàn)室測(cè)得加標(biāo)回收率分別為103%、101%，符合分析方法要求。本實(shí)驗(yàn)所用的儀器都經(jīng)過中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院（廣州分院）校準(zhǔn)合格才使用，人