維生素C藥片中Vc含量的測定(碘量法)

1、維生素C藥片中Vc含量的測定（碘量法）、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握直接碘量法測定 Vc的原理及其操作。2、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定。3、掌握維生素C的測定方法。、實(shí)驗(yàn)原理（一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和 廠的還原性為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在一定條件下，用碘離子來還原，定量的析出碘單質(zhì)，然后用Na2s2Q 標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定析出的 12。這種方法叫做間接碘量法。本實(shí)驗(yàn)采用間接碘量法測碘的濃度。以淀粉為指示劑，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定析出的I2,以藍(lán)色消失為終點(diǎn)，即可算出碘的濃度。維生素C又稱抗壞血酸 Vc,分子式QH8Q。Vc具有還原性，可被12定量氧化，因而可用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測定。其滴定反應(yīng)式:

2、OHCH2OH + I2HOAcOHC-CH 20H + 2HlH（二）碘溶液的配制與標(biāo)定I2微溶于水而易溶于 KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液時(shí) 不能過早加水稀釋，應(yīng)先將 I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀釋。12溶液的標(biāo)定可以用 AS2Q或NaS2Q標(biāo)定，因?yàn)锳S2O是劇毒物質(zhì)，我們用 NaGQ 來標(biāo)定。（三）硫代硫酸鈉溶液的配制與標(biāo)定N&S2Q一般含有少量雜質(zhì)，在 PH=9-10間穩(wěn)定，所以在 NaSQ溶液中加入少量的NaCO, Na&O見光易分解可用棕色瓶儲于暗處，經(jīng)一周后，用&CO做基準(zhǔn)物間接碘量法標(biāo)定Na2s2Q溶液

3、的濃度。根據(jù) &GO標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度和滴定消耗的體積，就 可計(jì)算出溶液中 Na?S2Q的濃度。其過程為：KGQ與KI先反應(yīng)析出I2：析出的I 2再用標(biāo)準(zhǔn)的NaS2Q溶液滴定：從而求得N&SQ的濃度。這個(gè)標(biāo)定 NaSzQ的方法為間接碘量法。碘量法的基本反應(yīng)式：2GQ2 + 12=SQ2 + 2I標(biāo)定N&SQ溶液時(shí)有：6I +C2。2 + 14H =2Cr3+ + 312 + 7HO2S2Q2 + 12=$Q2 + 2INaSQ標(biāo)定日有：n(K2GO)： n(Na 2szQ)=1：6三、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器 實(shí)驗(yàn)藥品和試劑I 2分析純KI溶?夜 100g L-1Na 29O

4、 5HO溶液 0.0170 mol.L -1&G。溶液淀粉指示劑5 g L-1Na 2CO固體HCl溶液6 mol.L -1 冰醋酸維生素C藥片主要儀器：分析天平、天平、量筒、燒杯、酸式堿式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、錐形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移?管（25mD、洗瓶等常規(guī)分析儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）、N&S2Q溶液的配制及標(biāo)定1、配制 0.10mol/L NS2S2Q溶液 500mL 稱取 13gNs2S2Q 5H2O,溶于 500mL新煮沸的蒸 儲水中，加入0.1gNa2CO,保存于棕色瓶中，放置一周后進(jìn)行標(biāo)定。2、N&GQ溶液的標(biāo)定。移取

5、25.00mL標(biāo)準(zhǔn)K2C2O溶液于250mL錐形瓶，力口 3mL6mol/L 的HCl, 5mLKI ,蓋上表面皿，以防止 I2因揮發(fā)而損失，搖勻后置于暗處5分鐘，使反應(yīng)完全，加50ml蒸儲水稀釋，用 NaSQ溶液（堿氏）滴定到溶液呈淺綠黃色時(shí)，加 2ml 淀粉溶液。繼續(xù)滴入NaS2Q溶液，直至藍(lán)色剛剛消失而溶液呈亮綠色（Cr3+）出現(xiàn)為止。記下消耗N&SQ溶液的體積，平行滴定三次。計(jì)算N&SQ溶液的濃度。（二）、標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的配制及標(biāo)定1、配制0.050mol/L I2溶液300 mL 稱取4.0gI 2放入小燒杯中，放入 8gKI,加水少許， 用玻璃棒攪拌至12全部溶解后，轉(zhuǎn)

6、入 500 mL燒杯，加水稀釋至 300mL搖勻，貯存于棕 色瓶。2、12溶液的標(biāo)定用移液管取25.00mL 12溶液置于250mL錐形瓶中，力口 50mL水，用Na2s2Q標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加入2 mL淀粉指示劑，繼續(xù)用 Na2s2O標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。平行滴定三次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。（三）、Vc含量的測定1、配制2mol/L醋酸溶液。量取 6mL冰醋酸稀釋至50mL2、維生素C的提取。取10片藥劑，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量。研成細(xì)粉末并混均勻，準(zhǔn)確稱取 粉末約0.6g （三份）。置于錐形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸儲水稀釋，馬上進(jìn)行下一步滴定。（若顏色太深可加蒸儲水

7、稀釋）3、維生素C的測定。向錐形瓶中加入 10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用標(biāo)準(zhǔn) 碘液（酸式滴定管）進(jìn)行滴定至溶液剛好呈現(xiàn)藍(lán)色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn).記下體積，平行滴定三次，計(jì)算Vc的含量。五、原始數(shù)據(jù)記錄表一 ：Na 2s2Q 溶液的配制及標(biāo)定尸序號 項(xiàng)目.數(shù)據(jù)123V ( K 2Cr2C7 )/mLV ( Na 2s2Q)初讀 數(shù)/ mLV ( Na 2S2O)終讀 數(shù)/ mLV ( Na 2S2Q) / mLc (Na 2s203)= C(K 2C2。) x 25.00 x 6/V(Na 2S2O3)表二：標(biāo)準(zhǔn)碘液的配制及標(biāo)定號項(xiàng)目V(I 2) / mL123V (

8、 Na 2s2Q)初讀 數(shù)/ mLV ( Na 2s2Q)終讀 數(shù)/ mLV ( Na 2S2Q) / mLc (I 2)=0.5 X C(Na23Q) X 25.00/V (12)C%CI2 M C6H806Vl21000W藥片100%表三：維生素C藥片Vc含量的測定123m(藥片)/ gV ( I 2)初讀數(shù)/ mLV ( I 2)終讀數(shù)/ mLV ( I 2) / mLM(藥片)=176.13g/mol六、注意事項(xiàng)1、 實(shí)驗(yàn)中所用指示劑為淀粉溶液。I 2與淀粉形成藍(lán)色的加合物，靈敏度很高。溫度升高，靈敏度反而下降。淀粉指示劑要在接近終點(diǎn)時(shí)加入。2、 用心煮沸并冷卻的蒸儲水：否則N32GQ因氧氣和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定時(shí)消耗 Na2s2O3溶液的體積偏大。七、思考題1 測定維生素C 的溶液中為什么要加