氟化物大氣固定污染源氟化物的測(cè)定離子選擇電極法HJT

1、氟化物大氣固定污染源氟化物的測(cè)定離子選擇電極法HJTDocument number： PBGCG-0857-BTDO-0089-PTT1998大氣固定污型源氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法編號(hào)HJ/T 67-2001項(xiàng)目氟化物適用范圍大氣固定污染源有組織排放 械化物的測(cè)定編制人批準(zhǔn)人共4頁第1頁批準(zhǔn)日期2014年2月19日1范圍1.1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于大氣固定污染源有組織排放中氟化物的測(cè)定。不能測(cè)定碳氟化物,如氟利昂。1.2 測(cè)定范圉當(dāng)采樣體積為150 L時(shí)，檢出限為6X10T mg/m，,測(cè)定范圍為11 000mg/m,2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的正式條

2、文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示 版本均為有效.所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方，應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性.GB 16297-1996大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB/T 16157-1996固定污染源排氣中顆粒物的泅定和氣態(tài)污染物采樣方法.3定義茶化物系指氣態(tài)氟與塵氟的總和.本標(biāo)準(zhǔn)中的氣態(tài)算用氫輒化的溶液吸收，塵氟指溶于鹽酸溶液 的與顆粒物共存的氟化物.4原理使用濾筒、氯氧化鈉溶液為吸收液采集塵氟和氣態(tài)氟，濾筒捕集塵氟和部分氣態(tài)氟.用鹽酸溶液 浸溶后制備成試樣，用氟離子選擇電極測(cè)定；當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度為定值而且足夠大時(shí)，其電極電位 與溶液中氟離子活度的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系。5試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有

3、說明外均為分析純?cè)噭?，所用水為去離子水.5.1 蚣酸（HClI： p-l.lfig/ml5.1.1 鹽酸溶液0.25 mol/L取2L 0 ml鹽酸（5. 1）用水稀釋到1 000 mU5.1.2 鹽酸溶液LOmol/L取84. 0ml鹽酸（5. 1）用水稀釋到1 000 mlo5-2氫氧化鈉（NaOH）1.1.1 氫就化鈉溶液03mol/L將氫氧化鈉（52）12 g溶于水井稀釋至1。00 ml。作為吸收液。52.2氫氧化鈉溶液LOmoI/L將氫氧化鈉（52）40 g溶于水井稀釋至1 000 eL5.3 氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液1000 mg/ml稱取0221 0 g氟化鈉（優(yōu)級(jí)純，于110。烘干2

4、h放在干燥器中冷卻至室溫）溶解于水，移人】00 ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，貯存于聚乙烯瓶中.在冰箱內(nèi)保存，臨用時(shí)放至室溫再用。5.4 氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液大氣固定污染源氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法編號(hào)HJ/T 67-2001項(xiàng)目氟化物適用范圍大氣固定污染源有組織排放 氟化物的測(cè)定編制人批準(zhǔn)人共4頁第2頁批準(zhǔn)日期2014年2月19日將氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)忙備液（5.3）用水稀釋成2.5陽/ml、50g/ml、IdO咫/ml, 25.。間/ml、500咫/ ml、100.0咫/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液.臨用現(xiàn)配.上述溶液均貯存于聚乙烯瓶中5.5 溟甲酚綠指示劑0lg/100ml稱取100 mg漠甲酚綠于研缽中，加少fi

5、t 1+4 （V/）乙醇研細(xì)，移入100 ml容量瓶中用1 + 4 （V/V）乙醉定容至標(biāo)線。5.6 總離子強(qiáng)度沖液（TISAB）稱取59.0g擰橡酸鈉（NaGHQ?2HQ3 200g硝酸鉀（KNO。，置于1 00° ml燒杯中加 300 ml水溶解，加漠甲粉綠指示劑（5.5） 1ml,用鹽酸（5.D （約11 ml）兩節(jié)至溶液剛剛轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán) 綠色為止，此時(shí)pH為5.5左右，移入1皿ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，6儀器一般實(shí)液室儀器和6.1 煙塵采樣器6.2 煙氣采樣器6.3 氟離子選擇電極6.4 飽和甘家電報(bào)6.5 磁力攪擲錯(cuò)，用聚乙烯包褰的攪拌子66大型沖擊式吸收瓶250 m

6、l刻度6.7 多孔玻板吸收瓶刻度6.8 聚乙烯期料燒杯50 mk 150 ml69離子活度計(jì)或精密酸度計(jì)（0.1 mV）6.10小型超聲波清洗器 7樣品的采集和保存M樣品的采集污染源中塵氟和氣態(tài)氟共存時(shí)，采用煙塵采樣方法進(jìn)行等速采樣，在采樣管的出口串聯(lián)三個(gè)裝有 75 ml吸收液的大型沖擊式吸收瓶，分別捕集塵氟和氣態(tài)氟*若污染源中只存在氣態(tài)氟時(shí)，可采用煙氣采樣方法,在采樣管出口串聯(lián)兩個(gè)裝有50ml吸收液的多 孔玻板吸收瓶，以0, 52.0 L/min的流速采集520 min-采樣管與吸收瓶之間的連接管，選用聚四瓶乙烯管，并應(yīng)盡毋短注：連接管也可使用聚乙烯型料管和椽膠管。采樣點(diǎn)數(shù)目，采樣點(diǎn)位設(shè)It

7、及操作步驟，按GB/T 16157-1996固定污染源排氣中顆粒物的測(cè)定 和氣態(tài)污染物采樣方法有關(guān)規(guī)定進(jìn)行.采樣頻次和時(shí)間.按GB 162971996大氣污染物綜合排放 標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。L 2樣品的保存采樣結(jié)束后，將淀筒取出，編號(hào)后放入干燥潔凈的器唄中，并按采樣要求，做好記錄。吸收瓶中 的樣品全部轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗滌三次吸收瓶，洗滌液并入聚乙烯瓶中編號(hào)做好記錄， 采樣管與連接管先用5。ml吸收液（5.2.1）洗滌，再用400 ml水沖洗，全部并入聚乙烯瓶中，編號(hào)做 好記錄.樣品常溫下可保存一周.8分析步驟8.1校準(zhǔn)曲戰(zhàn)的繪制取6個(gè)50 ml聚乙烯燒杯,按裹1配制標(biāo)準(zhǔn)系列，也可根據(jù)

8、實(shí)際樣品濃度配制，不得少于6個(gè)點(diǎn).大氣固定污染源氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法編號(hào)HJ./T 67-2001項(xiàng)目氟化物適用范圍大氣固定污染源有組織排放 氟化物的測(cè)定編制人批準(zhǔn)人共4頁第3頁批準(zhǔn)日期2014年2月19日裳1ff號(hào)123a56F標(biāo)準(zhǔn)溶液（閣/ml）2-55.0塢9氏力5Q.0100-0取標(biāo)準(zhǔn)溶液量Cml）2；。2.兇2加2. 002, ooZou片含H （陽）51ft20so1002W在聚乙烯燒杯中各放入一根攪拌子.加入三滿澳甲酚綠指示劑（5.5）,用鹽酸溶液（51.2）調(diào)節(jié) pH值，使溶液剛剛變?yōu)樗{(lán)綠色為止（此時(shí)溶液的pH值為5.5左右），加TISAB溶液10，00 mt,加水 使

9、總體積為40. 0 ml置于磁力攪拌器上，插入按要求已清洗好的氟離子選擇電極及甘汞電極.從低到 高濃度依次測(cè)定？每個(gè)樣品攪拌數(shù)分鐘，待讀數(shù)度定后（即每分鐘電極電位變化小于01 mV）,停止攪拌,靜置1分 鐘讀取亳伏值,用半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙，以等距坐標(biāo)表示毫伏值，對(duì)數(shù)坐標(biāo)表示氟含量（網(wǎng)3觸制校推曲線或作直線 回婦，取得回歸方程。電極的實(shí)際斜率：溫度在2Q725C之間，黑:窗子濃度每改變1。倍，電極電位變化58土2mV。 8.2樣品的測(cè)定8.21氣態(tài)氟樣品測(cè)定8.21.1將吸收瓶中的樣品進(jìn)行定存后演I定,根據(jù)濃度大小移取適量1515 m3樣品于50 ml聚乙烯燒杯中，放一根攪拌子，加入三滴漠甲酚 綠指示

10、劑（55）,在攪拌下滴加鹽酸溶液（5.1.2）或氫氧化鈉溶液（5.22）,使溶液剛剛轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠 色（此時(shí)溶液的pH值為5. 5左右）,再加入10 ml總同子強(qiáng)度緩沖液（5. 6），加水使總體積為40. 0 ml. 以下測(cè)定同校準(zhǔn)曲線的繪制（S.1）,讀取亳伏值后，可在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氟含量（"g?；蚋鶕?jù) 回歸方程計(jì)算氟含藏、測(cè)定樣品時(shí)與繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)溫度之差不應(yīng)超過±2Cq 8.2-1. 2將采樣管及其連接管的沖洗液進(jìn)行定容后測(cè)定J測(cè)定同（8.2.L De 82門；3空白值測(cè)定移取與樣品等量的氫氧化鈉吸收液（5, 2.1）于50ml聚乙烯燒杯中，加入0. 5 ml,氟化

11、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 （16.0 /inl蒯定向8r2; 1/Do計(jì)算出的氟含量應(yīng)減去5國。8.21,4 8.2.11與8212測(cè)定的氟含量之和減去空白值為氣態(tài)氟含母碑兀8.22呸氟樣品測(cè)定將超細(xì)玻璃纖維濾筒剪成5X3mm小塊，置于150 ml聚乙烯燒杯中，加人50 ml鹽酸溶液 1.1）,用超聲波超30 min或用聚乙飾棒充分?jǐn)噭?dòng)放置3小時(shí)后用定性漉型濾入10。ml容量瓶中. 用水洗滌聚乙烯燒杯及淀筒殘?jiān)?6次，洗滌液并人容髭瓶中，用水定容至標(biāo)線.搖勻，轉(zhuǎn)移至聚乙 烯瓶中。根據(jù)濃度大小移取適量（515 ml）試樣于50 ml聚乙烽燒杯中，放一根攪拌子，加入三滴漠甲酚 綠指示劑（5.5分，在攪拌下滿加鹽

12、酸溶液C5.1.1）或氫氧化鈉溶液年.22）,使溶液剛剛轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠 色（此時(shí)溶液的pH值為5.5左右）打再加入1。ml總離子強(qiáng)度緩沖液63加水使總體積為40. 0 ml. 以下測(cè)定同C8.2. L 1）。& 23空白樣品取同批號(hào)空白源簡(jiǎn)（至少2支，同（&2.2）方法處理,.制備成空白濾筒試樣,按塵氟試樣 1&2. 2）進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算出空白濾筒的戚含量d注】漁脩的空白值要均勻，本底值要低.9計(jì)算大氣固定污染源氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法編號(hào)HJ./T 67-2001項(xiàng)目氟化物適用范圍大氣固定污染源有組織排放 氟化物的測(cè)定編制人批準(zhǔn)人共4頁第4頁批準(zhǔn)日期2014年2月19日9.K1氣球和塵第械氣態(tài)氟濃度:c （F；, mg婚）二卯空白睇氟含最d（陶=甲求金轆船c mg/rf）=（駿?-d） 乂言式札卬一虢時(shí)所取樣品溶斛氟含量：曲九一期溶湛睛積,mil匕一測(cè)定時(shí)所取樣品溶雕科訕匕標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。%的換算參照GBZri615?T996蜩痙后染源排氣中照粒筑淀和氣態(tài)特聚源采