基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn) 1 分析天平稱(chēng)量練習(xí)一、目的要求1.了解分析天平的基本構(gòu)造，學(xué)會(huì)分析天平的正確使用方法。2.掌握減量法稱(chēng)量操作，學(xué)會(huì)稱(chēng)量瓶與干燥器的使用。二、儀器藥品 半機(jī)械加碼電光分析天平、臺(tái)秤、干燥器、燒杯(50ml)、稱(chēng)量瓶。重鉻酸鉀(K2Cr2O7，基準(zhǔn)物質(zhì))三、操作步驟1. 準(zhǔn)備工作(1) 仔細(xì)閱讀“4.稱(chēng)量”中“ 分析天平”一節(jié)。(2) 按所指定的分析天平進(jìn)行稱(chēng)量。(3) 觀察天平立柱后的水準(zhǔn)儀是否在水平位置。若不在，應(yīng)在教師指導(dǎo)下調(diào)節(jié)墊腳螺絲，使天平成水平位置。(4) 檢查天平橫梁、稱(chēng)盤(pán)、吊耳的位置是否正常，轉(zhuǎn)動(dòng)升降樞紐，使梁輕輕落下，觀察指針擺動(dòng)是否正常，稱(chēng)盤(pán)上

2、若有灰塵，應(yīng)用軟毛刷輕輕拂凈。(5) 檢查砝碼盒中砝碼是否齊全，8個(gè)圈碼鉤上位置是否合適。(6) 接通電源，調(diào)節(jié)好天平零點(diǎn)。2. 減量法稱(chēng)量練習(xí)用紙條從干燥器中拿取盛有重鉻酸鉀粉末的稱(chēng)量瓶，在臺(tái)秤上預(yù)稱(chēng)，記下質(zhì)量為W0(稱(chēng)準(zhǔn)到0.1克)，再在分析天平上稱(chēng)重，記下質(zhì)量為W1(稱(chēng)準(zhǔn)到0.1毫克)。打開(kāi)稱(chēng)量瓶瓶蓋，用蓋輕輕敲擊稱(chēng)量瓶上部，敲出的重鉻酸鉀粉末置于潔凈的燒杯中，然后準(zhǔn)確稱(chēng)量出稱(chēng)量瓶和剩余樣品的質(zhì)量為W2(稱(chēng)準(zhǔn)到0.1毫克)。由此可計(jì)算出傾倒出的重鉻酸鉀粉末的準(zhǔn)確質(zhì)量為(W1- W2)克。要求此值在0.2000-0.4000克之間。按此操作平行稱(chēng)量樣品兩份。3. 稱(chēng)畢后的整理 稱(chēng)量完后，先

3、關(guān)閉升降樞紐，核對(duì)讀數(shù)，取下稱(chēng)量瓶，再依次取下砝碼放回砝碼盒中的原來(lái)位置，將加圈碼的讀數(shù)盤(pán)轉(zhuǎn)回到零位，關(guān)好天平門(mén)，罩好天平罩布，關(guān)閉電源。填寫(xiě)“使用登記本”，請(qǐng)指導(dǎo)教師檢查、簽名，方可離開(kāi)。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄、處理和結(jié)果 臺(tái)秤粗稱(chēng)(稱(chēng)量瓶+樣品)的質(zhì)量W0= 克。(稱(chēng)準(zhǔn)到0.1克)減量法操作：(稱(chēng)準(zhǔn)到0.1毫克)第一份質(zhì)量 第二份質(zhì)量稱(chēng)量瓶+樣品初質(zhì)量W1 /g稱(chēng)量瓶+樣品后質(zhì)量W2 /g 傾倒出的重鉻酸鉀粉末的準(zhǔn)確質(zhì)量 (W1- W2) /g五、思考討論題(1)加減法碼或拿取稱(chēng)物時(shí)，為什么必須把升降樞紐關(guān)上，使天平橫梁完全托起？(2)稱(chēng)量時(shí)如果屏幕中刻度標(biāo)尺偏向左方，需要加還是減砝碼？如果屏幕

4、中刻度標(biāo)尺偏向右方，需要加還是減砝碼？(3)用減量法稱(chēng)出試樣的過(guò)程中，若稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)樣品吸濕，對(duì)稱(chēng)量會(huì)造成什么影響？若樣品傾入燒杯后再吸濕，對(duì)稱(chēng)量是否有影響？(4)使用砝碼應(yīng)注意什么？備注：預(yù)習(xí)“4.稱(chēng)量”中“分析天平” 實(shí)驗(yàn)2 鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定鐵的含量一、目的要求1.熟悉鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定鐵含量的原理和方法。2.掌握722型分光光度計(jì)的使用方法。二、基本原理 朗伯-比爾定律： A =K c L = -lgT ( T=It / I0 ) 當(dāng)單色光通過(guò)一定厚度(L)的有色物質(zhì)溶液時(shí)，有色物質(zhì)對(duì)光的吸收程度（用吸光度A表示）與有色物質(zhì)的濃度（c）成正比。 A為溶液的吸光度，c為溶液的物質(zhì)的量

5、的濃度，L為比色皿的厚度，一般為0.5，1，2cm，本實(shí)驗(yàn)用厚度為1cm的比色皿。K是吸光系數(shù)，它是各種有色物質(zhì)在一定波長(zhǎng)下的特征常數(shù)。在分光光度法中，當(dāng)條件一定時(shí)，K、L均為常數(shù)，此時(shí)，上式可寫(xiě)成： A = Kc 因此，一定條件下只要測(cè)出各不同濃度的溶液的吸光度值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，即可繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣條件下，測(cè)定待測(cè)溶液的吸光度，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出其物質(zhì)的量濃度。鄰菲啰啉（鄰二氮雜菲）是目前分光光度法測(cè)定微量鐵含量的較好試劑。在pH為2-9的溶液中試劑只與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物。因此本實(shí)驗(yàn)中鄰菲啰啉起顯色作用，鹽酸羥胺起還原作用，NaAc起調(diào)節(jié)溶液pH值的作用。 2

6、Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- = 2Fe2+ + N2 + 4H2O 2Fe2+ + 3Phen = Fe(Phen)32+鄰菲啰啉與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物的最大吸收波長(zhǎng)為508nm。三、儀器試劑 722型分光光度計(jì)；移液管(5根，不同刻度)；容量瓶(50.00 ml，7個(gè))；鄰菲啰啉(8 mmol / L)-顯色劑；鹽酸羥胺(1.5 mol / L)-還原劑NaAc(1.0 mol / L)調(diào)節(jié)溶液pH值； 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液(2.000 mmol / L)；待測(cè)水樣（置于試劑瓶中）；蒸餾水四、操作步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液的配制 如表1。 取50.00mL容量瓶7個(gè)，按下表所列

7、的量，用吸量管量取各種溶液加入容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即配成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液。（2）吸光度的測(cè)定 按722分光光度計(jì)的使用方法選擇波長(zhǎng)508nm,用空白溶液調(diào)整儀器，由稀至濃，最后測(cè)待測(cè)水樣的吸光度并填入表2。（3）在坐標(biāo)紙上或用計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 Fe2+離子的濃度c（umol / L）為橫坐標(biāo)，以吸光度A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（4）待測(cè)水樣中Fe2+離子濃度的測(cè)定 根據(jù)所測(cè)得的水樣的吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線求水樣中鐵的含量。 表1標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液的配制1(空白)234567待測(cè)水樣10.00( ml)標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液(ml)0.000.400.801.201.602.00不加鹽酸

8、羥胺(ml)1.001.001.001.001.001.001.00鄰菲啰啉(ml)2.002.002.002.002.002.002.00NaAc (ml)5.005.005.005.005.005.005.00五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄、處理和結(jié)果 表2濃度的計(jì)算及吸光度的測(cè)定容量瓶編號(hào)1(空白)234567水樣10.00( ml)標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液(ml)0.000.400.801.201.602.00不加c(umol.L-1)0.001632486480吸光度A繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并查標(biāo)準(zhǔn)曲線求水樣中鐵的含量（mg·L-1) 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得待測(cè)水樣中鐵的濃度 x = (umol / L)待測(cè)液（水樣）

9、中的含鐵量為 mg / L(5x×10-3×56)六、思考討論題(1)由工作曲線查出的待測(cè)鐵離子濃度是否是原始待測(cè)液中鐵離子的濃度？附：帶鉛筆和直尺實(shí)驗(yàn)3 緩沖溶液的配制和性質(zhì)一、 目的要求(1) 掌握緩沖溶液的配制方法。(2) 掌握刻度吸量管的使用方法。(3) 掌握緩沖溶液的性質(zhì)和緩沖容量與緩沖劑總濃度及其緩沖比的關(guān)系。二、基本原理由共軛酸堿對(duì)組成的溶液，具有一定的pH值，當(dāng)加入少量的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或稍加稀釋時(shí)，能保持其pH值基本不變,這種溶液就叫著緩沖溶液。緩沖溶液的配制主要是根據(jù)Henderson公式： 必須指出的是由式計(jì)算所得的pH值是近似的，在這個(gè)式子中沒(méi)有反應(yīng)溫度及

10、離子強(qiáng)度的影響。因此，只適用于溫度和離子強(qiáng)度恒定的情況。緩沖溶液對(duì)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或稀釋的抵抗作用，稱(chēng)為緩沖作用。 所有緩沖溶液的緩沖能力都有一定的限度，緩沖容量是衡量緩沖能力大小的尺度，緩沖比一定時(shí)，緩沖劑總濃度越大，緩沖能力越強(qiáng)；緩沖劑總濃度一定時(shí)，緩沖比為1：1時(shí)，緩沖能力最大。三、 儀器試劑刻度吸量管、燒杯（100mL）、試管（帶架）、洗耳球。HAc(1mol/L、0.1mol/L)、NaAc(1mol/L、0.1mol/L)、NaH2PO4(0.1mol/L)、Na2HPO4(0.1mol/L)、NaOH(2mol/L、0.1mol/L)、HCl(0.1mol/L)、NaCl(0.1mol

11、/L)、甲基紅指示劑、混合指示劑、精密pH試紙。 混合指示劑它在不同pH溶液中的顏色如下： pH 2 4 6 8 10 顏色 紅 橙 黃 綠 蘭四、 操作步驟1.緩沖溶液的配制（1） 計(jì)算配制pH=4.0的緩沖溶液20.00mL所需的0.1mol/LHAc溶液和0.1mol/LNaAc溶液的用量(pKa=4.75)。根據(jù)計(jì)算用量,用刻度吸量管吸取HAc和NaAc溶液于燒杯甲中，混勻。用pH試紙測(cè)定它的pH值填入表中。緩沖溶液保留備用。（2） 計(jì)算配制pH=7.4的緩沖溶液20.00mL所需的0.1mol/LNa2HPO4溶液和0.1mol/LNaH2PO4溶液的用量(pKa=7.21)。根據(jù)計(jì)

12、算用量,用刻度吸量管吸取Na2HPO4溶液和NaH2PO4溶液于燒杯乙中，混勻。用pH試紙測(cè)定它的pH值填入表中。緩沖溶液保留備用。緩沖溶液 各組分的毫升數(shù)pH值計(jì)算值實(shí)測(cè)值甲0.1mol/LHAc ml4.00.1mol/LNaAc ml乙0.1mol/LNaH2PO4 ml7.40.1mol/LNa2HPO4 ml 2.緩沖溶液的性質(zhì)(1)緩沖溶液的抗酸、抗堿作用 按表所列的順序，做如下實(shí)驗(yàn)。把所觀察到的現(xiàn)象記入報(bào)告中，并解釋產(chǎn)生各種現(xiàn)象的原因。試管號(hào)試液和指示劑用量加入酸和堿量顏色變化及其原因1蒸餾水2ml+混合指示劑1滴0.10mol/LHCl1滴2蒸餾水2ml+混合指示劑1滴0.10

13、mol/LNaOH1滴3緩沖液甲2ml+混合指示劑1滴0.10mol/LHCl1滴4緩沖液甲2ml+混合指示劑1滴0.10mol/LNaOH1滴5緩沖液乙2ml+混合指示劑1滴0.10mol/LHCl1滴6緩沖液乙2ml+混合指示劑1滴0.10mol/LNaOH1滴70.10mol/LNaCl2ml+混合指示劑1滴0.10mol/LHCl1滴80.10mol/LNaCl2ml+混合指示劑1滴0.10mol/LNaOH1滴(2)緩沖溶液的抗稀釋作用按表所列的順序，做如下實(shí)驗(yàn)。把所觀察到的現(xiàn)象記入報(bào)告中，并解釋產(chǎn)生各種現(xiàn)象的原因。試管號(hào)加緩沖溶液量加混合指示劑量加蒸餾水量顏色變化1加自制緩沖溶液乙

14、4ml2滴-2加自制緩沖溶液乙2ml2滴2ml3加自制緩沖溶液乙1ml2滴3ml3.緩沖容量(1)緩沖容量與緩沖劑濃度的關(guān)系在燒杯甲中加入5.00ml0.1mol/LHAc和5.00ml0.1mol/LNaAc，在燒杯乙中加入5.00ml1mol/LHAc和5.00ml1mol/LNaAc混勻后兩管內(nèi)的pH值是否相同？在兩燒杯中分別滴2滴甲基紅指示劑，溶液呈何色？（甲基紅指示劑在pH<4.2時(shí)顯紅色，pH>6.3時(shí)顯黃色）然后在兩燒杯中分別逐滴加入2mol/LNaOH溶液(每加入1滴均需搖勻)，直至溶液的顏色變?yōu)辄S色。紀(jì)錄各燒杯所加滴數(shù)填入下表，解釋所得結(jié)果。(2)緩沖容量與緩沖比

15、的關(guān)系在燒杯甲中加入10.00ml0.1mol/LNa2HPO4和10.00ml0.1mol/LNaH2PO4，在燒杯乙中加入18.00ml0.1mol/LNa2HPO4和2.00ml0.1mol/LNaH2PO4，用pH試紙分別測(cè)定兩燒杯的pH值。然后用吸量管在每一燒杯中加入1.8mL0.1mol/LNaOH溶液，混勻再測(cè)pH值，按下表記錄結(jié)果，解釋原因。燒杯號(hào)溶液組成加甲基紅緩沖比加NaOH溶液顏色或PH值變化甲5.00ml0.1mol/LHAc+5.00ml0.1mol/LNaAc2滴1:12mol/LNaOH 滴 紅色黃色乙5.00ml1mol/LHAc+5.00ml1mol/LNaA

16、c2滴1:12mol/LNaOH 滴紅色黃色甲10.00mlNa2HPO4+10.00mlNaH2PO4-1:11.8ml0.1mol/LNaOH乙18.00mlNa2HPO4+2.00mlNaH2PO4-9:11.8ml0.1mol/LNaOH五、思考討論題(1)Henderson公式的近似性和適用范圍。(2)NaHCO3溶液是否具有緩沖能力？為什么？實(shí)驗(yàn)4 醋酸解離度與解離常數(shù)的測(cè)定一、 目的要求（1） 測(cè)定弱酸解離度和解離常數(shù)。（2） 學(xué)習(xí)使用酸度計(jì)并掌握其使用技術(shù)。（3） 熟練滴定技術(shù)和溶液的稀釋。二、 基本原理醋酸（HAc）是弱電解質(zhì)，在水溶液中存在下列解離平衡：HAc+H2O H3

17、O+Ac-若C為HAc的起始濃度，為解離度，則平衡時(shí)： 因而 H+=C; Ac-=C; HAc=C-C根據(jù)pH= -lgH+知，只要測(cè)定已知濃度HAc溶液的PH值，就可以計(jì)算它的解離度和解離常數(shù)。三、儀器試劑移液管1支(25.00mL)、堿式滴定管（50.00ml）、錐形瓶2個(gè)（250ml）、容量瓶3個(gè)（50.00ml）、燒杯4個(gè)（100ml）、酸度計(jì)、溫度計(jì)。HAc(0.2mol/L)、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2mol/L)、酚酞指示劑、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=4.00,25）四、操作步驟(1)醋酸溶液濃度的標(biāo)定 用移液管移取25.00ml待標(biāo)定的醋酸溶液于錐形瓶中,加入酚酞指示劑23滴,用NaO

18、H標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛出現(xiàn)微紅色，搖動(dòng)后約半分鐘不褪色為止，在表1中記下NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的初體積和終體積。平行滴定兩次,并計(jì)算醋酸溶液的濃度。(2)配制不同濃度的醋酸溶液 將三只50.00ml容量瓶編成13號(hào)，用刻度吸量管移取2.50ml、5.00ml、25.00ml已標(biāo)定的醋酸溶液定容于50.00ml三只容量瓶中,并計(jì)算濃度值填入表2。加上已標(biāo)定的HAc溶液共有四種不同濃度的溶液。(3)測(cè)定HAc溶液的PH值 將上述四種濃度的HAc溶液分置于四只干燥的100ml燒杯中，按由稀到濃的次序在酸度計(jì)上分別測(cè)定四種濃度醋酸溶液的PH值，在表2中記錄數(shù)據(jù)和溫度，并計(jì)算醋酸的解離度與解離常數(shù)。五、思考討論題

19、(1)改變所測(cè)HAc溶液的濃度或溫度，則解離度和解離常數(shù)有無(wú)變化？若有變化，將會(huì)怎樣變化？(2)若所用HAc溶液的濃度極稀，是否能用Ka=2C求解離常數(shù)？為什么？(3)使用酸度計(jì)測(cè)溶液的pH值的操作步驟有哪些？表1.醋酸溶液濃度測(cè)定數(shù)據(jù): CHAc·VHAc=CNaOH·VNaOH滴定序號(hào)所取醋酸溶的體積VHAc,ml25.0025.00NaOH滴定初體積,mlNaOH滴定終體積,ml消耗的NaOH體積VNaOH,mlNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度CNaOH,mol/L測(cè)得HAc溶液濃度CHAc,mol/L測(cè)得HAc溶液濃度平均值表2.醋酸離解度與離解常數(shù)測(cè)定數(shù)據(jù): 溫度 容量瓶編號(hào)

20、HAc溶液體積,ml定容體積,ml稀釋后CHAc,mol/LpHH+, mol/LKa12.5050.0025.0050.00325.0050.00已標(biāo)定醋酸溶液 - 備注:本實(shí)驗(yàn)需帶計(jì)算器。實(shí)驗(yàn)五 葡萄糖酸鋅的合成及表征一、 目的1. 初步掌握含鋅藥物的制備方法。2. 了解鋅鹽含量的測(cè)定方法。3. 初步掌握含鋅藥物的表征手段。二、 原理 鋅是人體所需的微量元素之一，具有多種生物作用，含鋅的配合物是生物無(wú)機(jī)化學(xué)研究的重要領(lǐng)域之一。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)離子交換法制取高純的葡萄糖酸溶液，然后同氧化鋅反應(yīng)制得葡萄糖酸鋅。 三、 儀器與試劑 儀器：燒杯；玻璃漏斗；布氏漏斗；吸濾瓶；水循環(huán)真空泵；顯微熔點(diǎn)儀；溫度

21、計(jì)。 試劑：氧化鋅 2.0g；葡萄糖酸鈣22.4g (0.05mol)；濃硫酸；酸性離子交換樹(shù)脂(001×7型)；95乙醇；NH3-NH4Cl緩沖溶液；加鉻黑T指示劑； 0.05molL-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、 操作步驟1. 葡萄糖酸的制備 在100mL 燒杯中加入50mL 蒸餾水，再緩慢加入2.7 mL (0.05mol)濃硫酸，攪拌下分批加入22.4g(0.05mol)葡萄糖酸鈣，在90水浴中恒溫反應(yīng)1h。趁熱濾去生成的CaSO4，濾液冷卻后，過(guò)5cm 高的離子交換柱(內(nèi)裝酸性離子交換樹(shù)脂001×7型)，10min 內(nèi)完成過(guò)柱，最后得到無(wú)色高純的葡萄糖酸溶液。2. 葡萄糖酸鋅的制備 取上述制得的溶液，分批加入2.0g(0.025mol)氧化鋅，在60水浴中攪拌反應(yīng)2h，溶液的pH5.8。過(guò)濾，濾液減壓濃縮至原體積的1/3。加入10mL 95乙醇，冷卻至0，得到白色結(jié)晶狀的葡萄糖酸鋅。產(chǎn)物干燥，稱(chēng)重。3. 葡萄糖酸鋅中鋅含量的測(cè)定 精密稱(chēng)取約0.4g(準(zhǔn)確至0.1mg)葡萄糖酸鋅溶于20mL水中(可微熱)，加NH3-NH4Cl緩沖溶液10mL，加鉻黑T指示劑4滴，用0.05mo