晶體完整性的控制

1、10.5 晶體完整性的控制晶體生長方法很多，在不同的生長方法中缺陷的形式又各有不同特點。下面只從提拉法生長晶體的角度出發(fā)去分析生長條件和晶體缺陷之間的關(guān)系，以及減少或消除晶體缺陷的方法。之所以選擇提拉法為例，是因為該方法最具普遍性，所得結(jié)論也易于推廣至其他生長方法中去。同時也需指明，下面對缺陷成因的敘述和分析方法，純粹是為了從生長的角度去尋找解決缺陷形成的辦法，而不是對缺陷的成因進行分類。由第四章4.8的內(nèi)容可以知道，晶體生長速率的變化，必然會引起溶質(zhì)有效分凝系數(shù)的變化，于是晶體中就會出現(xiàn)溶質(zhì)濃度不均勻分布的生長層或是雜質(zhì)，包裹物等。如果是生長速率波動太大，還有可能會產(chǎn)生間歇式的組分過冷。引起

2、晶體生長速率波動的因素很多。物質(zhì)條件對晶體完整性的影響（1）生長設(shè)備的穩(wěn)定性提拉法生長晶體需要有一個理想的傳動系統(tǒng)，使晶體或坩堝能夠穩(wěn)定的轉(zhuǎn)動和垂直均勻地運動。生長裝置的機械振動、籽晶桿的蠕動以及提升與下降速度的突變，都會給晶體以不穩(wěn)定的生長速率。所以，生長系統(tǒng)通常都是由無振動的支架、精密的導(dǎo)軌和伺服電機所組成?？梢蕴峁┐蠓秶鷥?nèi)的拉速和轉(zhuǎn)速。晶體的拉速一般為每小時零點幾毫米到幾十毫米，轉(zhuǎn)速為1200r/min.穩(wěn)定的傳動系統(tǒng)是生長高質(zhì)量晶體的重要條件之一。在生長層（亦稱生長條紋）的缺陷中，有一種是旋轉(zhuǎn)性生長條紋的缺陷，它是在提拉法生長系統(tǒng)中，由于晶體的旋轉(zhuǎn)軸與溫場的對稱軸不一致所導(dǎo)致的生長層，

3、因為晶體轉(zhuǎn)軸與溫場對稱軸不一致，當(dāng)晶體旋轉(zhuǎn)一周時，界面上各點的溫度將出現(xiàn)一次波動，當(dāng)然也就引起生長速率的波動，而且一般說來，轉(zhuǎn)軸與對稱軸之間的距離越大，生長速率的波動也就越大，對同一晶體而言，越接近晶體邊緣，生長速率的波動就越大，對同一晶體而言，越接近晶體邊緣，生長速率的起伏也就越大。消除的辦法是嚴(yán)格保證晶體轉(zhuǎn)軸與加熱器的溫場對稱軸重合。這就要求我們在設(shè)計爐膛時，盡量使加熱器、保溫罩或保溫層具有對稱性，并使對稱軸與坩堝對稱軸、晶體旋轉(zhuǎn)軸一致。晶體生長時需要保持界面溫度的穩(wěn)定，如果溫度控制系統(tǒng)的精度較差。那么由于加熱功率或散熱功率的波動將使界面溫度產(chǎn)生波動。同樣也會使晶體的生長速率出現(xiàn)波動，如用

4、提拉法生長YAG:Nd3-晶體，對溫度穩(wěn)定性程度的要求就比較高。溫度波動要控制在正負(fù)1C的范圍之內(nèi)才不至于產(chǎn)生宏觀缺陷。晶體生長過程中，熱交換條件是在不斷變化的，如果溫度控制系統(tǒng)的精度不高，還會影響晶體的等徑控制。（2）有害雜質(zhì)的影響熔體中的雜質(zhì)通常來自不純的原料或配比不恰當(dāng)?shù)脑?。生長環(huán)境（如發(fā)熱體、坩堝、絕緣材料、保護氣氛等）也可能造成污染。此外，原料的非同成分揮發(fā)，使熔體偏離恰當(dāng)?shù)脑吓浔?，過剩的組分也可以雜質(zhì)的形式存在。一般來說，雜質(zhì)的存在對晶體生長而言都是不利的，他們進入晶體中的速率取決于分凝系數(shù)、溫度梯度及生長速率等因素。為了獲得高質(zhì)量的晶體，應(yīng)盡量采用高純度的原料，如生長yag：

5、na晶體的原料，常用的Y2O3純度為4N5N，AL2O3粉末的純度為4N，用上述純度的原料生長出的晶體基本上能滿足目前對激光晶體的要求。同時，對發(fā)熱體、坩堝等材料應(yīng)認(rèn)真選擇，將由此造成的污染降至最低限。例如，為了避免電阻加熱爐揮發(fā)造成的污染，生長高純度的GE單晶時，大多采用射頻加熱，并使用經(jīng)過區(qū)域熔化制備的最純的原材料。對于半導(dǎo)體材料，鵬元素起電子受主的作用，屬特別有害的雜質(zhì)，因此在生長時，一定要選用無硼石墨為坩堝材料。對于分凝系數(shù)小于1的雜質(zhì)，可以通過控制固-液界面的形狀，達到減少晶體中雜質(zhì)含量的目的。凹形固-液界面往往會將氣泡、雜質(zhì)、包裹物等長入晶體內(nèi)部。而微凸型的固液界面不僅有利于減少錯

6、位和應(yīng)力的產(chǎn)生，而且也易于將雜質(zhì)排向熔體。所以，在生長實驗中，總是要調(diào)整生長工藝和溫場分布（如采用后繼加熱器等），盡量使固-液界面保持凸型或平型，應(yīng)避免凹型界面。有些雜質(zhì)可以原子或離子的形式長入晶體，它們或進入填隙位置，或取代正常格位上的原子或離子，它們的存在不僅會使晶格發(fā)生變化而產(chǎn)生應(yīng)力和應(yīng)變，而且會嚴(yán)重?fù)p壞晶體的光學(xué)性質(zhì)或電學(xué)性質(zhì)，如激光晶體中的鐵雜質(zhì)，半導(dǎo)體晶體中的銅、鎳等。同時，這些長入晶體中的雜質(zhì)，也有可能會誘發(fā)其他類型的點缺陷。雜質(zhì)對晶體完整性的影響取決于雜質(zhì)的類型和濃度，降低晶體的生長速率將有助于減少晶體中雜質(zhì)的含量。用離子交換技術(shù)或萃取技術(shù)提純后的原料，純度可有大幅度提高，如采

7、用稀土分離技術(shù)，就比較容易得到高純度的Y2O3，基本上可以消除雜質(zhì)離子dy3+和Sm3-對1.06um的吸收。除了原料可能引入有害雜志以外，生長環(huán)境和材料的揮發(fā)對熔體造成的污染也必須重視，必要時可采用lec技術(shù)或無坩堝生長技術(shù)。（3）籽晶提拉法優(yōu)于其他生長技術(shù)的原因至少有兩點：可使用定向籽晶；可以采用特殊技術(shù)，以消除或部分消除籽晶中的缺陷，提高晶體的完整性和各項技術(shù)指標(biāo)。籽晶取向的選擇是很重要的。它對晶體的生長速度、質(zhì)量、雜質(zhì)分布等均有影響，要保證選擇最佳取向。對具體晶體而言，何種取向為最佳，目前主要是靠實踐憑經(jīng)驗來選定。例如，生長linbo3晶體，發(fā)現(xiàn)沿其c軸生長的晶體，光學(xué)質(zhì)量要優(yōu)于沿a軸

8、生長的晶體。還有像gaas這樣的極性材料，其（111）面或者將ga原子或者將as原子“暴露”于熔體之中，在這兩種情況下，生長的晶體的完整性是不同的。用（111）方向作為生長方向比用(-1-1-1)方向容易得到好的晶體。就是說，對于這一類材料，把籽晶調(diào)一個頭來使用效果可能會好些。據(jù)報導(dǎo)，采用lec技術(shù)已生長出高質(zhì)量無錯位的gap晶體，其中一個重要條件就是采用了（111）籽晶（即將ga原子面暴露于熔體中），而采用（-1-1-1）籽晶（即p原子面暴露于熔體中）是得不到無錯位晶體的。另外，對于具有低對稱性結(jié)構(gòu)的材料，其熱學(xué)性能往往具有較強的各向異性，用高次對稱軸作為生長方向可能會有好處。實驗發(fā)現(xiàn)，如果

9、籽晶的質(zhì)量不好，那么籽晶中的繼承性缺陷（如位錯、晶界等）會引申到晶體中去。要想獲得高質(zhì)量無位錯晶體，籽晶的選擇和處理要格外嚴(yán)格。首先是盡量選取完整性好的晶體作為籽晶，但這并不是總能實現(xiàn)的。那么對所選用的籽晶，在使用之前必須注意，要確實把所有的加工損傷、污染物以及殘留應(yīng)力消除去?？刹捎们治g法除去加工損傷層，采用長時間的退火消除應(yīng)力。當(dāng)籽晶固定于籽晶桿上后，應(yīng)當(dāng)緩慢地降向熔體，以避免因熱沖擊而產(chǎn)生應(yīng)力。提高晶體完整性有一項重要技術(shù)，就是“縮頸”。熔體充分加熱，使籽晶適當(dāng)?shù)鼗厝垡徊糠郑ㄈ缈赏ㄟ^提高熔體溫度來實現(xiàn)）?；厝凼咕w的直徑盡可能縮?。ㄈQ于能負(fù)擔(dān)所要生長晶體的重量）。當(dāng)晶體生長出一段明顯變細(xì)

10、的長度之后，可讓生長的晶體增大直徑，直至欲生長的晶體直徑。這一過程稱為放肩，放肩的快慢也隨不同的晶體而異。如有必要的話，縮頸工藝可重復(fù)幾次，以排除任何非軸向位錯。圖10.21中，（a）表示縮頸可以減少傳播到正在生長的晶體中去的微晶數(shù)目；（b）表示任何非軸向位錯由于采用縮頸技術(shù)而將逐步被排除。晶體提拉法的理想籽晶是所生長材料的無缺陷的定向單晶。當(dāng)這并不是總能得到的。特別是當(dāng)開始研究一種新材料的時候。因此，要采用其他類型的籽晶。這些可能是：1）同一材料的多晶體2）另一材料的單晶。3）金屬絲或金屬管。對采用同一材料的多晶作為籽晶時，如有可能最好將這類多晶材料做成管形籽晶，然后利用縮頸技術(shù)以獲得所需的

11、單晶。當(dāng)采用另外一種材料的單晶作為籽晶時，必須要滿足某些嚴(yán)格的要求：必須具有所生長材料相同的晶體結(jié)構(gòu)；必須具有較高的熔點；必須具有相似的晶格常數(shù)。利用金屬絲或金屬管做籽晶，常常用在新材料上使之先生成多晶粒，然后通過縮頸再獲得所需單晶。對于絲或管的要求與對坩堝的要求相同，即不能與熔體起反應(yīng)或溶解于熔體。管型籽晶的內(nèi)徑要小，在小端接觸熔體時，少量的熔體能夠被吸到管里去，并在里邊固化，生長時起到籽晶的作用，同時，管子的內(nèi)壁最好粗糙一些，使固化的材料與管壁結(jié)合得牢固些。管頂也不能封閉，否則管內(nèi)聚積的氣體將阻礙熔體進入毛細(xì)管。難熔金屬和石墨是做管的合適材料，也有使用陶瓷材料的。（4）襯底的影響熱力學(xué)因素

12、的影響（1）平衡態(tài)熱缺陷晶體中由于晶格的熱振動而產(chǎn)生的缺陷和復(fù)合是處于一種平衡的狀態(tài)，因此晶體中總是存在一定數(shù)目的熱缺陷。我們可以把熱缺陷的濃度與生成能及溫度的關(guān)系歸納為式（10.2）既適合于弗侖克爾缺陷也適合于肖特基缺陷，其區(qū)別取決于缺陷的生成能E。如果E是弗侖克爾缺陷的生成能，n/N即表示弗倫克爾缺陷的濃度。表10.2是根據(jù)式（10.2）計算的缺陷濃度：從表中可見缺陷的生成能對缺陷濃度的影響是很大的。到目前為止，還不能對缺陷生成能進行精確的計算，但知道，它的大小是和晶體結(jié)構(gòu)、離子極化率等有關(guān)。同時，從表中也可以看到，隨著溫度的降低，缺陷濃度將迅速減少，在室溫下，缺陷的濃度是很小的。從熔體中

13、生成晶體，一般是在高溫下進行的，這時晶體中會有較高的缺陷濃度。隨著晶體溫度的降低，允許存在的缺陷濃度要減小，此時，晶體中的缺陷數(shù)目將處于過飽和狀態(tài)，這些過飽和的缺陷可以向界面或表面擴散，也可以通過位錯的漂移而被吸收。如果降溫速度較快，缺陷不能通過擴散而消失，它們將聚集在一起而形成宏觀缺陷，如空洞等。除非材料本身有相當(dāng)大的自擴散系數(shù)，否則，緩慢的生長、緩慢的降溫或退火處理對減少過飽和空位均無明顯效果。同時，過飽和空位還能促進位錯或其他微觀缺陷的形成，并能提高位錯的增殖率?？瘴唬ɑ蚱渌c缺陷）屬于熱力學(xué)平衡狀態(tài)下的缺陷，因此，盡管現(xiàn)代先進的生長技術(shù)可以成功地生長大直徑的無位錯單晶，但是卻未能完全避

14、免空位帶來的影響。（2）應(yīng)力晶體中的應(yīng)力一般由三種情況產(chǎn)生：熱應(yīng)力、化學(xué)應(yīng)力和結(jié)構(gòu)應(yīng)力。晶體中存在的應(yīng)力將引起應(yīng)變，當(dāng)應(yīng)變超過了晶體材料本身塑性形變的屈服極限時，晶體將發(fā)生開裂，一般是沿解理面開裂。從熔態(tài)中生長晶體，熱應(yīng)力是比較大的，這是由于晶體生長溫度高，晶體本身又處于在一個具有較大溫度梯度的熱場中；當(dāng)晶體提出液面并冷卻至室溫的過程中，晶體中各部分的冷卻速度不一致，也會在晶體內(nèi)部形成溫度梯度，這種溫度梯度的存在同樣會產(chǎn)生熱應(yīng)力；在坩堝下降法中，由于晶體材料和坩堝材料的熱膨脹系數(shù)不同，晶體受到擠壓也會產(chǎn)生應(yīng)力等等。減小熱應(yīng)力的方法，除了采用后繼加熱器之外，還可以對晶體采用緩慢降溫退火的工藝，使

15、應(yīng)力得以釋放，特別是對熱導(dǎo)系數(shù)小，直徑大的晶體，降溫速度就要越慢。化學(xué)應(yīng)力主要是由于雜質(zhì)（包括摻雜）在晶體內(nèi)部分布不均勻引起的，解決的辦法就是嚴(yán)格生長工藝，特別是要避免由于生長速率的波動在晶體中導(dǎo)致的各種缺陷，使生長的晶體中化學(xué)成分盡量均勻。對于某些晶體，當(dāng)從熔點附近的高溫冷卻至室溫過程中會有相變發(fā)生，這時由于相變結(jié)構(gòu)的改變而產(chǎn)生應(yīng)力，這種應(yīng)力我們稱它為結(jié)構(gòu)應(yīng)力。由這種應(yīng)力引起的應(yīng)變，將使晶體中出現(xiàn)孿晶或開裂。例如，鈮酸鋇鈉晶體在560C和260C左右有兩次相變過程，尤其是第二次是從四方相轉(zhuǎn)變?yōu)檎较?，?dāng)降溫速度過快時，結(jié)構(gòu)應(yīng)力就會導(dǎo)致晶體破碎。此外，在鈮酸鍶鈉鋰、鋁酸鑭、鈦酸鋇等晶體中也存在

16、類似問題。一般的解決辦法是采用較小的溫度梯度和教慢的降溫速度。另外，沿適當(dāng)?shù)木лS對晶體施加機械應(yīng)力，可以防止某些晶體出現(xiàn)孿晶。（3）脫溶與共析反應(yīng)關(guān)于脫溶與共析的概念，我們在第三章中介紹 二元系相圖時做過說明了。這類反應(yīng)也屬于固態(tài)相變的范疇。由于這一反應(yīng)會產(chǎn)生第二相的沉淀物或分解物，故也有可能引起應(yīng)變、位錯、孿晶和開裂。為了減少脫溶或共析反應(yīng)帶來的危害，一般的措施是采用較快的生長速率和較大的溫度梯度（于界面附近）。在生長過程中，整個晶體要保持在相變溫度以上，晶體生長完畢后，采用較快的降溫速率?？s短在相變溫度附近停留的時間，可以抑制這種緩慢的相變，從而在室溫下得到該晶體的亞穩(wěn)定相。當(dāng)然，上述措施

17、也有它的副作用，因為過快的降溫速率和過高的提拉速度將導(dǎo)致晶體的開裂或出現(xiàn)孿晶。固態(tài)相變還有其他種類。對于固態(tài)相變，我們只能是盡量抑制或減少由此而產(chǎn)生的危害，使晶體具有可接受的光學(xué)質(zhì)量。如果做不到這一點，就應(yīng)考慮放棄熔體生長法，而設(shè)法在相變溫度以下生長該晶體。溫度場的選擇與控制生長高質(zhì)量晶體的一個重要條件，就是要有一個合適的溫度場。同其他生長參數(shù)一樣，溫度場對生長過程的影響也是多方面的。生長系統(tǒng)中的溫度分布或者說晶體中、熔體中以及固液界面上的溫度分布（溫度場或溫度梯度），對生長晶體的質(zhì)量有決定性影響。同時，也制約著提拉速度的大小。為了生長出完整性良好的晶體。必須將溫度分布調(diào)節(jié)至最合適的狀態(tài)。然而

18、，不同類型的晶體有不同的特性，需要控制的主要缺陷也往往不同，它們對于溫度場的要求自然也各不相同。因此，所謂合適的溫度場并沒有一個嚴(yán)格的判據(jù)。一般來說，對于摻雜晶體需要有大的溫度梯度（特別是在界面附近），而對不摻雜的晶體或者容易開裂的晶體，采用較小的溫度梯度為宜；另外，一般采用平直或微凸型的界面來生長晶體時，有助于晶體均勻性的改善，保持固液界面的平直，還可以降低生長出來的晶體中的位錯密度?？刂乒桃航缑娴男纬赏ǔＪ峭ㄟ^調(diào)節(jié)溫度場的溫度分布來是實現(xiàn)的。凹型的生長界面，不僅會在晶體中形成較多的雜質(zhì)或包裹物，而且還會隨著生長的不斷進行，位錯會不斷增多，以至形成小角晶界。平直的或微凸型的界面，有助于改善晶

19、體性質(zhì)的均勻性。在某些情況下，采用凸型界面生長晶體也有它有利的一面，因為這樣生長至少可以減少小面生長的幾率。界面的形狀不僅取決于生長條件，而且于材料的光吸收特性有關(guān)。對于高熔點的材料，輻射是熱交換的主要形式，如果晶體強烈地吸收熱輻射，那么晶體中將有較小的溫度梯度，而且常有近于平直的界面。如果晶體對熱輻射是透明的，熱輻射就會從界面處通過晶體透射出去，于是晶體往往會出現(xiàn)凸的生長界面。改變固液界面的形狀，除了用調(diào)節(jié)溫場分布、改變晶體轉(zhuǎn)速之外，一個最常用的辦法，就是加上后繼加熱器。因為適當(dāng)?shù)暮罄^加熱器能夠有效地減小晶體中的軸向和徑向的溫度梯度，防止晶體開裂和減小位錯密度。當(dāng)然，這種措施不利于導(dǎo)走結(jié)晶潛

20、熱，更不利于克服組分過冷。為了克服組分過冷，需要有大的溫度梯度（軸向分量）；為防止開裂、應(yīng)力和降低位錯密度，要求小的溫度梯度。以上僅僅是一般地提到固液界面處軸向的溫度梯度，當(dāng)我們比較仔細(xì)地分析熱流對固液界面的影響時，還應(yīng)當(dāng)考慮固液界面的徑向溫度梯度，也必須區(qū)分固液界面中心部位和邊緣部位軸向溫度梯度的不同作用，溫度梯度的大小在很大程度上取決于生長裝置的結(jié)構(gòu)，包括加熱方式、加熱器、坩堝、后繼加熱器等的尺寸和形狀以及它們之間的相對位置。只要設(shè)法加大熔體和熔體上方空間中的溫度差，就能加大軸向溫度梯度；只要設(shè)法加大熔體中心部分和周圍部分散熱量的差別，就能加大徑向溫度梯度?？傊?，對于一種確定的材料，合適的

21、溫度條件只能根據(jù)材料的特性和對完整性的要求，作出初步判斷后，通過實驗加以解決。10.5.4 溫度波動與生長層在晶體生長過程中，由于生長速率的起伏、對流狀態(tài)的變化等各種不同的原因，影響了生長過程中溶質(zhì)的分凝，在晶體中便會留下溶質(zhì)濃度的不均勻?qū)?，這就是通常所說的生長層（條紋）。生長層是晶體生長，特別是熔體生長過程中經(jīng)常出現(xiàn)的微觀缺陷之一。關(guān)于生長層得形成機制，公認(rèn)的觀點是在非穩(wěn)態(tài)的生長條件下，熔體中的溫度會出現(xiàn)起伏，這種起伏會導(dǎo)致生長速率的起伏。而在不同的生長速率下，又會有不同的有效分凝系數(shù)，于是在晶體中就會出現(xiàn)溶質(zhì)濃度的起伏。熔體中的溫度起伏可以認(rèn)為有來自兩方面的原因：（1） 熔體本身的熱流不穩(wěn)

22、定性造成溫度的起伏或震蕩。圖10.22表示，在電阻爐內(nèi)被加熱的熔體中，把未加屏蔽的熱電偶插入坩堝中心熔體表面下1mm處所記錄的溫度曲線。這種溫度起伏，并不是溫度控制中的起伏引起的，而確實是由于熔體中，不規(guī)則的熱對流引起的。緊靠界面處熔體溫度的起伏引起生長速度的起伏。故在這樣存在不規(guī)則對立的情況下，真實的生長速率可以在提拉速度的幾分之一到幾倍之間變化。因此，若要改善晶體的均勻性，就必須抑制不穩(wěn)定對流產(chǎn)生的溫度起伏。若坩堝中存在溫度梯度和重力場方向一致的情況，如坩堝采用底部加熱的方式，垂直溫差將使坩堝中產(chǎn)生自然對流，描述這類無量綱數(shù)的是瑞利數(shù)（Rayleigh number）Ra, 數(shù)，x為熱擴散

23、系數(shù)。這是由于垂直的溫度差引起的自然對流，如果將如果熔體的Ra數(shù)超過某一數(shù)值，就相當(dāng)于浮力克服了粘滯力，就要發(fā)生自然對流。若Ra數(shù)超過某一臨界值，熔體中就會出湍流，Ra數(shù)值越大，湍流越強烈。因此減少溫度起伏的辦法就是降低Ra，如采用減小T（可在坩堝上部放置后繼加熱器）或減小熔體深度h（可在坩堝中放置擋板，以減小熔體的有效h值）等技術(shù)手段。對于轉(zhuǎn)動晶體中產(chǎn)生的強迫對流，正如第四章4.6節(jié)中所介紹的，它是由雷諾數(shù)Re來描述的。當(dāng)Re超過臨界值時，就會出現(xiàn)溫度的不穩(wěn)定性。減少晶體的轉(zhuǎn)速或晶體的直徑，可以減小Re值，從而減小由于強迫對流可能引起的溫度不穩(wěn)定性。另外，對于電子導(dǎo)電的熔體，可以通過施加磁場

24、，使溫度震蕩得到衰減。（2） 生長條件的變化例如，無規(guī)則的氣體對流引起的晶體散熱量的起伏，加熱功率的起伏，循環(huán)冷卻水壓的波動，機械生長裝置的不穩(wěn)定性以及溫場的不對稱性等，都會引起熔體中的溫度起伏而在晶體中形成生長層。這些內(nèi)容已在有關(guān)章節(jié)中作了介紹。生長層得形狀和生長界面的形狀是完全一致的。如果生長層是平面，晶體中就只有軸向的成分不均勻性。如果生長層是曲面，則既有軸向，也有徑向的成分不均勻性。這時，晶體中不同部位的物理性能是不同的。同時，溫度波動造成的瞬時生長速率的起伏，不僅能產(chǎn)生成分不均勻的生長層，而且能使晶體中產(chǎn)生位錯?？傊?，若要改善晶體的均勻性，制備品質(zhì)優(yōu)良的晶體，一方面是要改善生長的物質(zhì)

25、條件（如設(shè)備的精密度、原料的純度、揮發(fā)和污染的控制等），另一方面就是要抑制不穩(wěn)定對流產(chǎn)生的溫度起伏。有著者將生長層形成的原因總結(jié)于表10.3.如下表10.3 引起晶體生長分層的幾種原因和機制小面生長當(dāng)采用提拉法生長晶體時，固液界面的形狀，除了會對晶體的質(zhì)量產(chǎn)生如上的影響之外，還有可能在晶體中引入一種稱為“花瓣”的缺陷-小面。例如，用高頻加熱提拉法生長的YAG:Nd3+晶體，利用光學(xué)干涉儀檢查晶體質(zhì)量時，會發(fā)現(xiàn)沿（111）方向生長的晶體，可看到三重對稱的應(yīng)力集中區(qū)。用電子探針做微區(qū)成分分析會發(fā)現(xiàn)，應(yīng)力集中區(qū)中的:Nd3+離子的摻雜濃度要比晶體本身的濃度高出20%。:Nd3+離子濃度的集中，造成了

26、該區(qū)域化學(xué)應(yīng)力的形成，:Nd3+離子的濃度增高和應(yīng)力的形成，便使得該區(qū)域的折射率高于周圍區(qū)域，于是，便形成了可以觀察到得形狀似“花瓣”的缺陷。進一步的分析證明，這些“花瓣”是由112小面形成的。同樣也會發(fā)現(xiàn)，若生長軸為<110>、<100>方向時，會出現(xiàn)四重對稱的應(yīng)力集中區(qū)。生長軸為<211>方向時，會出現(xiàn)五重對稱的應(yīng)力集中區(qū)。圖10.23（a）是有“花瓣”晶體的應(yīng)力干涉圖，（b）是沒有“花瓣”晶體的應(yīng)力干涉圖。實驗指出，YAG:Nd3+晶體中的小面，多發(fā)生在112面和110面上。圖10.25是沿<111>方向提拉的石榴石晶體上出現(xiàn)小面得示意圖。其中只表示出顯露出來的三個與提拉軸夾角為18°25的112小面。若固液界面的曲率半徑較小，三個與提拉軸夾角為35°16的110小面也會顯露出來。關(guān)于小面形成的動力學(xué)解釋，我們已經(jīng)在第八章8.5節(jié)中做過介紹。由于小面上更容易淀積雜質(zhì)，所以它在晶體中，會形成一個幾乎從籽晶抑制延伸到晶體底部的管狀缺陷。