日立Z-2000原子吸收儀操作手冊(中文版)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上日立原子吸收儀操作手冊（Z-2000中文版）緒言我們非常感謝您購買日立公司Z-2000系列偏振賽曼原子吸收分光光度計。Z-2000系列是設計為元素分析用的儀器。這個儀器是為具有化學分析基礎知識的人使用的。用這臺儀器時，需要操作者在場，因為分析時需要火焰的點火或原子化爐的加熱，請記住分析儀器的不正確使用，化學試劑或樣品的不正確使用，不僅會導致錯誤的分析數(shù)據(jù)而且也不安全，例如造成人身傷害。關(guān)于這本說明書這本說明書包括以下三個內(nèi)容：日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計維護手冊日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計火焰分析版操作手冊日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸

2、收光度計石墨爐分析版操作手冊有關(guān)安全的一般防范在維護手冊中專有描述，在使用這臺儀器時，確保閱讀維護手冊的前部分。這本操作手冊（火焰分析版）描述如何用日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計執(zhí)行火焰法分析。在使用本儀器前仔細閱讀這本說明書，對于維護和石墨型的分析請參考有關(guān)儀器說明書。前-1目錄1. 啟動1-1 1.1 檢查儀器1-1 1.2 安裝空心陰極燈1-2 1.3 供應氣體1-4 1.4 打開電源1-5 1.5 打開排氣管道電源1-6 1.6 基本的操作流程1-62. 啟動軟件2-1 2.1 啟動原子吸收光度計程序2-1 2.2 把儀器設定為在線式2-2 2.2.1 當與儀器啟動通訊被選

3、擇2-2 2.2.2 當與儀器啟動通訊沒被選擇2-32.3 軟件程序的基本操作2-4 2.3.1 點擊和雙擊2-4 2.3.2 窗口元素的名稱和功能2-4 2.3.3 如何輸入測量條件2-6 2.3.4 運行一個文件2-7 2.3.5 存儲一個文件2-9 2.3.6 尋救幫助2-103. 測量條件的輸入3-1 3.1 通用的測量條件3-1 3.1.1 顯示方法窗口3-2 3.1.2 設定測量模式3-2 3.1.2 設定分析元素3-2 3.1.4 儀器系統(tǒng)參數(shù)設定3-3 3.1.5 設定分析條件3-7 3.1.6 設定標準表3-9 3.1.7 設定樣品表3-12 3.1.8 設定QC條件3-16

4、 3.1.9 設定報告格式3-16 3.1.10 檢查分析條件3-16 3.2 測量條件的確認3-17 3.3 測量程序的監(jiān)控3-18 3.4 波長調(diào)節(jié)3-22 3.5 檢查噴霧器的光軸3-24 3.6 冷卻水的供應3-24前-2 3.7 點火3-25 3.8 開始測量3-27 3.8.1 測量的準備3-28 3.8.2 測量開始3-28 3.9 改變圖表顯示3-30 3.9.1 跡線3-30 3.9.2 格子3-30 3.9.3 信號/變化刻度3-31 3.9.4 Y軸自動刻度3-32 3.9.5 重新設定刻度3-32 3.9.6 打印圖表3-32 3.9.7 拷貝圖表3-32 3.10 清

5、除監(jiān)控圖表3-33 3.11 終止測量3-334. 檢查結(jié)果4-1 4.1 數(shù)據(jù)表4-2 4.1.1 錯誤標記4-4 4.1.2 修正操作者、分析名和注釋4-5 4.2 輪廓圖4-6 4.3 工作曲線4-7 4.3.1 工作曲線的詳細顯示4-8 4.4 存儲和打印結(jié)果4-10 4.4.1存儲數(shù)據(jù)4-10 4.4.2 打印結(jié)果4-11 4.5 分析和重新計算數(shù)據(jù)4-15 4.5.1 刪除和恢復數(shù)據(jù)4-15 4.5.2 交換數(shù)據(jù)4-15 4.5.3 改變計算方法4-16 4.5.4 改變濃度修正因數(shù)4-16 4.5.5 改變樣品名稱4-16 4.5.6 改變樣品單位4-16 4.5.7 改變小數(shù)點

6、的位數(shù)4-16 4.5.8 恢復重新計算的結(jié)果4-17 4.5.9 輪廓圖線的詳細顯示4-17 4.5.10 規(guī)定樣品空白4-17 4.6 在其它應用中數(shù)據(jù)的使用4-18 4.6.1 文本格式或Excel的輸出4-18 4.6.2 用戶化的MS Excel4-18前-3 4.6.3 用戶化的模塊4-205. 使用各種功能5-1 5.1 各種測量方法5-1 5.1.1 吸光度法5-2 5.1.2 標準附加法5-3 5.1.3 單一標準附加法5-5 5.2 工作曲線漂移的修正5-8 5.3 在相同條件下的測量（拷貝方法）5-11 5.4 使用一個現(xiàn)有的工作曲線5-12 5.5 樣品的插入和程序測量

7、5-13 5.5.1 樣品的插入5-13 5.5.2 程序測量5-14 5.6 自動開始5-15 5.7 自動滅火5-17 5.8 發(fā)射測量5-18 5.9 設定自動開始5-21 5.10 恢復由于電源失效而丟失的數(shù)據(jù)5-236. 使用QC功能6-1 6.1 使用工作曲線的相關(guān)系數(shù)（檢查工作曲線）6-3 6.1.1 設定程序6-3 6.2 使用工作曲線的范圍和RSD6-3 6.2.1 設定程序6-5 6.3 使用QC樣品（檢查QC樣品）6-6 6.3.1 設定程序6-6 6.4 顯示QC信息6-87. 終止或繼續(xù)測量7-1 7.1 改變分析的元素，繼續(xù)測量7-1 7.2 終止測量7-2 7.3

8、 關(guān)閉AAS程序7-3 7.4 關(guān)閉操作7-4 7.4.1 關(guān)閉PC機和儀器的電源7-4 7.4.2 最后的步驟7-4前-48. 儀器的診斷8-1 8.1 用戶準備的項目8-2 8.2 診斷項目8-3 8.3 操作8-4 8.3.1 準備8-4 8.3.2 條件的設定8-4 8.3.3 條件的設定8-8 8.3.4 開始測量8-8 8.3.5 檢查和存儲診斷結(jié)果8-8 8.3.6 診斷結(jié)果的輸出8-109. 故障診斷9-1索引索11 啟動在打開光度計電源之前，下列程序應當執(zhí)行。1.1 檢查儀器 對于原子吸收光度計的主機單元應執(zhí)行下列檢查。（1） 儀器每個單元（主機，PC，選項附件例如自動進樣器

9、）連接正確嗎？對于電纜連接，冷卻管道和氣體管道的連接，請參考維修版說明書。（2） 燃燒器安裝正確嗎？詳細的參考Z-2000系列的維護手冊。（3） 排水容器（例如廢液瓶）充滿了嗎？（4） 氣體的量是充足的嗎？（5） 打印機上的紙是充足嗎？打印墨充足嗎？調(diào)色調(diào)好了嗎？詳情參閱打印機操作手冊。警告 如果排水阱沒有充滿水，由于回火或由于氣體泄漏的著火，會出現(xiàn)爆炸的危險，確保排水阱充滿水。警告 即使在熄火之后，燃燒器才保持高溫，在更換燃燒器之前，燃燒頭在熄火之后，至少等待10分鐘，使之充分冷卻。1-11.2 安裝空心陰極燈 安裝用于測量的空心陰極燈，打開燈室的蓋子，使暴露燈塔（圖1-1）。 圖11 燈塔

10、 警告 危險的電壓（400V）如果你接觸空心陰極燈的插座，由于電擊會導致嚴重危險甚至有致命的危險。當更換空心陰極燈時，決不要忘記關(guān)閉燈的電源。注意：在處理空心陰極燈之前，要仔細閱讀給它們所提供的警示信息。 當儀器主單元的電源開關(guān)是OFF時，燈塔能夠用手轉(zhuǎn)動，當安裝空心陰極燈時，用手順時針或反時針轉(zhuǎn)動燈塔，把燈裝在18號的位置上，在每個陰極燈的設定中，確保燈塔上標記的位置數(shù)與燈固定器號相匹配。對于燈的垂直位置，把燈提升到一個位置，在這個位置上，燈的基座接觸到燈固定器板。 每個不使用的插座應當裝到燈塔上。1-2通告：1. 不使用的燈的插座應可靠地裝到燈塔頂部的插座，如果燈的插座不正確可靠，它可能阻

11、礙別的燈并引起馬達故障或燒毀燈。 2. 存貯在這臺儀器中的燈的電流值是用于日立制造的空心陰極燈，如果使用其它廠制造的燈，燈的電流值應當根據(jù)它的廠家推薦值來改變。1-31.3 供應氣體（1） 根據(jù)所用的噴霧器準備燃氣和輔助氣。原子化器燃氣和輔助氣的混合標準燃燒器高溫燃燒器Hg單元空氣乙炔笑氣乙炔，空氣乙炔，空氣空氣 高溫燃燒器和Hg單元是選項附件，使用這些選項時，請參考相應的使用手冊。 當單一的空氣用于標準燃燒器或高溫燃燒腔時，它是用于清掃或干燥用的。（2）當用空壓機提供壓縮空氣時，請打開空壓機電源，對于壓縮氣體，請打開每個氣瓶的主閥。通告：例如丙酮這樣的溶劑，包含在乙炔乙罐中，為了防止溶劑的流

12、出，當氣體壓力（初始壓力）降至0.5MPa（70PSi）時，就必須要更換新的氣罐。（3）按下表來設定每種氣體的二次壓力。氣體類型二次（供氣）壓力乙炔笑氣氬氣空氣0.09MPa（0.9kgf/cm2，13Psi）0.4MPa（4kgf/cm2，60Psi）0.5MPa（5kgf/cm2，70Psi）0.5MPa（5kgf/cm2，70Psi）（4）打開每種氣體的供氣閥，以給儀器供氣。1-41.4 打開電源（1） 打開PC機和連接到該儀器上的外用設備例如打印機的各自的電源開關(guān)。（2） 當PC機啟動完成時，打開原子吸收光度計前右側(cè)的電源開關(guān)。 電源開關(guān)注意：如果在PC機啟動之前就打開光度計的電源開關(guān)

13、，那么USB的連接將未經(jīng)驗證，其它的通訊將失去能力，在這種情況下，改變光度計電源并啟動PC機，然后再打開光度計的電源。注意，光度計電源在關(guān)閉和打開之間至少應當有15秒鐘的間隙。1.5 打開排氣管道的電源開關(guān) 打開排氣管道系統(tǒng)的電源開關(guān)，以便運轉(zhuǎn)風機。警告 吸入有毒氣體會損害人體的健康，確保排風機允許，以便排放從樣品輻射出的蒸汽，從排氣管道排出。1.6 基本的操作流程 圖1-3顯示了使用工作曲線法的，原子吸收光度計的基本操作流程，儀器裝備了自動啟動功能，如圖1-3所示，對于這個設定，參考5.9節(jié)“自動啟動”。1-6檢查儀器，準備空心陰極燈和氣體打開PC機，光度計主體和排風電源啟動AAS程序設定測

14、量條件執(zhí)行供應條件供應冷卻水點火 吸入純水5分鐘執(zhí)行自動調(diào)零測量標準樣品，未知樣品結(jié)束測量存貯，編輯，打印測量結(jié)果吸入純水5分鐘熄 火停止冷卻水終止AAS程序關(guān)閉光度計和PC機電源除去空心陰極燈，停止氣體供應和排放圖1-3 原子吸收光度計基本操作流程1-72 啟動軟件2.1 啟動原子吸收光度計的程序（1） 打開PC機和光度計主機的電源，按順序打開，至少等待30秒，然后雙擊PC屏幕上的“塞曼AAS”捷徑圖標。圖21 塞曼AAS捷徑圖標（2） 初始化窗口顯示，原子吸收光度計程序開始啟動。圖21 初始化窗口2-12.2 把儀器設定為在線式 原子吸收光度計程序有下列兩種狀態(tài)。 在線狀態(tài)：通過對光度計的

15、控制，能執(zhí)行測量 離線狀態(tài)：在PC機上能執(zhí)行數(shù)據(jù)處理，而不能控制光度計（在這個狀態(tài)下，在線式不能激活） 儀器必須設定為在線式，以便執(zhí)行測量，有兩種方法可提供選擇，在這種情況下，選擇在線式，詳情參考5.9節(jié)“設定自動啟動”。 下面描述的是在儀器啟動時的兩個程序。 2.2.1 當啟動時與儀器通訊被選擇時方法窗口與圖2-3所示，在線式過程自動地啟動（在這個通訊中，光度計主機開始允許，測量能夠進行）。在圖2-4監(jiān)控窗口上，儀器監(jiān)控欄的狀態(tài)可通過初始化來檢查。圖23 方法窗口2-2圖24 檢查在線式程序（監(jiān)控窗口上的儀器監(jiān)控欄）*在這種情況下，設定啟動條件是指定的，在指定的測量條件下，設定的條件將被執(zhí)行

16、。 2.2.2 當啟動時與儀器通訊沒被選擇時（1） 在程序啟動完成時，方法窗口顯示如圖2-3所示。（2） 為了設定在線狀態(tài)，在工具菜單上點擊在線（見圖2-5），這個步驟的程序能通過監(jiān)控窗口上的儀器監(jiān)控欄（圖2-4）的狀態(tài)顯示來檢查。圖25 確定在線式程序2-32.3 軟件窗口的基本操作 下面的解釋是原子吸收光度計軟件窗口操作的基本原則。 2.3.1 點擊和雙擊為了操作原子吸收光度計，鼠標的操作必須用的“點擊”和“雙擊”。點擊：迅速地按壓和釋放鼠標地左側(cè)按鈕。雙擊：在同一個位置上，點擊鼠標左側(cè)按鈕兩次。 2.3.2 窗口元素的名稱和功能原子吸收光度計的應用包括4各基本窗口監(jiān)控，方法，數(shù)據(jù)處理和診

17、斷窗口。窗口元素的名稱和功能將被解釋，以方法窗口為例。窗口的邊緣顯示的<1>為菜單欄，<2>為工具欄，<3>為工具對話框，<4>為狀態(tài)欄。圖26 方法窗口2-4（1） 菜單欄菜單欄在水平方向排列，含有文件(F)，觀察(V)和其它菜單，菜單欄的項目是隨著窗口的變化而變化的。運動鼠標指向菜單項并點擊它。當把ALT鍵固定向下，鍵入菜單項名稱的下劃線字母。當選擇菜單項時，一個指令被指示，如圖2-7所示。圖27 菜單的例子（2） 工具欄在菜單欄的下面是工具欄，它包含有小的按鈕，按鈕是水平排列的，這些按鈕是用來執(zhí)行原子吸收光度計的指令或功能，用鼠標的方式來執(zhí)

18、行的。當鼠標指向一個按鈕時，該按鈕的名稱將顯示在工具指示框上。（3） 工具對話框它在屏幕的左邊側(cè)，有幾個大的按鈕，按鈕的排列是豎直的，頻繁使用的按鈕，如開始測量，窗口選擇等在這兒顯示。與工具欄按鈕相比，每個按鈕的名稱能夠使用鼠標能夠使用鼠標來檢查。2-5（4） 狀態(tài)欄狀態(tài)欄位于屏幕的左底中，它用來指示操作指南或儀器的狀態(tài)，置于鼠標指針或光標的位置，下列指南被顯示。允許項目的輸入范圍工具欄或工具對話框按鈕的描述指令的描述 2.3.3 如何輸入測量條件為了給原子吸收光度計設定儀器條件，點擊所需的按鈕以打開某個窗口，然后顯示數(shù)據(jù)或進入數(shù)字值，有幾個輸入方法是合適的，如下所述。（1） 在光線按鈕中選擇

19、一個選擇的項目如圖2-8所示，在它們之中僅選一個，為了改變，在所需項目之前的圓圈上點擊。圖28 光線按鈕的例子（2） 在檢查框內(nèi)放入檢查標記為了插入檢查標記，把光標放到檢查框中并點擊。如圖2-9所示，把檢查標記放在框中，以表示選擇的狀態(tài)，當再次點擊檢查框時，檢查標記就消失，表示不選擇這個狀態(tài)。圖29 檢查框的例子2-6（3） 選擇數(shù)字值或項目在圖2-10的顯示中，點擊下箭頭，出現(xiàn)了輸入值的一列表，把光標移動到所需的值上并點擊，以選擇它。圖210 數(shù)字值選擇的例子（4） 輸入數(shù)字值在圖2-11的顯示中，雙擊數(shù)字區(qū)域以便直接輸入數(shù)字值。數(shù)字值的輸入范圍將在狀態(tài)框中顯示，狀態(tài)欄在窗口的左側(cè)下部，所顯

20、示的數(shù)字值能通過數(shù)字值右側(cè)的按鈕增加或減小。圖211 數(shù)字值輸入的例子（5） 輸入字符串在圖2-12的顯示中，你能夠在點擊文本框內(nèi)部之后，直接輸入字符串，把光標指向輸入陣列，最大的字符數(shù)將顯示在提示框中。圖212 字符串輸入的例子 2.3.4 打開某一個文件一個方法文件或數(shù)據(jù)文件能在下列程序中打開。（1）點擊工具條上的打開按鈕或點擊文件菜單中的打開方法文件或打開數(shù)據(jù)文件。 文件打開對話框如圖2-13所示。2-7（2）在訪問中，指定含有目標文件的文件夾。 默認的方法文件： 桌面/我的文檔/塞曼AAS/方法 默認的數(shù)據(jù)文件 桌面/我的文檔/塞曼AAS/數(shù)據(jù) 如果打開的文件或存貯的文件不是在默認區(qū)，

21、而在其它某個區(qū)域，那么區(qū)域的改變就成為需要。圖213 打開方法文件對話框 當點擊“訪問”右側(cè)的右下箭頭時，你能看到文件夾的分等級的結(jié)構(gòu)。 當點擊按鈕時，激活的文件夾被轉(zhuǎn)移到先前的顯示上。 當點擊按鈕時，在上部的文件夾打開。 當點擊按鈕時，一個新的文件夾能被創(chuàng)建。 當點擊按鈕時，一個新文件夾的顯示格式能被選擇。 2-8存放在指定文件夾中的文件在訪問下的陣列中顯示，在這種情況下，僅在文體類型中規(guī)定的類型文件才能顯示。如果某個文件的指示類型是錯誤的，該文件不被顯示。為了改變文件的類型，請點擊這個陣列右側(cè)的下箭頭并選擇所需的文件。 （3）點擊所需的文件和文件名，操作者，分析名和注釋，如果輸入，將被顯示

22、，在一個數(shù)據(jù)文件上，測量的數(shù)據(jù)被顯示。 （4）為了打開所選擇的文件，請點擊打開按鈕（或雙擊文件表中的文件） 2.3.5 存貯一個文件為了存貯方法文件或數(shù)據(jù)文件，請執(zhí)行下列程序。（1）在文件菜單中，點擊另存為，文件存儲對話框?qū)⒋蜷_，如圖2-14所示。 測量之后，首先要存儲數(shù)據(jù)，通過點擊存儲按鈕，相同的對話框能被顯示。（2）在另存為中，指定含有目標文件的文件夾。 默認的方法文件：桌面/我的文檔/塞曼AAS/方法 默認的數(shù)據(jù)文件 桌面/我的文檔/塞曼AAS/數(shù)據(jù) 打開的文件或存貯的文件不是在默認區(qū)，如果要在不同的區(qū)域存儲，改變就成為需要。 （3）輸入文件名稱，并點擊存儲按鈕 通過默認，方法文件已有名

23、稱。 分析Yyyymmddhhmmss（年月日分秒） 用日期和時間表示來創(chuàng)建一個新的拷貝。 數(shù)據(jù)文件已有名稱。 結(jié)果yyyymmddhhmmss（年月日分秒） 用測量結(jié)束時的日期和時間來表示。2-9 實際上，默用的名稱也能使用。圖214 存儲方法對話框2.3.6 尋求幫助當你不知道如何操作或你想要詳細解釋時，幫助特性是很有用的。（1） 調(diào)出幫助窗口在方法窗口的頂部右側(cè)提供了幫助按鈕，當你點擊某一菜單或按鈕時，在打開的對話框中也包含有幫助，點擊幫助按鈕時，為當前打開的窗口顯示幫助。點擊綠下劃線顯示的描述，來幫助你做這個描述。（2） 檢查內(nèi)容打開幫助菜單，并選擇檢查指令，為原子吸收光度計幫助的內(nèi)容

24、將被顯示。當你點擊幫助項目之一，即綠下劃線的描述時，新的幫助項目顯現(xiàn)出來。 2-10（3） 從關(guān)鍵字搜索打開幫助菜單并選擇幫助探測器指令，幫助話題對話框?qū)⒋蜷_，輸入關(guān)鍵字的幾個字母，在檢索標簽窗口上進行檢索，并且被檢索的關(guān)鍵字將被顯示，選擇目標項并點擊顯示按鈕，相關(guān)的幫助將被顯示。圖215 幫助探測器對話框（4） 在幫助文本中檢索在幫助菜單并選擇幫助探測器，并點擊尋找標簽，檢索設定向?qū)㈤_始，通常，選擇最小數(shù)據(jù)庫規(guī)格（推薦），點擊下一步，然后點擊完成，尋找對話框現(xiàn)在顯現(xiàn)。輸入對檢索的描述，在所顯示的話題中，選擇所需的項目，并點擊顯示按鈕，相關(guān)的幫助將被顯示出來。2-11圖216 尋找設定向?qū)Т?/p>

25、口圖217 尋找對話框2-123 測量條件的輸入測量條件和測量程序的輸入在這兒進行描述，使用標準曲線法來進行定量測量作為一個例子。3.1 測量條件的產(chǎn)生 創(chuàng)建新的測量條件的程序在下面描述，這個程序應當遵守下列案例。 在自動啟動中改變所用的測量條件 從現(xiàn)存的文件中的讀出來改變測量條件 為了創(chuàng)建測量條件，請打開方法窗口（圖31），然后從左到右，點擊工具條上的按鈕以連續(xù)打開窗口，并進入你的設定，為了改變窗口上的進入，既可以點擊相應的按鈕，也可以使用向前和向后按鈕，一直到工具條的右端。為了消除已經(jīng)設定的某一項或者改一個已打開的窗口，請點擊工具條上的刪除按鈕。圖31 方法窗口3-1 3.1.1 顯示方法

26、窗口當方法窗口還未打開時，請點擊方法按鈕，它在工具對話框上的<13>處，如圖31所示，這時方法窗口將顯現(xiàn)。 3.1.2 設定測量模式點擊測量模式按鈕（<1>圖31）以打開測量模式窗口。（1）點擊按鈕（<11>圖31），它在測量模式框的右側(cè)，然后從顯示的一列表中點擊火焰法，測量條件將被顯示到改變的測量模式上，它所顯示的測量條件是這個測量模式中最近一次的設定條件。（2）點擊按鈕（<12>圖31），它在測量模式框的右側(cè)，然后從顯示的一覽表中選擇手動。（3）對于操作者，分析名稱和注釋項目，你能點擊每一個輸入對話框，并進入你希望的字符。注意，在這兒不進行進

27、入字符，測量也能進行。測量分析方法和注釋項。在測量結(jié)束之后，能在數(shù)據(jù)處理窗口中的參數(shù)表上進行修改。 3.1.3 設定分析元素（1） 點擊元素按鈕（<2>圖31）以顯示元素窗口。圖32 元素窗口3-2（2） 在元素周期表上（<1>圖32），點擊要分析的元素，被選擇的元素將變成綠色，并將加入到元素順序表上（<2>圖32），在這個儀器中最大可安裝8個燈，當使用復合元素燈時，最多可設定12個元素。（3） 為了刪除某個設定，在該表中點擊NO，當要刪的一行元素變成藍色時（<3>圖32），點擊刪除按鈕，為了刪除所有的元素，點擊刪除所用。（4） 在元素順序表中點

28、擊燈號，并為每個元素燈進入燈塔號。（5） 在指示的燈號的順序中進行測量，為了改變順序，點擊要改變元素的號，當該排 變成藍色時，可用向上或向下按鈕來移動它。（6） 通過點擊檢查標記，從元素順序表的測量陣列中來刪除它，該元素將不再被測量，這僅用于在測量創(chuàng)建之前來測量某些元素。 3.1.4 儀器參數(shù)設定（1） 點擊儀器設定按鈕（<3>圖31），儀器設定窗口被打開。圖33 儀器設定窗口3-3（2） 為了改變從一個元素到另一個元素的觀察，點擊表（<1>圖33），例如在窗口上1-Cr,2- Mn,3- Fe，對于所有設定的元素，下列條件需要輸入。（3） 設定下列各項 信號模式 背景

29、校正通常要使用的，不需要改變。背景校正：測量是使用背景校正信號（通過從樣品信號中減去參比信號而獲得），用的是偏振塞曼法。樣品：使用吸光信號法來測量（在雙光束中的相應的樣品束）是不要校正的。參比：使用背景吸光信號法測量（在雙光束中的相應的樣品束）是不要校正的。 計算模式 通常使用積分，并不需要改變，其它的方法主要在石墨爐分析上。 積分：峰面積轉(zhuǎn)換成每秒的面積，這主要用于火焰法分析。 峰高：在原子化時間之內(nèi)最大吸光度被測量。 峰面積：原子化時間的面積吸光度被測量。 峰寬：不用于火焰分析，當限制指定戶的（以）時間寬度與STD2的最大吸光度之比被計算。在順序測量中，在限定的吸光度的高度時，這個時間寬度

30、被測定，進行定量測量時，就是基于這個吸光度，限定高度的輸入范圍是從1至50。3-4 波長正常的波長選擇為默認值，并不需要改變，這個波長為設定的元素確保了最高的靈敏度。為了改變到最低靈敏度的波長，請鍵入數(shù)字值，分析的波長能夠通過方法窗口上的工具分析信息來檢查。波長的輸入是從190.0至900.0nm。 波長設定通常設定為自動的，并不需要改變。自動：燈的能量峰接近于測量的波長，其峰可自動地搜尋。直接：波長可直接驅(qū)動到設定的波長，這個模式取決于波長驅(qū)動機構(gòu)的準確度，并將不需要移動燈能量的峰位置。 狹縫寬度為單色器規(guī)定一狹縫寬度，對于設定元素的正常的優(yōu)化值（默認值）可設定，并不需要改變。當波長或其它項

31、已被改變時，改變狹縫寬度是必須的，當沒有鄰近線時，通過加寬狹縫，光能量能增加，噪聲能減小。在這種情況下，被空心陰極燈輻射的鄰近線通過窄狹縫，應當被單色器排斥。合適的設定：0.2，0.4，1.3，2.6nm 時間常數(shù)時間常數(shù)表示信號平滑的程度，大的時間常數(shù)提供一個減小的噪聲，但是可抑制信號的上升。對于火焰法通常使用0.1秒的值，當在信號中噪聲比較大，0.2秒的值可能更好些。合適的設定：0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.03-5 燈的電流提供默認值，被設定元素的優(yōu)化值被指派，通常不需改變，當使用另一個標記的燈或復合元素燈時，使用每個燈說明書所推薦的

32、電流值。輸入范圍：1.0至20.0mA從檢查框上點擊檢查標記來刪除它，此時燈電流被關(guān)閉（使用火焰式光度法模式） PMT電壓規(guī)定一個電壓，在這個電壓下開始搜尋一個優(yōu)化的光電倍增管電壓值，并自動設定燈能量。通常，優(yōu)化值為設定元素事先設定，并不需要改變，即使PMT電壓被設定，優(yōu)化的電壓將被自動搜尋而被改變。PMT電壓在測量時將不變化，如果PMT電壓在測量時與設定差別很大，那么在測量電壓附近的值的性能將縮短條件設定的時間。輸入范圍：1至1000V 吸光度十進位小數(shù)點的位置通常設定4位小數(shù)，當吸光度變化非常小時的檢測能設定到5位小數(shù)，例如當噪聲非常小的時候。3-6 3.1.5 設定分析條件（1） 點擊分

33、析條件按鈕（<4>圖31），分析條件窗口將顯示。圖34 分析條件窗口（2） 設定下列項目 原子化器通常設定元素的最優(yōu)化設計是選擇默認，并不許改變，高溫燃燒頭和Hg單元被選項，為了使用這些項，參考它們相應的使用說明書。為了給某個實際應用改變默認值設定，檢查關(guān)于火焰的類型的優(yōu)化條件，和/或氣體流速。 火焰類型正常的火焰類型（相應原子化器）被選擇為默認型，它適合于設定的元素，是不需要改變的。對于實際應用，火焰的類型能被改變，參考“1.3節(jié)氣體的供應”，為與原子化器的結(jié)合。3-7 燃氣的流量輸入的范圍如下：空氣乙炔：1.0至4.5L/min笑氣乙炔：5.0至8.0L/min通常流量（相對于

34、原子化器和火焰類型）是選擇默認值，它適合于設定的元素，對于標準爐來說是不需要改變的。當使用高溫爐時，執(zhí)行優(yōu)化的流速而不考慮默認值，因為靈敏度通過燃氣流量和測量條件的變化而大大改變。當有機溶劑被分析時，降低流速和確定其優(yōu)化條件。 氧化劑壓力它固定在160KPa（23psi），即使在屏幕上改變，實際壓力將不變化，被指示的氧化劑氣體流速將是根據(jù)每種氣體的壓力計算出來的值。 燃燒器高度因為燃燒器高度不是自動設定的，它必須用燃燒器高度調(diào)節(jié)旋鈕來調(diào)節(jié)，該旋鈕在火焰原子化器上，進入到窗口的值是一個被記錄的值，并作為測量條件。通常，優(yōu)化惠自被指示作為默認值，因此旋鈕應當根據(jù)這點來調(diào)節(jié)。 延遲時間輸入范圍是從0

35、至100秒從按壓開始按鈕來設定延遲時間，直到數(shù)據(jù)獲取的開始，在正常情況下，5秒鐘是足夠的。注意，當自動進樣器連接到系統(tǒng)時，還要加上某些附加時間，以便在樣品開始之后，達到原子化器，因此，延遲時間需要增加。3-8 測量時間這個時間正常設定大約5秒鐘。 自動啟動這個功能是自動開始測量，在樣品傳入時，檢測原子吸收信號的增長，其描述在這兒省略了。 連續(xù)測量當這個檢查框被打開時，通過連續(xù)吸樣將執(zhí)行測量，根據(jù)重復數(shù)，數(shù)據(jù)將被連續(xù)獲取，而無須在測量之間用純水清洗。為了使用這個方法，點擊檢查框，以放入檢查標記。 3.1.6 設定標準表（1） 點擊標準表按鈕（<5>圖3-1）以打開標準表窗口。圖35

36、標準表窗口（2） 設定下列各項。 測定方法在這兒規(guī)定工作曲線。對于吸光度，標準附加和單一標準附加法，請參閱5.1節(jié)“各種測量方法”。3-9 方次規(guī)定工作曲線的方次，通常選擇線性或二次方。在火焰分析中，工作曲線一般趨向彎曲的，吸光度從0.2至0.5或更高。盡管對于不同的樣品，當工作曲線彎曲時，二次方 可能有更好的效果，當吸光度比上述給定的范圍還要高時，立方方次的效果可能更好，但是在這種情況下，工作曲線對于定量分析是很不穩(wěn)定的。因為在測量結(jié)束之后，可改變方次來進行重新計算，所以當不確定方次時，保持設定為線性。 標準號規(guī)定標準溶液的號，輸入范圍從2到10，一般來說3到5個標準是足夠的。 標準重復數(shù)規(guī)

37、定標準溶液測量的重復數(shù)，通常1至3足夠。輸入范圍1至20。 標準中十進位小數(shù)點位置規(guī)定小數(shù)點后的位數(shù)，輸入范圍0至4，測量之后，輸入可以改變。 標準單位為標準溶液進入濃度單位，即使這項被省略，測量也能進行，測量之后，單位也可以改變。 濃度（標準濃度）點擊濃度區(qū)域（<1>圖3-5）它在工作曲線陣列的右側(cè)的表中，輸入標準樣品的濃度。輸入范圍從0.0000至10000。3-10注意：如果進入的值超過規(guī)定的小數(shù)位數(shù)，那么所獲得的值會舍去規(guī)定位數(shù)的后面的小數(shù)，以用作標準樣品的濃度，如果有效位數(shù)超過六位，那么其有效位數(shù)將降至六位。 重校斜率在實際中并不需要這個規(guī)格，除非測量維持很長時間，詳情參

38、閱5.2節(jié)“工作曲線漂移的校正（重校斜率功能）”。 使用已存的工作曲線規(guī)定使用現(xiàn)有的或已存的工作曲線，通常，已存的工作曲線是不使用的，對于一個未知樣品的測量，要創(chuàng)建一個新的工作曲線（當這兒沒有存儲的工作曲線時，這一項顯示將變成灰色） 未知樣品的重復規(guī)定未知樣品的重復測量的次數(shù)，輸入范圍是1至20次。 未知樣品的小數(shù)位數(shù)規(guī)定未知樣品濃度的小數(shù)點后的位數(shù)。輸入范圍是0至4，測量之后輸入能夠改變。 未知樣品的單位輸入未知樣品濃度的單位，輸入可接受最高6個字符。即使這一項被忽略，測量也能進行，測量之后，能改輸入。3-11 3.1.7 設定樣品表（1） 點擊樣品表按鈕（<6>圖3-1）以顯示

39、樣品表窗口，如果樣品名/濃度校正顯示不包含在這個窗口中，請點擊樣品名/濃度校正表（<1>圖3-6）。圖36 樣品表窗口（2） 設定樣品數(shù)在未知樣品號陣列中進入未知樣品數(shù)，樣品數(shù)框在窗口的左下側(cè)，點擊設定按鈕。注意，當新的樣品被設定時，樣品名和/或其它項在進入前將被刪除，為了改變樣品數(shù)，在進入之前要保留項目，可利用插入未知樣品和刪除未知樣品按鈕，它們在編輯框中。（3） 進入樣品名選擇表中的樣品名部分，并進入樣品名，進入范圍高達24個參數(shù)，即使樣品名被忽略了，測量也能夠進行，樣品名在測量結(jié)束時也能夠改變。3-12（4） 為了進入公用樣品名，使用未知樣品公用名陣列，它在窗口的下側(cè)右部。下

40、一步，用鼠標點擊目標樣品的號部分，按住Shift鍵或Ctrl鍵，這一行將變成藍色，然后點擊設定按鈕，在開始號中進入連續(xù)數(shù)的第一個數(shù)，選擇目標樣品行并點擊設定按鈕。選擇樣品行有兩種方法：a. 用鼠標點擊第一行，并把Shift鍵固定向下，用鼠標點擊最后一行，然后在這個范圍內(nèi)的所有行將被選擇，如圖3-7所示。圖37 行選擇方法1b. 用鼠標順序點擊目標行，把Ctrl鍵按住，僅點擊的這些行將被選擇，如圖3-8所示。 圖37 行選擇方法23-13（5） 為了設定標準樣品名稱，點擊標準樣品名稱按鈕以打開進入窗口，并以進入未知樣品的相同方法進入標樣名，這兒指示的是用作參比的試劑空白，它用于標準附加法，并與工

41、作曲線法是無關(guān)的。圖39 標準樣品名的設定窗口（6） 為濃度校準的輸入當樣品經(jīng)過預處理已經(jīng)稀釋時，最初的濃度被計算出來，為了這個目的，把數(shù)字進入到重量，溶劑，稀釋因子和因素陣列。當為濃度校正的計算實際上并不需要時，改變就沒有必要，在測量結(jié)束時，當改變因數(shù)時創(chuàng)新計算是可以的。3-14 根據(jù)下列公式來計算濃度：C=C0×(L/W)×D×F C：原始物質(zhì)的濃度C0：測量的濃度W：重量L：溶劑量D：稀釋因數(shù)F：校正因數(shù)當為每個樣品進入相同的數(shù)字值時，選擇一行，以便拷貝，點擊拷貝濃度校正按鈕，然后選擇拷貝目的文件的行，然后點擊粘貼濃度按鈕。（7） 設定測量目標點擊測量目標表

42、（<1>圖3-10中）以顯示測量目標窗口。圖310 測量目標窗口被測量的樣品用來表示，并能制造出每個元素的規(guī)范，為了選擇測量目標，請點擊有關(guān)的行，當它變成藍色時，再點擊這一行或點擊測量(UNK)按鈕。為了取消一個選定的測量目標，同樣地，點擊有關(guān)行，并且當它變成藍色時，再次點擊這一行或點擊不測量(UNK)按鈕。3-15 3.1.8 設定質(zhì)控條件在方法窗口上提供一個QC按鈕，并檢查相對標準偏差，工作曲線和其它各項。但是，定量測量即使在這些功能不利用時也能執(zhí)行。在這兒描述的是一個簡單的測量例子，它是正常的定量測量，在這兒QC條件是不需要進入的。在這種情況下，執(zhí)行程序時，在QC窗口上就無須

43、進行任何設定。 3.1.9 設定報告格式點擊報告格式按鈕以顯示報告格式對話框，在測量結(jié)束時自動打印并且要打印的項目能在這兒選擇。當沒有規(guī)定自動打印時，在打印結(jié)束時，當你選擇所有的項目時打印能夠執(zhí)行。在這兒給定一個簡單例子，它不執(zhí)行自動打印，在這種情況下，執(zhí)行程序時，在報告格式對話框中就無須進行任何設定。 3.1.10 檢查分析條件點擊參數(shù)表按鈕（<10>圖3-1），條件一列表將被顯示以便檢查主要的設定參數(shù)。顯示是可以改變的，它通過可以改變的，它通過這個窗口頂部的為每個元素的條件和公用條件標簽來改變，尤其是確認測量的重復數(shù)和其它所需的參數(shù)（這個窗口僅用來觀察，不允許作任何編輯）。圖3

44、11 參數(shù)表窗口（為每個元素）方法的設定到此完成。3-163.2 測量條件的確認 在方法窗口中設定和更新的內(nèi)容保持編輯狀態(tài)下，直到按壓確認按鈕，僅當點擊確認按鈕之后，有關(guān)測量條件才變成有效。（1） 點擊確認按鈕（<14>圖3-1）。（2） 分析條件的存儲的對話框?qū)@現(xiàn)，點擊yes，你將存儲這些條件，文件的存儲參考2.3.5節(jié)。文件的存儲也能通過點擊存儲方法文件或另存為來執(zhí)行，它們在文件菜單中。注意，即使對于分析條件的存儲程序不執(zhí)行，當存儲后者時，它們將連同相應的結(jié)果一起被存儲，因此它能用于下一次測量。如果不存儲分析條件時，請點擊No。（3） 當分析條件已被確認時，該窗口將變成監(jiān)控窗

45、口（圖3-12）。圖312 監(jiān)控窗口3-173.3 測量過程的監(jiān)控 測量程序能夠在監(jiān)控窗口上檢查，這個窗口由5個部分所組成，如圖3-13所示，4個部分的尺寸，除了儀器監(jiān)控條件，能夠通過用鼠標使光標沿著邊界來拖它們來改變的。在譜圖上點擊鼠標的右擊，一個菜單將顯示，以允許刻度變化和其它的操作。圖313 監(jiān)控窗口的配置（1） 監(jiān)控譜圖吸光度信號能實時進行監(jiān)控。通常，背景校正信號以紅色表示，背景吸光度（參比）信號以藍色表示。最近測量樣品的吸光度在這個窗口的頂部指示。點擊右端的按鈕，顯示重復測量的有關(guān)數(shù)據(jù)。3-18（2） 輪廓圖原子化信號的輪廓圖被顯示，這個譜圖是一個簡單的監(jiān)控顯示，它的數(shù)據(jù)是存儲的，因

46、此，如果你改變顯示模式，過去的輪廓圖將被抹掉。測量后，所有測量的數(shù)據(jù)將允許在數(shù)據(jù)處理窗口中顯示。當點擊1樣品按鈕 時，輪廓圖被當前樣品的重復測量所覆蓋，當點擊覆蓋按鈕 時，設定覆蓋輪廓圖的數(shù)的對話框打開，你能設定所需的數(shù)，根據(jù)這個數(shù)，輪廓圖將被覆蓋。然后，新的輪廓圖被加入，而老的輪廓圖被抹掉。（3） 數(shù)據(jù)表被測量的數(shù)據(jù)一個接一個地被顯示，通過點擊數(shù)據(jù)表的右側(cè)的向下箭頭，每個元素表和詳細表能交變地被選擇。在每個元素地選擇下，每個樣品1D的值（均值）被顯示，在詳細表的選擇下，特殊樣品的重復測量數(shù)據(jù)被顯示。在后者，樣品1D號在點擊樣品器號的右側(cè)的向下箭頭之后必須要規(guī)定。數(shù)據(jù)顯示的元素也能夠改變，它通

47、過點擊元素右側(cè)的向下箭頭來改變（當復合元素的測量被設定時，它們必須交替地測量）。（4） 工作曲線圖只要工作曲線的數(shù)據(jù)被測量出來，曲線以增加的數(shù)據(jù)而被顯示，如果你點擊工作曲線詳情按鈕 或雙擊譜圖工作曲線的詳情被顯示，以便檢查工作曲線的因數(shù)。如果點擊工作曲線預覽按鈕 ，測量后，工作曲線一覽表將被顯示，在這個表中，雙擊某一個工作曲線，它將詳細地顯示這個工作曲線。3-19（5） 儀器監(jiān)控條分析元素，信息和分析模式被顯示，此外，下列各項被顯示。ABS：吸光度信號（背景校正）實時顯示。REF：參比信號（背景吸收）實時顯示。 狀態(tài)：光度計地當前狀態(tài)在這兒被顯示（例如準備、測量和停止） ID和名稱：測量中的樣

48、品的序號和名稱在這兒顯示（僅輸入后） PMT電壓：施加在光電倍增管上的當前電壓在這兒讀出，一個較低的光電倍增管的電壓指示為較高的光強，因此，這個電壓用作判定燈能量或波長偏離的參考。指示火焰狀態(tài)，這個火焰是指燃燒期間的火焰。指示冷卻水狀態(tài)，當水流不足時，紅色指示顯現(xiàn)。 指示排水阱傳感器的狀態(tài)，當水量低時，各色指示被提供。3-20這些指示燃氣和助燃氣的狀態(tài)和當前流量，當氣體壓力不足時，紅色指示將顯現(xiàn)。3-213.4 在開始測量之前 在開始測量之前，打開空心陰極燈并執(zhí)行波長調(diào)節(jié)，即使這項程序跳過，它也會自動地執(zhí)行測量。然而，燈能量的穩(wěn)定大約5至15分鐘，因此，這個程序應當這時執(zhí)行。（1） 在監(jiān)控窗口

49、中，點擊工具條上的設定條件按鈕 以打開設定條件對話框。圖314 設定條件對話框（2） 點擊首先排選的被測元素（指示為藍色），然后點擊OK按鈕。（3） 在儀器監(jiān)控條的狀態(tài)陣列中設定條件現(xiàn)在被顯示，并且指定的燈打開，測量的波長被設定，當復合分析元素被設定時，下一個燈也將點亮，進行預熱。條件的設定需要1至3分鐘。當準備在狀態(tài)陣列中出現(xiàn)時，這一步就完成了。3-22（4） 在主菜單條上，打開儀器控制菜單，并點擊燈光譜，卻別在測量波長上的峰出現(xiàn)在顯示譜圖的中央，并點擊OK。圖315 燈光譜對話框告誡 空心陰極燈輻射著強烈的紫外線，不用直接盯住燈，否則會導致視力下降，不用直接地看來自空心陰極燈的光線。3.5 檢查原子化器的光軸 告誡 小心不要讓你的手去接觸磁鐵，不要把含有鐵的金屬物品，例如改錐之類接近磁鐵。 確保燃燒頭上的溝槽和磁鐵平行，如果傾斜，用手來旋轉(zhuǎn)燃燒頭，使溝槽平行于磁鐵。3.6 供應冷卻水 給儀器供應冷卻水。通告1：水的流速大約0.8L/min或更高些，水壓范圍在35至50KPa（約0.35至0.5kgf/cm2）之內(nèi)。注意，如果冷卻水溫比室溫低的很多，在燃燒頭或磁鐵內(nèi)會形成凝結(jié)，水溫應當保持在室溫的±5。 2：為了防止在燃燒頭或磁鐵內(nèi)