氫氧化鈉滴定液配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程STANDARDOPERATIONPROCEDURE編號SOP-02-QC-014題目氫氧化鈉滴定液配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號0.0生效日期2015年12月1日編制部門QC簽名/日期審核部門QC經(jīng)理簽名/日期審核部門QA經(jīng)理簽名/日期批準(zhǔn)質(zhì)量副總經(jīng)理簽名/日期頒發(fā)部門質(zhì)量保證部分發(fā)部門QC1目的：規(guī)范氫氧化鈉滴定液配制和標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使其操作過程規(guī)范化，避免人為錯(cuò)誤。2適用范圍：適用于氫氧化鈉滴定液配制和標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)操作。3責(zé)任：QCA員又本SOP實(shí)施負(fù)責(zé)。4內(nèi)容4.1. 名稱：氫氧化鈉滴定液4.2. 分子式、分子量NaOH=40.0040.00g1000ml;20.00g-

2、1000ml;4.000g1000ml4.3. 配制濃度1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L4.4. 所用儀器電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、電子天平、容量瓶（1000ml）、干燥器、滴定管（堿式，50ml）、錐形瓶、量筒（1000ml）、稱量瓶、量杯（1000ml）、移液管（5ml）4.5. 試藥基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀酚配指示劑（取酚配1g,加乙醇100ml使溶解，即得。）4.6. 配制取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日,澄清后備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L)1000ml,搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L ) 1000ml,搖勻。氫氧化鈉?I!

3、定液(0.1mol/L ) 1000ml,搖勻。4.7. 標(biāo)定4.7.1. 操作過程氫氧化鈉?I!定液(1mol/L )定，加新沸過的冷水 50ml近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯(1mol/L )相當(dāng)于取澄清的氫氧化鈉飽和溶液取澄清的氫氧化鈉飽和溶液取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml,加新沸過的冷水使成28ml,加新沸過的冷水使成5.6ml ,加新沸過的冷水使成取在105c干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約 振搖，使其盡量溶解；加酚酗指示液 二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯6g,精密稱2滴，用本液滴定；在接1ml氫氧化鈉滴定液甲酸氫鉀的取用量，算

4、出本液的濃度，即得。氫氧化鈉?I!定液(0.5mol/L)取在105c干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標(biāo)定。每1ml氫氧化鈉?定液(0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉?定液(0.1mol/L)取在105c干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,照上法標(biāo)定。每1ml氫氧化鈉?定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。如需用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)時(shí)，可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時(shí)，可用鹽酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01

5、mol/L)標(biāo)定濃度。4.7.2.計(jì)算公式c (mol/L)=mX0.1V X20.42式中m為基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量（mcg）;V為本滴定液的消耗量（ml）;20.42為與每1ml氫氧化鈉?定液（0.1mol/L）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。4.8. 允許誤差滴定液標(biāo)定不得少于3份，標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對偏差均不得超過0.1%,標(biāo)定的平均值和復(fù)標(biāo)所得的平均值，二者的相對偏差不得超過0.1%。4.9. 復(fù)標(biāo)規(guī)定滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行復(fù)標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。4.10. 注意事項(xiàng)4.10.1. 檢查堿式滴定管有無漏水4.10.2. 滴定時(shí)必須趕盡氣泡，調(diào)節(jié)液面0.00ml處。4.10.3. 快到滴定終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴，最好在錐形瓶下放一塊白瓷板，便于觀察。4.11. 貯藏置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；