水泥有限公司石膏全分析作業(yè)指導(dǎo)書

1、水泥有限公司石膏全分析作業(yè)指導(dǎo)書1 檢驗設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3 取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5 檢驗準(zhǔn)備：5.1 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑0.08mm的方孔篩，數(shù)量不少于50g,試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。5.2 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。5.3 稱取試樣時應(yīng)準(zhǔn)確到0.0001g。5.4 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。5.5

2、所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。5.6 各項分析結(jié)果（%）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位。5.7 分析結(jié)果允許誤差按試驗允許誤差表執(zhí)行。6 分析方法：6.1 二氧化硅的測定：稱取0.5g試樣，置于銀地竭中加入7g固體氫氧化鈉，蓋上培竭（并留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至700，放置30min，中間可搖動坩堝一至二次，取出放冷，將坩堝放入已盛有100ml熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入20ml濃鹽酸，濃硝酸12ml，并立即攪拌。坩堝以少量鹽酸（1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將

3、洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸，此時溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入250ml容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。6.2 將15ml濃硝酸加入以盛有50ml試樣溶液的300ml塑料杯中，冷至室溫后加入150g/L氟化鉀溶液10ml攪拌，然后加入固體鹽酸至飽和并析出，放置15min,用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀洗液洗滌3次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化鉀一乙醇溶液及1ml10g/L酚吹指示劑，用0.15mol/L氫氧化鉀標(biāo)液中和未洗凈酸，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀直至酚吹變微紅，然后加入200ml沸水（已中和至酚吹變微紅色）用0.15mol/L

4、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅即為終點。Tsq2V5SiO2%=2X100%G1000TsiO2每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；V一滴定時消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一移取試液中試液含量（g）;5一容量瓶中全部試樣溶液與移液管移取部分溶液體積之比。6.3 三氧化二鐵的測定：吸取50ml試樣溶液于300ml燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH至1.82.0（用精密PH試紙檢驗），將溶液加熱到60-70C,加入10滴100g/L磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色。Fe2O3%=TFe203 V 10G 100

5、0X00%TFe2O3-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；V一滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.4三氧化二鋁的測定在滴定鐵后的溶液中，加入2g/L澳酚蘭指示劑12滴，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入15ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液PH=3.0,煮沸1-2min,取下稍冷，加入10滴CuEDTA,及2-3滴PAN指示劑溶液，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點。Tal2O3V5G 1000AL2O3%=-2-2M00%TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL2O3的毫克數(shù)；V一滴定時消耗E

6、DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6. 5氧化鈣的測定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液5ml,攪拌并放置2min以下，用水稀釋至150ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時PH值應(yīng)在12以上，再過量57ml,用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=TCaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V一滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6. 6氧化鎂的測定吸取25ml

7、溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150-200ml,加入100g/L灑石酸鉀鈉1ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢?。加?5ml氯化俊-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純.4匕OTMgO（V2V1）10MgO%=gX00%G1000TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)；V2一滴定鈣鎂合量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；V1一滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.7石膏中三氯化硫的測定：移取已備好的試液100ml,加水至200ml左右，加入（1+1）鹽酸57ml,加熱煮沸，在攪拌下加100g/L氯化鋼15ml并繼續(xù)沸35min,于熱處靜置4小時左右，或過夜用慢速濾紙過濾，并用膠頭棒擦洗杯壁干凈，以溫水洗滌沉淀，直至無氯根反應(yīng)為止（用硝酸銀溶液檢驗），將沉淀及其濾紙一起移入灼燒包重的瓷培竭中，烘干灰化，在800c下灼燒30min,取出冷卻至室溫后稱量，如此反復(fù)灼燒直至恒重。SO3%=G1G2>0.343100%GGi一灼燒后殘渣及培竭質(zhì)量（g）;G2一空土甘竭質(zhì)量（g）o6.8結(jié)晶水的測定：稱取約試樣約1g,精確至0.0001g,放入已烘干、包重的帶磨口塞的稱量瓶中，在2305c的烘干箱