水樣的常見預(yù)處理方法

1、水樣的常見預(yù)處理方法樣品前處理是目前分析測試工作的瓶頸，也是國內(nèi)外研究的薄弱環(huán)節(jié)，同時又非常重要。因為樣品被沾污或者因吸附、揮發(fā)等造成的損失，往往使監(jiān)測結(jié)果失去準確性，甚至得出錯誤的結(jié)論，所以樣品前處理過程是保證監(jiān)測結(jié)果準確度的一個重要環(huán)節(jié)，樣品前處理技術(shù)方法及需要注意的問題是保證監(jiān)測結(jié)果真實可靠的保障。常用的水樣前處理方法有多種。無機物測定的前處理方法常用的有過濾、絮凝沉淀、蒸餾、酸化吹氣法等；CuPbZnCd等重金屬的前處理一般選用消解的方法；從環(huán)境水樣中富集分離有機物的方法也有許多，半揮發(fā)性有機物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；對揮發(fā)性有機物主要有吹脫捕集法-頂空法和液

2、-液萃取。環(huán)境水樣前處理具體方法的選擇應(yīng)根據(jù)處理方法對被測組分的實際影響，測定項目的要求和水樣特點等來確定，每種處理方法都有一定的技術(shù)要求，操作方法不得當，都會直接影響監(jiān)測結(jié)果的準確性。1、環(huán)境水樣過濾絮凝沉淀前處理方法測定天然水樣溶解態(tài)元素時，用0.45rn濾膜預(yù)處理水樣，0.45濾膜能夠方便地區(qū)分開溶解物和顆粒物如可溶性正磷酸鹽Fe、Cd、Cu、Pb等的溶解態(tài)的測定，水樣采集后立即用0.45rn濾膜過濾，棄去初始50100ml溶液，收集所需體積的濾液供測定使用，或直接測定，或消解后測定。測定元素總量時，取一定量均勻水樣直接消解后進行測定，如總磷、總鐵、總鉛等。水樣的過濾和不過濾對測定結(jié)果影

3、響很大，有時可能相差百分之幾十甚至幾倍。根據(jù)測定要求，決定水樣是否過濾，否則，嚴重影響測定結(jié)果的準確性。對于污染較輕的地面水中有些無機物的測定，采用絮凝沉淀處理方法對水樣進行前處理。如硫化物測定時，可先用醋酸鋅沉淀法除去可溶性還原劑（如亞硫酸鹽硫代硫酸鹽等）的干擾，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜對加入醋酸鋅的水樣進行過濾，測定沉淀物中硫化物。測定氯化物硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮、六價鉻等，采用絮凝沉淀法對水樣進行前處理。不同的分析項目，絮凝沉淀前處理方法略有差別，但原理都是利用氫氧化物沉淀吸附作用以消除或減弱干擾，過濾后測定濾液中該物質(zhì)含量一般采用慢速或中速定量濾紙過濾，因為定量濾紙預(yù)先已用鹽酸

4、和氫氟酸處理過，其中大部分無機物已被除去，采用濾紙為濾料時，用前還應(yīng)先用蒸餾水洗濾紙，進一步除去可溶性物質(zhì)，并棄去出濾液20ml。2、環(huán)境水樣蒸餾前處理方法蒸餾法是環(huán)境水樣前處理的常用方法，可將氟化物、氰化物、揮發(fā)酚等以酸的形式蒸出，氨氮以氨的形式蒸出，而干擾物質(zhì)留在溶液中蒸餾水樣時，調(diào)節(jié)水樣的PH值非常重要氟化物在含高氯酸的溶液中，以氟硅酸或氫氟酸被蒸出，含氰化物、酚水樣的蒸餾一般用磷酸調(diào)節(jié)至PH值4,氟化物以氟化氫形式被蒸儲出來，揮發(fā)酚和水蒸氣一起蒸出；蒸儲含酚水樣時，由于流出液體積和原蒸餾液相當，蒸餾后的殘液也須呈酸性，如不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸加入量，進行蒸餾，否則苯酚未全部蒸

5、餾，使測定結(jié)果偏低。注意檢查蒸餾和吸收裝置的連接部位，使其嚴密，氰化物、氨氮蒸餾裝置的導(dǎo)管下端插入吸收液面下，這些細節(jié)都必須注意，否則蒸餾液損失，使測定結(jié)果偏低。蒸餾溫度應(yīng)適當，更應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成流出液溫度升高，氰化氫、氨吸收不完全。3、環(huán)境水樣消解前處理方法金屬及其化合物的測定，常選擇消解水樣的方法消解樣品，使水樣無機結(jié)合態(tài)的和有機結(jié)合態(tài)的金屬以及懸浮顆粒物中的金屬化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)的離子，以便于進行原子吸收等的測定用原子吸收法測定金屬時，消解用的酸的選擇非常重要，作為基體應(yīng)不影響后面的原子吸收測定。對于火力6原子吸收法，一般以稀HNO價質(zhì)為佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H

6、2SO4H3P。有在化學(xué)干擾，也不宜選用。對于石墨爐原子吸收法一般以HNO3介質(zhì)為佳，應(yīng)避免使用HCl介質(zhì)，因一些金屬的氯化物在灰化階段易揮發(fā)損失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同時NaCl、CaCl2、MgCl2常常產(chǎn)生基體干擾，也要避免使用H2SO琳口HCIO3介質(zhì)，即使使用了對以后測定有干擾的酸，應(yīng)在蒸至近干時予以除去，并用標準加入法檢查，看是否存在基體干擾。同時還應(yīng)注意保持試液和標準溶液加酸濃度的一致性。對于濃度在ppm級以上的金屬測定，消解樣品所用的試劑級別在分析純以上即可。對于濃度在ppb級的金屬離子的測定，消解所用的實驗用水、試劑、儀器及工作環(huán)境均有特殊要求，否則空白值

7、高、波動大，而無法準確定量，須格外重視。樣品在消解過程中不宜蒸至干涸，否則金屬有損失，使監(jiān)測結(jié)果偏低。4、從水樣富集分離有機物的前處理方法按照化合物沸點分類可將有機物分為揮發(fā)性有機物和半揮發(fā)性有機物。從環(huán)境水樣中富集分離有機物方法也有許多，半揮發(fā)性有機物的方法，主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等;對揮發(fā)性有機物主要有吹脫捕集法-頂空法和液-液萃取法。液液萃取時，對有機溶劑純度要求非常高，如測定半揮發(fā)性有機物液液萃取時所需二氯甲烷為農(nóng)殘級，選擇有機溶劑時須格外注意。為減輕乳化現(xiàn)象，萃取時適度振蕩，加入適量的氯化鈉。從水樣中萃取出來的樣品往往還需要凈化，才能進入色譜柱。樣品凈化有氧化鋁凈化、佛羅里硅土凈化等許多方法，依據(jù)目標分析物選擇使適用的凈化技術(shù)。吹脫捕集法和靜態(tài)頂空法是目前各國通用的測定揮發(fā)性有機物的方法。采用吹脫捕集法前