水樣的常見預(yù)處理方法

1、水樣的常見預(yù)處理方法樣品前處理是目前分析測試工作的瓶頸，也是國內(nèi)外研究的薄弱環(huán)節(jié)，同時又非常重要。因為樣品被沾污或者因吸附、揮發(fā)等造成的損失，往往使監(jiān)測結(jié)果失去準(zhǔn)確性，甚至得出錯誤的結(jié)論，所以樣品前處理過程是保證監(jiān)測結(jié)果準(zhǔn)確度的一個重要環(huán)節(jié)，樣品前處理技術(shù)方法及需要注意的問題是保證監(jiān)測結(jié)果真實(shí)可靠的保障。常用的水樣前處理方法有多種。無機(jī)物測定的前處理方法常用的有過濾、絮凝沉淀、蒸餾、酸化吹氣法等；CuPbZnCd等重金屬的前處理一般選用消解的方法；從環(huán)境水樣中富集分離有機(jī)物的方法也有許多，半揮發(fā)性有機(jī)物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；對揮發(fā)性有機(jī)物主要有吹脫捕集法-頂空法和液

2、-液萃取。環(huán)境水樣前處理具體方法的選擇應(yīng)根據(jù)處理方法對被測組分的實(shí)際影響，測定項目的要求和水樣特點(diǎn)等來確定，每種處理方法都有一定的技術(shù)要求，操作方法不得當(dāng)，都會直接影響監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。1、環(huán)境水樣過濾絮凝沉淀前處理方法測定天然水樣溶解態(tài)元素時，用0.45rn濾膜預(yù)處理水樣，0.45濾膜能夠方便地區(qū)分開溶解物和顆粒物如可溶性正磷酸鹽Fe、Cd、Cu、Pb等的溶解態(tài)的測定，水樣采集后立即用0.45rn濾膜過濾，棄去初始50100ml溶液，收集所需體積的濾液供測定使用，或直接測定，或消解后測定。測定元素總量時，取一定量均勻水樣直接消解后進(jìn)行測定，如總磷、總鐵、總鉛等。水樣的過濾和不過濾對測定結(jié)果影

3、響很大，有時可能相差百分之幾十甚至幾倍。根據(jù)測定要求，決定水樣是否過濾，否則，嚴(yán)重影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。對于污染較輕的地面水中有些無機(jī)物的測定，采用絮凝沉淀處理方法對水樣進(jìn)行前處理。如硫化物測定時，可先用醋酸鋅沉淀法除去可溶性還原劑（如亞硫酸鹽硫代硫酸鹽等）的干擾，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜對加入醋酸鋅的水樣進(jìn)行過濾，測定沉淀物中硫化物。測定氯化物硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮、六價鉻等，采用絮凝沉淀法對水樣進(jìn)行前處理。不同的分析項目，絮凝沉淀前處理方法略有差別，但原理都是利用氫氧化物沉淀吸附作用以消除或減弱干擾，過濾后測定濾液中該物質(zhì)含量一般采用慢速或中速定量濾紙過濾，因為定量濾紙預(yù)先已用鹽酸

4、和氫氟酸處理過，其中大部分無機(jī)物已被除去，采用濾紙為濾料時，用前還應(yīng)先用蒸餾水洗濾紙，進(jìn)一步除去可溶性物質(zhì)，并棄去出濾液20ml。2、環(huán)境水樣蒸餾前處理方法蒸餾法是環(huán)境水樣前處理的常用方法，可將氟化物、氰化物、揮發(fā)酚等以酸的形式蒸出，氨氮以氨的形式蒸出，而干擾物質(zhì)留在溶液中蒸餾水樣時，調(diào)節(jié)水樣的PH值非常重要氟化物在含高氯酸的溶液中，以氟硅酸或氫氟酸被蒸出，含氰化物、酚水樣的蒸餾一般用磷酸調(diào)節(jié)至PH值4,氟化物以氟化氫形式被蒸儲出來，揮發(fā)酚和水蒸氣一起蒸出；蒸儲含酚水樣時，由于流出液體積和原蒸餾液相當(dāng)，蒸餾后的殘液也須呈酸性，如不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸加入量，進(jìn)行蒸餾，否則苯酚未全部蒸

5、餾，使測定結(jié)果偏低。注意檢查蒸餾和吸收裝置的連接部位，使其嚴(yán)密，氰化物、氨氮蒸餾裝置的導(dǎo)管下端插入吸收液面下，這些細(xì)節(jié)都必須注意，否則蒸餾液損失，使測定結(jié)果偏低。蒸餾溫度應(yīng)適當(dāng)，更應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成流出液溫度升高，氰化氫、氨吸收不完全。3、環(huán)境水樣消解前處理方法金屬及其化合物的測定，常選擇消解水樣的方法消解樣品，使水樣無機(jī)結(jié)合態(tài)的和有機(jī)結(jié)合態(tài)的金屬以及懸浮顆粒物中的金屬化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)的離子，以便于進(jìn)行原子吸收等的測定用原子吸收法測定金屬時，消解用的酸的選擇非常重要，作為基體應(yīng)不影響后面的原子吸收測定。對于火力6原子吸收法，一般以稀HNO價質(zhì)為佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H

6、2SO4H3P。有在化學(xué)干擾，也不宜選用。對于石墨爐原子吸收法一般以HNO3介質(zhì)為佳，應(yīng)避免使用HCl介質(zhì)，因一些金屬的氯化物在灰化階段易揮發(fā)損失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同時NaCl、CaCl2、MgCl2常常產(chǎn)生基體干擾，也要避免使用H2SO琳口HCIO3介質(zhì)，即使使用了對以后測定有干擾的酸，應(yīng)在蒸至近干時予以除去，并用標(biāo)準(zhǔn)加入法檢查，看是否存在基體干擾。同時還應(yīng)注意保持試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液加酸濃度的一致性。對于濃度在ppm級以上的金屬測定，消解樣品所用的試劑級別在分析純以上即可。對于濃度在ppb級的金屬離子的測定，消解所用的實(shí)驗用水、試劑、儀器及工作環(huán)境均有特殊要求，否則空白值

7、高、波動大，而無法準(zhǔn)確定量，須格外重視。樣品在消解過程中不宜蒸至干涸，否則金屬有損失，使監(jiān)測結(jié)果偏低。4、從水樣富集分離有機(jī)物的前處理方法按照化合物沸點(diǎn)分類可將有機(jī)物分為揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物。從環(huán)境水樣中富集分離有機(jī)物方法也有許多，半揮發(fā)性有機(jī)物的方法，主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等;對揮發(fā)性有機(jī)物主要有吹脫捕集法-頂空法和液-液萃取法。液液萃取時，對有機(jī)溶劑純度要求非常高，如測定半揮發(fā)性有機(jī)物液液萃取時所需二氯甲烷為農(nóng)殘級，選擇有機(jī)溶劑時須格外注意。為減輕乳化現(xiàn)象，萃取時適度振蕩，加入適量的氯化鈉。從水樣中萃取出來的樣品往往還需要凈化，才能進(jìn)入色譜柱。樣品凈化有氧化鋁凈化、佛羅里硅土凈化等許多方法，依據(jù)目標(biāo)分析物選擇使適用的凈化技術(shù)。吹脫捕集法和靜態(tài)頂空法是目前各國通用的測定揮發(fā)性有機(jī)物的方法。采用吹脫捕集法前