陶瓷二氧化鋯晶粒的透射電鏡研究

1、陶瓷陶瓷ZrO2晶粒的透射電鏡研究晶粒的透射電鏡研究目錄一 陶瓷ZrO2簡介二 研究方法三 樣品制備四 結(jié)果與討論五 結(jié)論一 陶瓷ZrO2簡介陶瓷陶瓷ZrOZrO2 2是是一一種重要的氧化物陶瓷多晶材料，它在制造功能種重要的氧化物陶瓷多晶材料，它在制造功能陶瓷組件、壓電組件、離子交換器、陶瓷發(fā)動機零件及合成陶瓷組件、壓電組件、離子交換器、陶瓷發(fā)動機零件及合成寶石等方面有桌廣泛的用途。寶石等方面有桌廣泛的用途。二二 研究方法研究方法晶粒尺寸是影響陶瓷性能的主要因素之一。陶瓷晶粒尺寸是影響陶瓷性能的主要因素之一。陶瓷ZrOZrO2 2的物相組成及穩(wěn)定性與其晶粒尺寸密切相關(guān)；同時，的物相組成及穩(wěn)定性

2、與其晶粒尺寸密切相關(guān)；同時，ZrOZrO2 2晶粒尺寸對陶瓷晶粒尺寸對陶瓷ZrOZrO2 2材料的韌性、耐磨性及塑性材料的韌性、耐磨性及塑性形變的性質(zhì)都具有顯著的影響。因此，形變的性質(zhì)都具有顯著的影響。因此，陶瓷陶瓷ZrOZrO2 2晶粒晶粒形貌、尺寸及結(jié)晶形態(tài)的透射電鏡觀察和研究，對指形貌、尺寸及結(jié)晶形態(tài)的透射電鏡觀察和研究，對指導(dǎo)導(dǎo)陶瓷陶瓷ZrOZrO2 2的的生產(chǎn)工藝、評價生產(chǎn)工藝、評價陶瓷陶瓷ZrOZrO2 2的的性能以及研性能以及研究其力學(xué)行為與顯微結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系都具有重要的指究其力學(xué)行為與顯微結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系都具有重要的指導(dǎo)意義。導(dǎo)意義。透射電鏡的光學(xué)原理透射電鏡的光學(xué)原理 透過透過

3、樣品樣品的電子束強度，的電子束強度，經(jīng)過物鏡聚焦方大在其平面經(jīng)過物鏡聚焦方大在其平面上形成一幅反映這些信息的上形成一幅反映這些信息的透射電子像，經(jīng)過中間鏡和透射電子像，經(jīng)過中間鏡和投影鏡進一步放大，在熒光投影鏡進一步放大，在熒光屏上得到三級放大的最終電屏上得到三級放大的最終電子圖像，還可將其記錄在電子圖像，還可將其記錄在電子感光板或膠卷上。透射電子感光板或膠卷上。透射電鏡和普通光學(xué)顯微鏡的光路鏡和普通光學(xué)顯微鏡的光路是相似的。是相似的。實驗原理在透射電鏡下試樣的圖像主要是由彈性散射電子束和在透射電鏡下試樣的圖像主要是由彈性散射電子束和衍射電子束形成。衍射電子束形成。彈性散射電子束和衍射彈性散射

4、電子束和衍射電子束所形電子束所形成的電子顯微像包括明場像、暗場像及電子衍射花樣。成的電子顯微像包括明場像、暗場像及電子衍射花樣。圖圖1 1顯示出明場像和暗場像的成像原理。明場像是使顯示出明場像和暗場像的成像原理。明場像是使用處于焦平面的物鏡光闌在像平面上成像。暗場像是用處于焦平面的物鏡光闌在像平面上成像。暗場像是使透射束偏離光闌孔，而某衍射束通過光闌在像平面使透射束偏離光闌孔，而某衍射束通過光闌在像平面成像。選擇不同的成像方式，可以得到不同襯度的電成像。選擇不同的成像方式，可以得到不同襯度的電子顯微像，通過這些成像模式的選擇可以達(dá)到研究晶子顯微像，通過這些成像模式的選擇可以達(dá)到研究晶體顯微形貌

5、和結(jié)構(gòu)的目的。體顯微形貌和結(jié)構(gòu)的目的。試樣制備試樣制備用機械減薄方法將塊體減薄至用機械減薄方法將塊體減薄至0.03mm0.03mm，用直徑為，用直徑為3mm3mm的銅環(huán)黏的銅環(huán)黏住并裁出薄片中欲進行透射電子住并裁出薄片中欲進行透射電子顯微分析的區(qū)域，再用顯微分析的區(qū)域，再用DimpleDimple儀儀進行凹坑處理，最后使用離子減進行凹坑處理，最后使用離子減薄儀在薄儀在4kV4kV，5mA5mA條件下進行條件下進行2020，1515，1010的逐級減薄至穿孔，的逐級減薄至穿孔，用真空鍍膜儀對所得的薄晶體噴用真空鍍膜儀對所得的薄晶體噴鍍一層無定型碳膜，以起到試樣鍍一層無定型碳膜，以起到試樣的導(dǎo)電作

6、用的導(dǎo)電作用。 使用使用JEM-2010HRJEM-2010HR型透射電子顯微鏡進行觀型透射電子顯微鏡進行觀察，配備察，配備Gatan 894 CCDGatan 894 CCD成像系統(tǒng)和成像系統(tǒng)和Oxford Inca Oxford Inca X X射線能譜儀；透射電鏡的點分辨率為射線能譜儀；透射電鏡的點分辨率為0.23nm0.23nm，加速電壓為加速電壓為200kV200kV。實驗結(jié)果圖2a是陶瓷ZrOZrO2 2晶粒的明場像。從圖中可見，像襯度比較復(fù)雜，不僅存在由晶體學(xué)取向差異所形成的衍射襯度，還存在質(zhì)量厚度數(shù)值差異所形成的質(zhì)量厚度襯度，故無法觀察到各片狀晶體的具體形狀。圖2c為該區(qū)域的電

7、子衍射花樣。在一個選區(qū)衍射范圍內(nèi)有若干個晶粒，各自有不同的晶體取向，多套單晶電子衍射花樣重疊在一起。經(jīng)電子衍射分析，圓形電子衍射是由陶瓷ZrOZrO2 2的（101）晶面產(chǎn)生。在暗場成像模式下使用束偏轉(zhuǎn)裝置調(diào)整電子束的入射角度，使多個相鄰的101衍射束通過物鏡中心，同時采用適當(dāng)孔徑的物鏡光闌僅讓通過物鏡中心的衍射束參與成像，結(jié)果如圖2b所示。根據(jù)圖像襯度的差異，從圖2b里可劃分出、四個晶體，亮的區(qū)域?qū)?yīng)衍射激勵強的晶體，暗的區(qū)域?qū)?yīng)衍射弱或不產(chǎn)生衍射的晶體。圖像襯度顯示ZrOZrO2 2晶體形狀規(guī)則，呈六方片狀堆積，排列緊密，晶體間的接口平滑清晰，晶體尺寸比較均勻，粒徑范圍在305nm到410nm之間。經(jīng)射線能譜儀分析，該區(qū)域內(nèi)各顆粒均由Zr和O元素所組成，未發(fā)現(xiàn)其他金屬元素存在。在試驗中，選擇另一區(qū)域進行相同的中心暗場成像操作，同樣可以根據(jù)衍射襯度的差異，清晰地觀察到相鄰晶粒的體貌特征（見圖2d）。實驗結(jié)論綜上所述，陶瓷ZrOZrO2 2相鄰晶粒之間的襯度差異主要是有晶體學(xué)取向差所形成，晶粒間取向的連續(xù)變化是襯度變化的主要原因。暗場技術(shù)有利于顯示這種取向襯度，能夠更顯著地反映晶粒之間衍射條件的差異，便于快速