ZD-3A自動電位滴定儀操作、保養(yǎng)規(guī)程

1、.ZD-3A自動電位滴定儀操作、保養(yǎng)規(guī)程1、操作方法：1.1作pH測量時：1.1.1接通電源，儀器預(yù)熱10分鐘。1.1.2儀器在測量被測溶液前,先要標定,在連續(xù)使用時每天標定一次即可,標定分一點標定法和兩點標定法,常規(guī)測量可采用一點標定法,精確測量要采用二點標定法。1.1.3一點標定法：儀器電極插拔去短路插，接上E-201復(fù)合電極，用純化水沖洗電極，然后浸入緩沖液中，（如被測溶液為酸性，緩沖溶液用pH=4，反之用pH=9的緩沖溶液）。將“斜率”電位器順時針旋到底“溫度”電位器調(diào)到實測溶液的溫度值。調(diào)節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的pH值為該溫度下緩沖溶液的標準值。此時儀器一點標定法標定結(jié)束，各

2、個旋鈕不能再動就可以測量未知的被測溶液了。1.1.4二點標定法:儀器電極拔去短路插，接上復(fù)合電極, “斜率”電位器順時針旋到底，“溫度”電位器調(diào)到實測溶液的溫度值，先將電極浸入pH=7的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的pH值為該溫度下緩沖溶液的標準值。如被測溶液為酸性，則將電極從pH=7的緩沖溶液中取出，用純化水沖洗干凈，然后插入pH=4的緩沖溶液中，如被測溶液為堿性，則應(yīng)插入pH=9的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器，使此時的數(shù)顯為該溫度下緩沖溶液的標準值。反復(fù)進行上述兩點校準，直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖溶液中取出，用純化水沖

3、洗干凈就能測量未知的被測溶液了。1.1.5測量電極電位：拔去短路插，接上各種合適的離子選擇電極和相應(yīng)的參比電極。儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔（此時“定位”、“斜率”、溫度都不能起作用），將電極浸入被子測溶液中，此時儀器數(shù)顯就是該離子選擇電極的電極電位值（mV），并自動顯示正負極性。1.2作滴定分析時:1.2.1本儀器可以用于各種類型的電位滴定，用戶可以根據(jù)不同的電極，插入儀器后面板的相應(yīng)電極插孔中，如需要用雙接柱的則指示電極用儀器附件Q9插頭連接線，用鱷魚夾夾住電極插頭即可。1.2.2接好全部液路管路，三通轉(zhuǎn)換閥右邊的聚乙烯管接好滴液管。電極，滴液管分別放在電極架相應(yīng)的位置。1.2.3將三通轉(zhuǎn)

4、換閥左邊的聚乙烯管插入滴定液中，三通閥旋到吸液位，此時吸液指示燈亮，按吸液鍵，此時泵管活塞下移，滴定液被吸入泵體，下移到極限位時自動停止，再轉(zhuǎn)三通到注液位，此時注液指示燈亮，按注液鍵，泵體管活塞上移，先趕走泵體內(nèi)的氣泡，活塞上移到上限極位時自動停止，再轉(zhuǎn)動三通到吸液位，按吸液鍵吸液，一般反復(fù)二、三次就可以趕走泵管及液路管道中的所有氣泡，同時在整個液路上充滿滴定液。1.2.4“選擇”開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔，調(diào)節(jié)“預(yù)設(shè)”電位器至使用者所滴溶液的終點電位值（本儀器mV值和pH值通用，如終點電位為-800mV，則調(diào)節(jié)“終點”電位器使數(shù)顯為-800，如終點電位為8.50pH，則調(diào)節(jié)“終點”電位器使數(shù)顯為-85

5、0即可。預(yù)設(shè)好終點電位后，“選擇”開關(guān)按使用權(quán)用者的要求置mV檔和pH檔，此時“預(yù)設(shè)”電位器就不能動了。1.2.5用戶要做滴定分析時，為了保證滴定精度，不能提前到終點，也不能過滴，同時又不能使滴定一次的時間太長，本儀器設(shè)有長滴控制電位器，即在遠離終點電位時，滴定溶液直通被子測液，在接近終點滴定液短滴，（每次約0.02mL）步接近終點，電位不返回，即終點指示燈亮，蜂鳴器響。1.2.6 由于各種不同類型的電位滴定到達終點的滴定斜率曲線不同，滴定突躍值差異很大，所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如長滴時間過長，極易滴過終點，影響精度，如長滴時間過短，則滴定一個樣品的時間拖得過長，影響工作效率，

6、所以使用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控制電位器反時針旋到底（此時離終點電位約300mV或3.00pH處時才有長滴），然后在滴定過程中逐步調(diào)節(jié)此電位器，使滴定直通的量間逐步增加，直到既能短滴可靠到達終點，又節(jié)約滴定時間。本儀器的長滴控制電位器調(diào)節(jié)范圍很大，當電位器順時針旋到底時，儀器滴定時可以使滴定液直通到離終點電位約20mV或0.2pH時才有短滴出現(xiàn)，時針相反旋到底時，滴定直通到離終點電位約300mV或3.00pH左右時就開始出現(xiàn)短滴一直滴到終點。1.2.7將被滴樣品的燒杯置儀器攪拌器相應(yīng)位置，加入攪拌棒，打開儀器右側(cè)攪拌開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度，移入電極，使電極浸入被測滴定的溶液中。1.2.

7、8在注液位，按儀器“滴定開始”鍵，先直通長滴后短滴(根據(jù)長滴控制電位器的位置)到達終點后延時30秒左右終點指示燈亮，同時蜂鳴器響，此時儀器處于終點鎖定狀態(tài)再按一下“復(fù)零”鍵，儀器退出鎖定狀態(tài)，將電極滴定管移離液面，用純化水沖干凈就可繼續(xù)再做下一個滴定樣品了。1.2.9如果用戶不知道滴定樣品的終點電位值，則可以在本儀器上先用手動滴定方法找出終點電位值，具體方法如下；1.2.9.1在“注液”位先按注液鍵在直通的狀態(tài)下先注入滴定液大約為預(yù)計的70%，然后迅速旋動三通，使儀器脫離注液狀態(tài)，昆時注液指示燈滅，注液停止，但溶液消耗量數(shù)顯保持（此時不能按“復(fù)零”停滴，否則溶液消耗量也復(fù)零了）。1.2.9.2

8、恢復(fù)三通注液狀態(tài)，注液指示燈亮，然后一直按住“手滴”鍵不放，此時每12秒滴0.02mL左右直至終點。1.2.9.3對于突躍值非常明顯的滴定如酸堿滴定等可以在短滴的過和中通過對mL值或pH值的變化可以十分容易的找出終點電位，但對于突躍不明顯的電位滴定則要通過mL-pH作圖法。1.2.9.4記錄下這種類型滴定的終點位置，下次可通過“預(yù)設(shè)”電位器設(shè)定進行自動電位滴定了。13使用完畢，關(guān)閉電源，做好儀器使用記錄。2、維護與保養(yǎng)：2.1在“注液”位先排完泵管內(nèi)的全部溶液，然后在“吸液”位擰下紅色有機玻璃聚乙烯按頭，讓管路里的溶液先回到滴定液瓶內(nèi)，再按“吸液”鍵，讓泵管活塞下移一公分左右按復(fù)零鍵，擰下紅色有機玻璃外殼，用濾紙吸干玻璃泵管內(nèi)的剩余溶液，再裝好有機玻璃，擰上聚乙烯接頭，把原滴定液換上純化水，反復(fù)按吸液鍵和注液鍵直至把整個液路部份清洗干凈。2.2玻璃泵管與活塞配合緊密，一般不宜脫離，以免損壞玻璃泵管，如確污染嚴重則必須脫離清洗，但嚴禁活塞裝在玻璃泵管內(nèi)加熱去潮，取下玻璃泵管時也要雙手握住玻璃泵管用力小心上移使活塞球形按頭外露，從泵體推桿凹槽內(nèi)取出。2.3在滴定過程中液路部份出現(xiàn)氣