食品檢驗(yàn)工培訓(xùn)課件

1、食品檢驗(yàn)工培訓(xùn)課件l食品檢驗(yàn)工考試分為理論部分和實(shí)際操作兩大食品檢驗(yàn)工考試分為理論部分和實(shí)際操作兩大部分部分:l理論部分主要是分析基礎(chǔ)知識(shí)，包括概念；基理論部分主要是分析基礎(chǔ)知識(shí)，包括概念；基礎(chǔ)知識(shí)；基本計(jì)算等等礎(chǔ)知識(shí)；基本計(jì)算等等;l實(shí)際操作主要是分析工作中一些重要的食品添實(shí)際操作主要是分析工作中一些重要的食品添加劑；營(yíng)養(yǎng)成分；重金屬等的分析測(cè)定加劑；營(yíng)養(yǎng)成分；重金屬等的分析測(cè)定,重點(diǎn)重點(diǎn)考察一些基本操作，注意事項(xiàng)，數(shù)據(jù)處理等方考察一些基本操作，注意事項(xiàng)，數(shù)據(jù)處理等方面。面。一、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)l我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)分為四級(jí)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)分為四級(jí)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)、企

2、業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）。地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）。l國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：由國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局制定。 強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB ； 推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 例如： GB 17402-2006 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)、發(fā)布的順序號(hào)、發(fā)布年號(hào)1.1.實(shí)驗(yàn)室的安全包括：實(shí)驗(yàn)室的安全包括： 防火、防爆、防毒、防腐蝕、防燙傷，保防火、防爆、防毒、防腐蝕、防燙傷，保證壓力容器和氣瓶的安全，電氣安全，防止環(huán)證壓力容器和氣瓶的安全，電氣安全，防止環(huán)境污染等。境污染等。2.2.燃燒必須具備三個(gè)條件：即可燃物、助燃物、燃燒必須具備三個(gè)條件：即可燃物、助燃物、著火溫度，三者必須同時(shí)存在，缺一不可。因著火溫度，三者必須同時(shí)存在，

3、缺一不可。因此實(shí)驗(yàn)室防火、防爆的實(shí)質(zhì)就是避免著火三要此實(shí)驗(yàn)室防火、防爆的實(shí)質(zhì)就是避免著火三要素同時(shí)存在。素同時(shí)存在。n二、有關(guān)安全及標(biāo)準(zhǔn)二、有關(guān)安全及標(biāo)準(zhǔn) 3.3.皮膚上滴上濃堿：用大量水沖洗，再用皮膚上滴上濃堿：用大量水沖洗，再用5%5%硼酸硼酸處理。處理。 4.4.配制冰醋酸、溴水等腐蝕性物品，必須戴橡皮手配制冰醋酸、溴水等腐蝕性物品，必須戴橡皮手套。套。5.5.原始數(shù)據(jù)的記錄原始數(shù)據(jù)的記錄原始記錄一定要符合科學(xué)的表達(dá)法，同時(shí)要保存原始記錄一定要符合科學(xué)的表達(dá)法，同時(shí)要保存好原始數(shù)據(jù)記錄本。好原始數(shù)據(jù)記錄本。如果記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)出錯(cuò)，則應(yīng)如下處理如果記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)出錯(cuò)，則應(yīng)如下處理0.126

4、8 0.1268 改寫為改寫為0.12650.1265，再簽字。，再簽字。6.若不慎將水銀溫度計(jì)打碎，應(yīng)該用硫磺粉處理。若不慎將水銀溫度計(jì)打碎，應(yīng)該用硫磺粉處理。8.常用的干燥劑常用的干燥劑:P2O5（吸水能力最強(qiáng)）（吸水能力最強(qiáng)）Mg(ClO4)2、 硅膠（硅膠受潮變成粉紅色）硅膠（硅膠受潮變成粉紅色） 、分子篩。、分子篩。9、堿金屬著火的禁忌：嚴(yán)禁使用泡沫滅火器。、堿金屬著火的禁忌：嚴(yán)禁使用泡沫滅火器。10、黃磷保存在盛水的玻璃容器里。、黃磷保存在盛水的玻璃容器里。11、保存水樣，應(yīng)放在塑料瓶中。、保存水樣，應(yīng)放在塑料瓶中。12、物質(zhì)的量濃度的法定計(jì)量單位是、物質(zhì)的量濃度的法定計(jì)量單位是m

5、olm-3,不是不是molL-1。13、SnCl2溶液的配置方法：先加適量鹽酸溶解后，溶液的配置方法：先加適量鹽酸溶解后，再加水稀釋。再加水稀釋。14、被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過、被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過100OC時(shí)，可用水浴鍋加熱時(shí)，可用水浴鍋加熱15.使用分析天平，加減砝碼或放取稱量物體使用分析天平，加減砝碼或放取稱量物體時(shí)，將砝碼梁托起是為了減少瑪瑙刀口的磨時(shí)，將砝碼梁托起是為了減少瑪瑙刀口的磨損。損。16.分析天平的分度值為：天平每偏轉(zhuǎn)一格所分析天平的分度值為：天平每偏轉(zhuǎn)一格所加砝碼的毫克數(shù)。加砝碼的毫克數(shù)。例：在天平盤上加例：在天平盤上加10mg砝碼，天平偏轉(zhuǎn)砝

6、碼，天平偏轉(zhuǎn)8.0格，此天平的分度值為格，此天平的分度值為(1.25mg).l17、如果要求分析結(jié)果達(dá)到、如果要求分析結(jié)果達(dá)到0.1%的精確的精確度，使用靈敏度為度，使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣的天平稱取試樣時(shí)，至少要稱取（時(shí)，至少要稱取（0.2g）。）。l18.18.屬于稱量分析特點(diǎn)的是：經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆綄儆诜Q量分析特點(diǎn)的是：經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚恚芍苯油ㄟ^稱量即得分析結(jié)果。法處理，可直接通過稱量即得分析結(jié)果。l19.19.抽濾完成：先斷開抽氣管與抽濾瓶，抽濾完成：先斷開抽氣管與抽濾瓶，可防止抽氣管水倒流進(jìn)入抽濾瓶。可防止抽氣管水倒流進(jìn)入抽濾瓶。 20.20.用離子交換法制得的去離子水，不

7、能有效用離子交換法制得的去離子水，不能有效除去有機(jī)物。除去有機(jī)物。21.21.發(fā)煙硫酸屬于易揮發(fā)液體樣品。發(fā)煙硫酸屬于易揮發(fā)液體樣品。22.化學(xué)檢驗(yàn)中常用的分離方法有化學(xué)檢驗(yàn)中常用的分離方法有7種。種。23.萃取可用來(lái)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分類和富集。萃取可用來(lái)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分類和富集。24.稱量分析法分為揮發(fā)法和沉淀法（滴定不稱量分析法分為揮發(fā)法和沉淀法（滴定不屬于稱量分析法）。屬于稱量分析法）。l25.稱量分析的特點(diǎn)是：經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚恚Q量分析的特點(diǎn)是：經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚?，可直接通過稱量即得分析結(jié)果?？芍苯油ㄟ^稱量即得分析結(jié)果。l26.被加熱物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過被加熱物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超

8、過100，可用水浴鍋加熱。，可用水浴鍋加熱。l2727、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等試劑瓶塞、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等試劑瓶塞時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。三、玻璃器皿的洗滌1、提高洗滌效率的方法：少量多次。、提高洗滌效率的方法：少量多次。2、洗液及使用范圍、洗液及使用范圍 洗液：多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如洗液：多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶等刻度儀器或特滴定管，移液管，容量瓶等刻度儀器或特殊形狀的儀器。殊形狀的儀器。 強(qiáng)酸氧化劑洗液：用強(qiáng)酸氧化劑洗液：用K2Cr2O7和濃和濃H2SO4配成。配成。 濃度：濃度：512%。使用：將洗液倒入要洗滌的

9、儀器中，應(yīng)使儀器內(nèi)壁全浸洗使用：將洗液倒入要洗滌的儀器中，應(yīng)使儀器內(nèi)壁全浸洗后稍停一會(huì)兒，再倒回洗液瓶。后稍停一會(huì)兒，再倒回洗液瓶。 鉻酸洗液可以重復(fù)使用。鉻酸洗液可以重復(fù)使用。 四、滴定分析基本操作1、容量瓶、容量瓶l1）準(zhǔn)備：）準(zhǔn)備：l2）洗滌：盡可能用水洗，必要時(shí)用洗液，）洗滌：盡可能用水洗，必要時(shí)用洗液，決不能用毛刷刷洗決不能用毛刷刷洗。l3）配置溶液：要用基準(zhǔn)試劑。）配置溶液：要用基準(zhǔn)試劑。2、移液管 l1）洗滌：用蒸餾水洗凈后用移取液潤(rùn)洗。）洗滌：用蒸餾水洗凈后用移取液潤(rùn)洗。l2）移液管上的環(huán)形標(biāo)線表示）移液管上的環(huán)形標(biāo)線表示20時(shí)準(zhǔn)確移取時(shí)準(zhǔn)確移取的體積。的體積。l注意：（注意：

10、（1）用完沖洗干凈后放在移液管架上；）用完沖洗干凈后放在移液管架上；l （2）不能用烘箱烘干，不能直接加熱。）不能用烘箱烘干，不能直接加熱。l準(zhǔn)備：滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈準(zhǔn)備：滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活并防止漏水?；畈⒎乐孤┧?l讀數(shù)：讀數(shù)：30秒后讀數(shù)，對(duì)于無(wú)色溶液，讀數(shù)時(shí)眼秒后讀數(shù)，對(duì)于無(wú)色溶液，讀數(shù)時(shí)眼睛與凹液面相平；對(duì)于深色溶液（如：睛與凹液面相平；對(duì)于深色溶液（如：KMnO4、I2等）讀數(shù)時(shí)眼睛與凹面的邊緣相平。等）讀數(shù)時(shí)眼睛與凹面的邊緣相平。3、滴定管、滴定管l滴定時(shí)應(yīng)注視錐形瓶中被滴定溶液的顏色滴定時(shí)應(yīng)注視錐形瓶中被滴定溶液的顏色變化。變化。l注意：注意：

11、l移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直接加熱。接加熱。l KMnO4，I2，AgNO3, NaS2O3等使用時(shí)等使用時(shí)必須采用棕色酸式滴定管。必須采用棕色酸式滴定管。l50ml的滴定管使用時(shí)滴定體積需控制在的滴定管使用時(shí)滴定體積需控制在20ml以上，才符合相對(duì)誤差以上，才符合相對(duì)誤差0.1%的要求。的要求。 l滴定管內(nèi)壁不能用去污粉清洗，以免劃滴定管內(nèi)壁不能用去污粉清洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積準(zhǔn)確測(cè)量。傷內(nèi)壁，影響體積準(zhǔn)確測(cè)量。l錐形瓶可以用來(lái)加熱液體，但大多數(shù)用錐形瓶可以用來(lái)加熱液體，但大多數(shù)用于滴定操作。于滴定操作。4、容量瓶和移液管的相對(duì)校正l相對(duì)校正：容

12、量瓶?jī)?nèi)壁必須絕對(duì)干燥，移液管內(nèi)壁可以不干相對(duì)校正：容量瓶?jī)?nèi)壁必須絕對(duì)干燥，移液管內(nèi)壁可以不干燥。燥。l測(cè)量測(cè)量l 準(zhǔn)確度要求較高時(shí)，容量瓶在使用前應(yīng)進(jìn)行體積校正。準(zhǔn)確度要求較高時(shí)，容量瓶在使用前應(yīng)進(jìn)行體積校正。五、一些器皿與盛放的化學(xué)藥品l1、玻璃器皿不能盛放、玻璃器皿不能盛放熔融的熔融的NaOH、HF、王水、王水l2、鉑不能處理鹽酸和王水、鉑不能處理鹽酸和王水l3、聚四氟乙烯、聚四氟乙烯 不能處理熔融的不能處理熔融的NaOH六、定量分析實(shí)驗(yàn)用水l分析實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)分析實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水、三級(jí)水。水、三級(jí)水。l三級(jí)水：用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。三級(jí)水：用于

13、一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。1、常用水的種類l1）蒸餾水：蒸餾法制得。）蒸餾水：蒸餾法制得。l2）去離子水：由離子交換法制備。）去離子水：由離子交換法制備。 l3）純水：用電滲析法制得。）純水：用電滲析法制得。 2、水質(zhì)量的檢測(cè)lpH值的測(cè)定（值的測(cè)定（pH試紙、試紙、pH計(jì)）計(jì)）l電導(dǎo)率（電導(dǎo)率儀）電導(dǎo)率（電導(dǎo)率儀）l可氧化物質(zhì)的限度測(cè)驗(yàn)可氧化物質(zhì)的限度測(cè)驗(yàn) l吸光度的測(cè)定吸光度的測(cè)定l二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定l3、分析用水的質(zhì)量要求中，不用進(jìn)行、分析用水的質(zhì)量要求中，不用進(jìn)行 檢測(cè)的指標(biāo)是：密度檢測(cè)的指標(biāo)是：密度l4、水樣的保存：應(yīng)保存在塑料瓶中。水樣的保存：應(yīng)保存在塑料瓶中。七、定量分析化學(xué)試

14、劑1、化學(xué)試劑的分類、化學(xué)試劑的分類 高純、光譜純、分光純、基準(zhǔn)純（配標(biāo)準(zhǔn)溶高純、光譜純、分光純、基準(zhǔn)純（配標(biāo)準(zhǔn)溶液）優(yōu)級(jí)純、分析純（紅色）、液）優(yōu)級(jí)純、分析純（紅色）、 化學(xué)純?；瘜W(xué)純。一般分析工作應(yīng)選用的試劑：分析純一般分析工作應(yīng)選用的試劑：分析純2、溶液的配制、溶液的配制 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有兩種方法：直接法、間接標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有兩種方法：直接法、間接法（標(biāo)定法）法（標(biāo)定法）3、常用的基準(zhǔn)試劑l酸堿滴定：酸堿滴定：標(biāo)定酸時(shí)用標(biāo)定酸時(shí)用Na2CO3、Na2B4O710H2O（硼砂）（硼砂）標(biāo)定堿時(shí)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定堿時(shí)用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)、草酸。、草酸。l氧化還原滴定：氧化還原滴定：硫

15、代硫酸鈉的標(biāo)定用硫代硫酸鈉的標(biāo)定用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3高錳酸鉀的標(biāo)定用高錳酸鉀的標(biāo)定用Na2C2O4 、 H2C2O42H2O 草酸既可標(biāo)定草酸既可標(biāo)定NaOH，也可標(biāo)定，也可標(biāo)定KMnO4.l沉淀滴定法：沉淀滴定法：硝酸銀的標(biāo)定用硝酸銀的標(biāo)定用NaCl；硫氰酸鉀的標(biāo)定用硫氰酸鉀的標(biāo)定用AgNO3l配位滴定：配位滴定： 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA的標(biāo)定用的標(biāo)定用Zn、ZnO、Al2O3、Fe2O3等。等?；鶞?zhǔn)試劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：在容量瓶中?；鶞?zhǔn)試劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：在容量瓶中。八、定量分析的一般過程l1、取樣（采樣）、取樣（采樣）采樣的基本原則：有充分的代表性。采樣的基本原則：有充分的

16、代表性。試樣的制取：破碎試樣的制?。浩扑?篩分篩分 混合混合 縮分縮分 。 2、試樣的分解l 常用的分解試樣的方法有酸溶法、堿溶常用的分解試樣的方法有酸溶法、堿溶l法、熔融法（酸性樣品一般用堿性熔劑，堿性法、熔融法（酸性樣品一般用堿性熔劑，堿性樣品一般用酸性熔劑）。樣品一般用酸性熔劑）。3、待測(cè)組分的分離方法l1）掩蔽法：采用掩蔽法消除干擾，則可不必）掩蔽法：采用掩蔽法消除干擾，則可不必進(jìn)行分離。進(jìn)行分離。例如：測(cè)定水中鈣鎂離子含量時(shí)，為消除少量例如：測(cè)定水中鈣鎂離子含量時(shí)，為消除少量Fe3+、Al3+的干擾，應(yīng)于加入三乙醇胺，調(diào)節(jié)的干擾，應(yīng)于加入三乙醇胺，調(diào)節(jié)pH=102）分離法）分離法(沉

17、淀分離法、萃取分離法、離子交換沉淀分離法、萃取分離法、離子交換分離法、液相色譜分離法等分離法、液相色譜分離法等7種。種。)預(yù)先分離不屬于掩蔽法消除干擾。預(yù)先分離不屬于掩蔽法消除干擾。九、誤差1、準(zhǔn)確度與誤差、準(zhǔn)確度與誤差準(zhǔn)確度：測(cè)量值與真實(shí)值之間的接近程度。準(zhǔn)確度：測(cè)量值與真實(shí)值之間的接近程度。 2、精密度與偏差、精密度與偏差 3、準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系：、準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系：分析結(jié)果的準(zhǔn)確度高需要以精密度好為前提，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度高需要以精密度好為前提，但精密度好并不一定表示準(zhǔn)確度高。但精密度好并不一定表示準(zhǔn)確度高。 4、系統(tǒng)誤差 l（1）儀器和試劑引起的誤差）儀器和試劑引起的誤差l消除方法

18、：儀器可進(jìn)行校準(zhǔn)、試劑可通過消除方法：儀器可進(jìn)行校準(zhǔn)、試劑可通過做空白實(shí)驗(yàn)消除做空白實(shí)驗(yàn)消除l空白實(shí)驗(yàn)：空白實(shí)驗(yàn)： 進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)時(shí)，不加試樣，進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)時(shí)，不加試樣，按照與試樣分析相同的步驟加入試劑進(jìn)行按照與試樣分析相同的步驟加入試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到的結(jié)果稱為空白值。實(shí)驗(yàn)，得到的結(jié)果稱為空白值。 （2）操作誤差）操作誤差這一誤差可以通過對(duì)照試驗(yàn)的方法加以減小。這一誤差可以通過對(duì)照試驗(yàn)的方法加以減小。（3）方法誤差）方法誤差系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)：?jiǎn)蜗蛐浴⒅貜?fù)性、可測(cè)性。系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)：?jiǎn)蜗蛐?、重?fù)性、可測(cè)性。5、偶然誤差（隨機(jī)誤差）偶然誤差（隨機(jī)誤差）6、過失誤差、過失誤差（1）減少測(cè)定過程中偶然誤差

19、的方法：增）減少測(cè)定過程中偶然誤差的方法：增加平行實(shí)驗(yàn)次數(shù)。加平行實(shí)驗(yàn)次數(shù)。（2）在生產(chǎn)單位中，為檢驗(yàn)分析人員之間）在生產(chǎn)單位中，為檢驗(yàn)分析人員之間是否存在系統(tǒng)誤差，進(jìn)行校正的方法是：是否存在系統(tǒng)誤差，進(jìn)行校正的方法是：對(duì)照實(shí)驗(yàn)。對(duì)照實(shí)驗(yàn)。十、數(shù)據(jù)處理l1、有效數(shù)字的意義及位數(shù)、有效數(shù)字的意義及位數(shù) 有效數(shù)字是所有可測(cè)定的數(shù)值及一位估計(jì)的有效數(shù)字是所有可測(cè)定的數(shù)值及一位估計(jì)的數(shù)值。數(shù)值。 2、有效數(shù)字的修約規(guī)則l修約規(guī)則修約規(guī)則四舍六入五成雙，且修約時(shí)要一步到位。四舍六入五成雙，且修約時(shí)要一步到位。l（1）如果）如果5后還有數(shù)字，該數(shù)字以進(jìn)位為宜后還有數(shù)字，該數(shù)字以進(jìn)位為宜l（2）如果）如果5

20、后面的數(shù)字全部為后面的數(shù)字全部為0時(shí)，則看保留下來(lái)的末時(shí)，則看保留下來(lái)的末位數(shù)時(shí)奇數(shù)還是偶數(shù)，若是奇數(shù)時(shí)就將位數(shù)時(shí)奇數(shù)還是偶數(shù)，若是奇數(shù)時(shí)就將5進(jìn)位，若是偶進(jìn)位，若是偶數(shù)時(shí)，則將數(shù)時(shí)，則將5舍去。舍去。l如如1.40512 1.41l 1.37500 1.38l 1.38500 1.38“0”的意義的意義l“0”做為普通數(shù)字使用，就是有效數(shù)字做為普通數(shù)字使用，就是有效數(shù)字l“0”用來(lái)指示小數(shù)點(diǎn)位置，就不是有效數(shù)字。用來(lái)指示小數(shù)點(diǎn)位置，就不是有效數(shù)字。l0.103070作為有效數(shù)字的作為有效數(shù)字的“0 0”有幾個(gè)？有幾個(gè)？3、有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則l一般是先修約，后計(jì)算一般是先修約，后計(jì)算 。l加減

21、法加減法 當(dāng)幾個(gè)數(shù)據(jù)相加或相減時(shí)，他們的當(dāng)幾個(gè)數(shù)據(jù)相加或相減時(shí)，他們的和或差以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)。和或差以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)。l例如：例如：0.0121+25.64+1.05782=?l0.01+25.64+1.06=26.71(2)乘除法 l幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，積或商以有效數(shù)字位數(shù)最幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，積或商以有效數(shù)字位數(shù)最少的為依據(jù)。少的為依據(jù)。l例如：例如：0.03242 2.15 0.006150的計(jì)算結(jié)果的計(jì)算結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字？應(yīng)取幾位有效數(shù)字？l0.0324218.28.2 2.15 1020.006150的計(jì)算的計(jì)算結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字？結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字？

22、4、可疑數(shù)據(jù)的取舍 lQ檢驗(yàn)法，其步驟如下：檢驗(yàn)法，其步驟如下：將測(cè)定的數(shù)值由小到大排列：將測(cè)定的數(shù)值由小到大排列：x1、x2、x3xn設(shè)設(shè)x1與與xn為可疑值，計(jì)算極差（為可疑值，計(jì)算極差（xn- x1）計(jì)算可疑值與相鄰值的差值計(jì)算可疑值與相鄰值的差值（x2- x1）、（）、（xn-xn-1）計(jì)算舍棄商Q計(jì)211nxxQxx計(jì)11nnnxxQxx計(jì)查查Q值表值表Q計(jì)計(jì)Q查查 則該數(shù)據(jù)舍棄，否則保留。則該數(shù)據(jù)舍棄，否則保留。可疑值舍棄后，再根據(jù)余下的可疑值舍棄后，再根據(jù)余下的n-1各測(cè)定數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果的各測(cè)定數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差或平均偏差。平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差或平均偏差。練習(xí)：l 有一組平

23、行測(cè)定的試樣，其含量分別為有一組平行測(cè)定的試樣，其含量分別為22.38、22.39、22.36、22.40、22.48，用，用Q檢驗(yàn)法判斷，檢驗(yàn)法判斷，應(yīng)舍棄的數(shù)值是哪個(gè)？已知應(yīng)舍棄的數(shù)值是哪個(gè)？已知Q0.90=0.64、N=5 l（22.48應(yīng)舍棄）應(yīng)舍棄）容量分析 l一、酸堿滴定一、酸堿滴定 1、酸堿的定義、酸堿的定義酸：凡是能給出質(zhì)子的物質(zhì)為酸。酸：凡是能給出質(zhì)子的物質(zhì)為酸。堿：凡是能接受質(zhì)子的物質(zhì)為堿。堿：凡是能接受質(zhì)子的物質(zhì)為堿。2、共軛酸堿對(duì)、共軛酸堿對(duì)酸給出一個(gè)質(zhì)子接受一個(gè)質(zhì)子共軛堿3、兩性物質(zhì)：既可失去質(zhì)子也可得到質(zhì)子的物、兩性物質(zhì)：既可失去質(zhì)子也可得到質(zhì)子的物質(zhì)。如：質(zhì)。如：

24、NaHCO3、H2O。4、水即是酸又是堿，存在質(zhì)子自遞。、水即是酸又是堿，存在質(zhì)子自遞。25時(shí)時(shí) ，水的質(zhì)子自遞常數(shù)，水的質(zhì)子自遞常數(shù)1410KHOH5、酸堿的強(qiáng)度l一元共軛酸堿對(duì)：一元共軛酸堿對(duì)：l二元共軛酸堿對(duì)：二元共軛酸堿對(duì)：000001221babawKKKKK14000100 . 1wbaKOHHKK溶液pH值的計(jì)算l一元弱酸一元弱酸l一元弱堿一元弱堿25,500,aaaccKKHcKK25,500,bbbccKKOHcKK練習(xí)題：l1、已知、已知0.10molL-1一元弱酸的一元弱酸的pH=3.0，則，則0.1 molL-1共軛堿的共軛堿的pH=？l（9.0）l2、pH=13.0的

25、的NaOH與與pH=1.0的的HCl等體積混等體積混合后的合后的PH=？l（7.0）（3）緩沖溶液l酸性溶液：酸性溶液：HAc-NaAcl堿性溶液：堿性溶液：NH3-NH4ClacHKc 酸鹽bcOHKc 堿鹽練習(xí)：將將0.3molL-1的的NH3100ml和和0.45 molL-1NH4Cl 100ml混合后溶液的混合后溶液的pH=？Kb=1.810-5 OH-=1.210-5 pOH=4.92 pH=9.08(4)酸堿指示劑:l突躍范圍：將化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后各突躍范圍：將化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后各0.1%的的pH范圍定義為突躍范圍。范圍定義為突躍范圍。 l 指示劑的選擇：指示劑的變色范圍全部或基指示劑的

26、選擇：指示劑的變色范圍全部或基本處于滴定突躍范圍內(nèi)。本處于滴定突躍范圍內(nèi)。l滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。l用酸堿滴定法測(cè)定工業(yè)醋酸中乙酸的含量，用酸堿滴定法測(cè)定工業(yè)醋酸中乙酸的含量，選酚酞作指示劑。選酚酞作指示劑。l（突躍（突躍7.749.07）（5）酸堿滴定法的應(yīng)用示例l燒堿中燒堿中NaOH、Na2CO3含量的測(cè)量含量的測(cè)量l稱樣稱樣 溶解后，加入酚酞做指示劑（變色域溶解后，加入酚酞做指示劑（變色域pH=8.210.0），開始滴定當(dāng)溶液顏色由紅），開始滴定當(dāng)溶液顏色由紅無(wú)無(wú)色色 ，達(dá)到第一滴定終點(diǎn)，消耗，達(dá)到第一滴定終點(diǎn)，消耗HCl的體積為的體積為V1

27、ml。l反應(yīng)：反應(yīng)：l（a）l（b）2NaOH+HCl=NaCl+H O233Na CO +HCl=NaCl+NaHCOl加入甲基橙加入甲基橙 (變色域變色域pH=3.14.4)，用鹽酸繼續(xù)，用鹽酸繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液顏色由黃色滴定，當(dāng)溶液顏色由黃色橙色時(shí)到達(dá)第二滴定橙色時(shí)到達(dá)第二滴定終點(diǎn)，又消耗終點(diǎn)，又消耗HCl的體積為的體積為V2ml。l反應(yīng)：反應(yīng)：322NaHCO +HCl=NaCl+H O+CO計(jì)算的關(guān)鍵時(shí)判斷各自消耗的鹽酸的量：l中和中和NaOH消耗的消耗的HCl的體積為（的體積為（V1- V2）mll中和中和Na2CO3消耗的消耗的HCl的體積為的體積為2V2ml純堿中Na2CO3、N

28、aHCO3含量的測(cè)定各組分的測(cè)定原理、方法與上邊相似。l判斷堿的組成的方法：判斷堿的組成的方法：l若若V1V20 為為NaOH、Na2CO3的混合物。的混合物。l若若V10 為為NaHCO3、Na2CO3的混合物。的混合物。l若若V1=V20 為為Na2CO3。l若若V1=0 V20 為為NaHCO3l若若V2=0 V10 則為則為NaOH。練習(xí)：l雙指示劑法測(cè)混合堿，加入酚酞指示劑時(shí)，消雙指示劑法測(cè)混合堿，加入酚酞指示劑時(shí)，消耗耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液15.20ml，加入甲基橙指示劑，加入甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定又消耗了繼續(xù)滴定又消耗了HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液25.72ml，那么，那么溶液中存在

29、的物質(zhì)是什么？溶液中存在的物質(zhì)是什么？二、氧化還原滴定 l1、氧化還原指示劑、氧化還原指示劑（1）自身指示劑）自身指示劑 lKMnO4滴定到終點(diǎn)呈現(xiàn)淡紅色。滴定到終點(diǎn)呈現(xiàn)淡紅色。 （2）專屬指示劑l淀粉：淀粉：Na2S2O3滴定滴定I2藍(lán)色褪去（終點(diǎn)）藍(lán)色褪去（終點(diǎn)） （3）氧化還原指示劑：本身是氧化劑或還原劑，）氧化還原指示劑：本身是氧化劑或還原劑，它的氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。它的氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。 2、高錳酸鉀滴定法 l(1)方法概述方法概述 KMnO4Mn2+MnO2MnO42-H+OH -中(2)KMnO4的配制和標(biāo)定l配制配制間接法間接法 市售高錳酸鉀試劑常含有少量

30、的市售高錳酸鉀試劑常含有少量的MnO2及其他及其他雜質(zhì)，這些物質(zhì)都能使雜質(zhì)，這些物質(zhì)都能使KMnO4還原。還原。 配制時(shí)將配制時(shí)將 KMnO4溶于一定量的蒸餾水中，加溶于一定量的蒸餾水中，加熱煮沸，目的是將溶液中還原性物質(zhì)氧化，與熱煮沸，目的是將溶液中還原性物質(zhì)氧化，與KMnO4反應(yīng)析出沉淀。反應(yīng)析出沉淀。標(biāo)定：標(biāo)定標(biāo)定：標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)物，如溶液的基準(zhǔn)物，如Na2C2O4、H2C2O42H2O。 (3)滴定條件：la.溫度溫度 滴定在滴定在7085進(jìn)行。進(jìn)行。 lb.酸度酸度 反應(yīng)在反應(yīng)在0.51molL-1H2SO4溶液中進(jìn)溶液中進(jìn)行。行。 lc.滴定速度滴定速度 慢慢快快慢慢 第

31、一滴褪色再加第二滴。第一滴褪色再加第二滴。 Mn2+有自動(dòng)催化作用。有自動(dòng)催化作用。 3、重鉻酸鉀法 l（1）概述）概述l K2Cr2O7是一種強(qiáng)的氧化性，在酸性介質(zhì)中是一種強(qiáng)的氧化性，在酸性介質(zhì)中Cr2O72-被還原為被還原為Cr3+，其電極反應(yīng)如下：，其電極反應(yīng)如下：Cr2O72- +14H+ +6e 2Cr3+ + 7H2O （2）K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制直接法直接法4、碘量法概述概述 碘量法是利用碘量法是利用I2的氧化性和的氧化性和I-的還原性來(lái)進(jìn)行滴的還原性來(lái)進(jìn)行滴定。定。lI2在水中溶解度很小（在水中溶解度很?。?.3310-3mol/L），常將），常將I2溶解于

32、溶解于KI溶液中，此時(shí)它以溶液中，此時(shí)它以I3- 配離子形式存配離子形式存在，在，l I2 + I- I3-a.直接碘量法 b.間接碘量法間接碘量法 三、配位滴定1、EDTA及特點(diǎn)及特點(diǎn)（1）結(jié)構(gòu)）結(jié)構(gòu)乙二胺四乙酸（通常用乙二胺四乙酸（通常用H4Y表示）簡(jiǎn)稱表示）簡(jiǎn)稱EDTA，其結(jié)構(gòu)式如下：其結(jié)構(gòu)式如下：CH2 CH2 NCH2COOHNHOOCCH2HOOCCH2CH2COOHlNa2H2Y2H2O，也簡(jiǎn)稱為，也簡(jiǎn)稱為EDTA，易溶于水，易溶于水，濃度約濃度約0.3molL-1，pH4.8，因此通常使用，因此通常使用EDTA二鈉鹽作滴定劑。二鈉鹽作滴定劑。（2）溶解性）溶解性（3）特點(diǎn)la.

33、EDTA與與50多種金屬離子形成可溶性五元環(huán)狀多種金屬離子形成可溶性五元環(huán)狀螯合物。螯合物。lb.與與14價(jià)金屬離子形成價(jià)金屬離子形成1:1螯合物。螯合物。lc.無(wú)色金屬無(wú)色金屬-EDTA配合物無(wú)色，配合物無(wú)色， EDTA與有色與有色金屬離子配位生成的螯合物顏色則加深。例如：金屬離子配位生成的螯合物顏色則加深。例如：lCuY 2- NiY 2- MnY 2- FeY- 深藍(lán)深藍(lán) 藍(lán)色藍(lán)色 紫紅紫紅 深紫深紫 2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制l配制配制間接法。間接法。lEDTA二鈉鹽溶液的二鈉鹽溶液的pH：正常值為：正常值為4.8 ，顯弱，顯弱酸性。酸性。lEDTA溶液的貯存：在聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻溶

34、液的貯存：在聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。璃瓶中。l配位滴定按滴定方式分為配位滴定按滴定方式分為4種。種。 l因因H+存在，使配位體參加主反應(yīng)能力下降的存在，使配位體參加主反應(yīng)能力下降的現(xiàn)象稱為酸效應(yīng)?，F(xiàn)象稱為酸效應(yīng)。3、金屬離子指示劑l金屬指示劑是一種有機(jī)染料，本身是有機(jī)弱酸堿，金屬指示劑是一種有機(jī)染料，本身是有機(jī)弱酸堿，也是一種配位劑。也是一種配位劑。l在滴定前在滴定前： l M十十In MInl 甲色甲色 乙色乙色l終點(diǎn)時(shí)：終點(diǎn)時(shí)： MIn十十Y MY十十In 乙色乙色 甲色甲色 二、水的硬度的測(cè)定1、水的硬度：通常以、水的硬度：通常以Ca2+、Mg2+含量表示。含量表示。 2、硬度的表示

35、方法：、硬度的表示方法： （1）以每升水中含）以每升水中含CaCO3、CaO的質(zhì)量來(lái)表的質(zhì)量來(lái)表示。單位：示。單位：mgL-1。 （2）每升水中含）每升水中含10mg CaO為為1度。（度。（1o）3、硬度的分類：鈣硬度、硬度的分類：鈣硬度鈣鹽含量鈣鹽含量 鎂硬度鎂硬度鎂鹽含量鎂鹽含量 總硬度總硬度Ca2+、Mg2+總量?？偭?。水法規(guī)定：軟水軟水 8o居民生活用水：總硬度居民生活用水：總硬度25o4、水的硬度的測(cè)定總硬度測(cè)定總硬度測(cè)定 : :22HInMgHMgIn0MgInK0CaInK化學(xué)計(jì)量點(diǎn)0MgYK0MgInK22YHMgInHHInMgY22YHCa22 HCaY220CaYK0M

36、gYKYHMg22 HMgY22藍(lán)色紅色紅色注意：l水樣中含有水樣中含有 、 時(shí)，對(duì)鉻黑時(shí)，對(duì)鉻黑T有封閉有封閉作用，可加入在堿性條件下，加三乙醇胺作用，可加入在堿性條件下，加三乙醇胺掩蔽掩蔽 、 。3Fe3Fe3Al3Al四、沉淀滴定 （一）概述：沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的（一）概述：沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。一種滴定分析方法。（二）（二） 銀量法銀量法:利用生成難溶銀鹽反應(yīng)進(jìn)行沉淀利用生成難溶銀鹽反應(yīng)進(jìn)行沉淀滴定的方法稱為銀量法滴定的方法稱為銀量法.lAg+Cl = AgCl （白色）（白色）lAg+SCN= AgSCN（白色）（白色） 1、莫爾法鉻酸鉀作指示劑法（1）指示劑的作用原理）指示劑的作用原理 用用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 Cl- ，K2CrO4作指示作指示劑。劑。 其反應(yīng)為：其反應(yīng)為：lAg+Cl-=AgCl 白色白色l2 Ag+CrO42-=Ag2CrO4 磚紅色磚紅色 （2）滴定條件）滴定條件 a.指示劑作用量指示劑作用量 b. 滴定時(shí)的酸度滴定時(shí)的酸度 莫爾法只能在中性或弱堿性（莫爾法只能在中性或弱堿性（pH=6.510.5）溶液中進(jìn)）溶液中進(jìn)行。行。 2、佛爾哈德法鐵銨礬作指示劑鐵銨礬鐵銨礬 ：NH4Fe(SO4)212H2O標(biāo)