實驗四：醋酸乙烯酯的乳液聚合

1、高 分 子 化 學 實 驗指 導(dǎo)河西學院化學化工學院金淑萍 博士 教授2010.03.01目 錄實驗一 單體、引發(fā)劑的純化3實驗二 甲基丙酸烯甲酯的本體聚合 有機玻璃的制備3實驗三 懸浮聚合 甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合5實驗四 醋酸乙烯酯的乳液聚合 白乳膠的制備7實驗五 聚乙烯醇縮甲醛膠水的制備9實驗六 酚醛樹脂的合成11附錄一 高分子化學實驗須知13附錄二 高分子實驗室安全制度13附錄三 常用儀器操作規(guī)定14實驗一 單體、引發(fā)劑的純化一、 目的要求：了解單體、引發(fā)劑的純化目的，學會并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引發(fā)劑的純化方法。二、實驗原理：略三、實驗內(nèi)容：1. BPO重結(jié)晶：將10g

2、 BPO在室溫下溶于20mL CHCl3，過濾除去不溶性雜質(zhì)，濾液滴入等體積的甲醇中結(jié)晶，過濾，晶體用冷甲醇洗滌，室溫下真空干燥貯于冰箱中待用。2. AIBN重結(jié)晶：稱取5g 化學純的AIBN，迅速加入沸騰的200 mL乙醇/蒸餾水（體積比7/3）的混合溶液中，攪拌使其溶解，熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，自然冷卻結(jié)晶，過濾，晶體用冷蒸餾水洗滌，室溫下真空干燥。貯存于冰箱中待用。3. 減壓蒸餾MMA（沸點101oC）。在500ml分液漏斗中加250ml甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5的NaOH水溶液洗滌至無色。然后用去離子水（每次50-80ml）洗至中性，分盡水層后加入單體量5的無水硫酸鈉，充分搖動，放置

3、干燥24h以上，再加入對苯二酚減壓蒸餾搜集50 oC（16.5KPa）的餾分，得到的純品放置棕色瓶中冷藏儲存。4. 減壓蒸餾醋酸乙烯酯（沸點72）。在500ml分液漏斗中加250ml醋酸乙烯酯，用50mL飽和亞硫酸氫鈉洗滌，再用50mL飽和碳酸氫鈉洗滌，然后用去離子水洗至中性，再無水硫酸鈉干燥，靜置過夜。然后加入對苯二酚常壓蒸餾收集71.8-72.5 oC的餾分。實驗二 甲基丙酸烯甲酯的本體聚合-有機玻璃的制備 一、目的和要求1. 通過實驗了解本體聚合基本原理和特點,并著重了解聚合溫度對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。2. 掌握有機玻璃制備的操作技術(shù)。二、聚合原理反應(yīng)式： 本體聚合是指單體在少量引發(fā)劑下或者直

4、接在熱、光和輻射作用下進行的聚合反應(yīng)，因此本體聚合具有產(chǎn)品純度高、無需后處理等特點。本體聚合常常用于實驗室研究，如聚合動力學的研究和競聚率的測定等。工業(yè)上多用于制造板材和型材，所用設(shè)備也比較簡單。本體聚合的缺點是散熱困難，易發(fā)生凝膠效應(yīng)，工業(yè)上常采用分段聚合的方式。有機玻璃板就是甲基丙烯酸甲酯（MMA）通過本體聚合方法制成，聚合熱為56.5kJ/mol。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有優(yōu)良的光學性能、密度小、機械性能、耐候性好。在航空、光學儀器，電器工業(yè)、日用品方面有著廣泛用途。MMA在本體聚合中的突出特點是有“凝膠效應(yīng)”，即在聚合過程中，當轉(zhuǎn)化率達10%-20%時，聚合速率突然加快。物料的粘

5、度驟然上升，以致發(fā)生局部過熱現(xiàn)象。其原因是由于隨著聚合反應(yīng)的進行，物料的粘度增大，活性增長鏈移動困難，致使其相互碰撞而產(chǎn)生的鏈終止反應(yīng)速率常數(shù)下降；相反，單體分子擴散作用不受影響，因此活性鏈與單體分子結(jié)合進行鏈增長的速率不變，總的結(jié)果是聚合總速率增加，以致發(fā)生爆發(fā)性聚合。由于本體聚合沒有稀釋劑存在，聚合熱的排散比較困難，“凝膠效應(yīng)”放出大量反應(yīng)熱，使產(chǎn)品含有氣泡影響其光學性能。因此在生產(chǎn)中要通過嚴格控制聚合溫度來控制聚合反應(yīng)速率，以保證有機玻璃產(chǎn)品的質(zhì)量。甲基丙烯酸甲酯本體聚合制備有機玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜內(nèi)進行預(yù)聚合，后將預(yù)聚合物澆注到制品型模內(nèi)，再開始緩慢后聚合反應(yīng)聚合成型。

6、預(yù)聚合有幾個好處，一是縮短聚合反應(yīng)的誘導(dǎo)期并使“凝膠效應(yīng)”提前到來，以便在灌模前移出較多的聚合熱，以利于保證產(chǎn)品質(zhì)量；二是可以減少聚合時的體積收縮，因MMA由單體變成聚合體體積要縮小20-22，通過預(yù)聚合可使收縮率小于12%，另外漿液粘度大，可減少灌模的滲透損失。三、儀器和試劑儀器: 100 mL三角燒瓶（標準口）、回流冷凝管、磁力攪拌恒溫水浴鍋、玻璃漏斗、試管或其它形狀的玻璃模具。試劑: 甲基丙烯酸甲酯(MMA. 20g約21ml) 、過氧化二苯甲酰(BPO引發(fā)劑, 0.05g)。四、實驗步驟1.制漿(預(yù)聚) 在潔凈、干燥的100ml三角燒杯中加入甲基丙烯酸甲酯20g，再稱量BPO重0.02

7、g（0.1%），輕輕搖動至溶解，在該錐形瓶上安裝回流裝置并用水浴加熱。磁力攪拌下于8690加熱預(yù)聚合，觀察反應(yīng)的粘度變化至形成粘性薄漿（似甘油狀或稍粘些，反應(yīng)需0.51小時），迅速冷卻到40停止聚合反應(yīng)。2.成型（有機玻璃棒材的制備） 將上述制得的預(yù)制物, 通過小漏斗, 小心地由開口處灌入潔凈, 干燥的試管或其它形狀的玻璃模具中,然后將灌好的模具放入50的烘箱中, 保持6小時。然后升溫至70，保持半小時。最后升溫至95，保持半小時。最后取出試管，冷卻后將試管砸碎，得一透明光滑的有機玻璃棒。五.思考題1. 本體聚合與其它聚合方法比較有何特點?2. 采用預(yù)制漿的目的?3. 本體聚合與其它聚合為何要

8、在低溫下聚合然后升溫,如何避免有機玻璃中產(chǎn)生氣泡?4. MMA單體比重為0.94,聚合物比重為1.99,計算安全聚合后體積的收縮率,若要制得厚5mm,長20mm,寬15mm的有機玻璃平板,所需的單體量為幾何?實驗三 懸浮聚合甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合 一、 實驗?zāi)康?了解懸浮聚合的配方及各組份的作用，了解不同類型懸浮劑的分散機理、攪拌速度、攪拌器形狀對懸浮聚合物粒徑等的影響，并觀察單體在聚合過程中之演變。 二、實驗原理 懸浮聚合是將單體以微珠形式分散于介質(zhì)中進行的聚合。從動力學的觀點看，懸浮聚合與本體聚合完全一樣，每一個微珠相當于一個小的本體。懸浮聚合克服了本體聚合中散熱困難的問題，但因珠粒表面

9、附有分散劑，使純度降低。當微珠聚合到一定程度，珠子粒度迅速增大，珠與珠之間很容易碰撞粘結(jié)，不易成珠子，甚至粘成一團，為此必須加入適量分散劑，選擇適當?shù)臄嚢杵髋c攪拌速度。由于分散劑的作用機理不同，在選擇分散劑的各類和確定分散劑用量時，要隨聚合物種類和顆粒要求而定，如顆粒大小、形狀、樹脂的透明性和成膜性能等。同時也要注意合適的攪拌強度和轉(zhuǎn)速，水與單體比等。 本實驗以氯化鎂與氫氧化鈉為分散劑進行甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合。 三、儀器和藥品 儀器： 250mL三口燒瓶 1 只 球形冷凝管 1 支 電動攪拌器 1 套 燒杯 1000ml，200ml，25ml 各1 只 量筒 10ml，25ml，100ml

10、 各1 只 電爐 800W或1000W 1 只 溫度計 0100 1 支 玻璃棒 1 根 玻璃漏斗 1 只 吸濾紙、布氏漏斗公用 藥品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 新鮮蒸餾11g 12ml 過氧化二苯甲酰（BPO） 重結(jié)晶 0.10.12g 氯化鎂（MgCl2) CP 級 1M 氫氧化鈉(NaOH) CP 級 1M 去離子水 60ml 四、實驗步驟 安裝時攪拌器裝在燒瓶正中，不要與壁碰撞，攪拌時要平穩(wěn)，燒瓶下裝有加熱水浴， (冷凝管可待料加入燒瓶后再安上) ，其裝置見圖所示。 將大部分去離子水先加于燒瓶中，開動攪拌器，加入預(yù)先配好的1M 氯化鎂和1M 氫氧化鈉水溶液各45ml。加熱水浴至60，

11、反應(yīng)5分鐘，同時取新蒸餾的單體12ml 于小燒杯中使其先與過氧化二苯甲?；烊?，待全部溶解后，用玻璃漏斗加至燒瓶中，剩余的去離子水即為沖洗小澆杯用。洗液一并加入燒瓶中，此時應(yīng)注意調(diào)整攪拌器轉(zhuǎn)速，為使單體在水中分散成為大小均勻的珠粒，使反應(yīng)溫度保持在7880 。 注意觀察懸浮粒子的情況，由于聚合物比重增大，球形的聚合物逐漸沉降于燒瓶底部，并且從燒瓶嗅出單體氣體很稀，即可升溫至85熟化半小時左右，通常進行1.52小時。 反應(yīng)結(jié)束后，移去熱水浴，用水冷卻后將產(chǎn)物傾入200ml燒杯，用溫去離子水清洗數(shù)次，再過濾，放在60 烘箱中烘至恒重。計算產(chǎn)率。 5. 思考題 1) 懸浮聚合成敗的關(guān)鍵何在？ 2) 如

12、何控制聚合物粒度？ 3 )試比較有機分散劑與無機分散劑的分散機理。 4) 實驗中那些因素對分子量（或粘度）有何影響 加以討論。 5) 聚合過程中油狀單體變成粘稠狀最后變成硬的粒子現(xiàn)象如何解釋？ 實驗四 醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳膠的制備一、實驗?zāi)康?、學習乳液聚合方法，制備聚醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合機理及乳液聚合中各個組分的作用二、實驗原理乳液聚合是以水為分散介質(zhì)，單體在乳化劑的作用下分散，并使用水溶性的引發(fā)劑引發(fā)單體聚合的方法，所生成的聚合物以微細的粒子狀分散在水中的乳液。乳化劑的選擇對穩(wěn)定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面張力，使單體容易分散成小液滴，并在乳膠粒表面形成保護層，防止

13、乳膠粒凝聚。常見的乳化劑分為陰離子型、陽離子型和非離子型三種，一般多使用離子型和非離子型配合使用。市場上的“白乳膠”就是乳液聚合方法制備的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在裝備回流冷凝管的攪拌反應(yīng)釜中進行（如圖所示）：加入乳化劑、引發(fā)劑水溶液和單體后，一邊進行攪拌，一邊加熱便可制得乳液。乳液聚合溫度一般控制在 7090之間，pH 值在 26 之間。由于醋酸乙烯酯聚合反應(yīng)放熱較大，反應(yīng)溫度上升顯著，一次投料法要想獲得高濃度的穩(wěn)定乳液比較困難，故一般采用分批加入引發(fā)劑或者單體的方法。醋酸乙烯酯乳液聚合機理與一般乳液聚合機理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有較高的溶解度，而且容易水解，產(chǎn)生的乙酸會干擾聚

14、合；同時，醋酸乙烯酯自由基十分活潑，鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)顯著。因此 ，除了乳化劑，醋酸乙烯酯乳液生產(chǎn)中一般還加入聚乙烯醇來保護膠體。醋酸乙烯酯也可以與其他單體共聚合制備性能更優(yōu)異的聚合物乳液，如與氯乙烯單體共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；與丙烯酸共聚合可改善醋酸乙烯酯的乳液聚合乳液的粘接性能和耐堿性。三、儀器和試劑儀器：機械攪拌器一套，球形冷凝管一個，500ml 三口燒瓶一個、100ml 滴液漏斗一個，恒溫水槽一套，溫度計一支，固定夾若干，平板電爐試劑：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸鈉、OP-10、過硫酸銨、碳酸氫鈉、去離子水其它：廣泛 pH 試紙、NDJ-79 型旋轉(zhuǎn)粘度計、

15、烘箱四、實驗步驟1、實驗裝置如圖所示，準備試劑如表所示乳液聚合反應(yīng)裝置圖聚醋酸乙烯酯乳液聚合試劑用量表2、首先在三口燒瓶內(nèi)加入去離子水 90 克、聚乙烯醇 5 克，開啟電動攪拌，水浴加熱至 8090使其溶解。3、降溫至 70，停止攪拌，依次加入1g十二烷基磺酸鈉，5ml 20% OP10水溶液，2.5ml引發(fā)劑和21.4ml醋酸乙烯酯，開啟攪拌，反應(yīng)開始。4、至反應(yīng)體系出現(xiàn)蘭光，表明乳液聚合反應(yīng)開始啟動，15 分鐘后再加入另一半引發(fā)劑，并開始緩慢滴加剩余單體42.8ml醋酸乙烯酯 ，于兩個小時內(nèi)加完。滴加時注意控制反應(yīng)溫度不變。5、滴加完畢后繼續(xù)攪拌，保溫反應(yīng) 30分鐘，撤除恒溫浴槽，繼續(xù)攪拌

16、冷卻至室溫。6、將生成的乳液經(jīng)紗布過濾倒出，進行物性測試。五、乳液的物性測試1、pH 值測定：以 pH 試紙測定乳液 pH 值；2、固含量測定： 在己稱好的鋁箔中加入0.5克左右試樣（精確至0.0001克）放在平面電爐上烘烤至恒重，按下式計算固含量： 固含量(%)=(W2-W0) /(W1-W0)式中W0為鋁箔重；W1 為干燥前試樣重+鋁箔重；W2 為干燥后試樣重+鋁箔重。 六、思考題 a. 醋酸乙烯乳液聚合體系與理想乳液聚合體系有何不同？ b. 如何從聚合物中分離出固體聚合物？ c. 為什么要嚴格控制單體滴加速度和聚合反應(yīng)溫度？ d. 醋酸乙烯酯乳液有何用途？e. 市售的醋酸乙烯酯單體一般需

17、要蒸餾后才容易發(fā)生聚合反應(yīng)，為什么？實驗五 聚乙烯醇縮甲醛膠水的制備 一、實驗?zāi)康?1了解聚合物化學反應(yīng)的基本特征。 2掌握由聚乙烯醇制備聚乙烯醇縮甲醛的方法。 二、實驗原理 聚乙烯醇與甲醛在 H+的催化作用下發(fā)生縮合反應(yīng)： 聚乙烯醇與甲醛的縮合反應(yīng)是分步進行的，首先形成半縮醛，且在 H存在下轉(zhuǎn)化成碳正離子，然后與相鄰的羥基作用而得縮醛:聚乙烯醇縮甲醛膠水最初只是代替漿糊及動植物膠、文具膠等來使用，70 年代開始用于民用建設(shè)，此后又應(yīng)用于壁紙、玻璃、瓷磚等的粘貼，目前作為膠粘劑也廣泛應(yīng)用于內(nèi)外墻涂料、水泥地面涂料的基料等。 三、實驗儀器與試劑 儀器：250 mL 三口瓶一只，回流冷凝管一支，電

18、動攪拌器，水浴，溫度計一支 試劑：聚乙烯醇1799（PVA）7g，37%甲醛水溶液3mL，去離子水70mL，1:4 鹽酸0.5mL，8NaOH 溶液 1.5 mL四、實驗步驟 實驗裝置如圖：在 250 mL 三口瓶中加入 7 g PVA 及 70 mL去離子水，水浴加熱至 95，攪拌使 PVA 全部溶解，溶解后將溫度降至 85，加入 1:4 鹽酸 0.5 mL，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的 pH 值為 13，再加入 3 mL 甲醛水溶液（37），維持 90 攪拌反應(yīng) 4060 分鐘，體系逐漸變稠，可取少許用紙試驗其粘接性。當有滿意的粘接性后立即加入 1.5 mL 8NaOH 溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的 pH 值為

19、 89，冷卻后將無色透明粘稠的液體從三頸瓶中倒出，即聚乙烯醇縮甲醛膠水。 五、思考題1如何加速 PVA 的溶解？ 2最后加入 NaOH 的作用是什么？ 六、注意事項 1整個反應(yīng)過程中攪拌要充分均勻，當體系變粘稠出現(xiàn)氣泡或有絮狀物產(chǎn)生時應(yīng)馬上加入 NaOH 溶液，終止反應(yīng)。 2工業(yè)上生產(chǎn)膠水時，為了降低游離甲醛的含量，常在 pH 值調(diào)整至 78 后加入少量尿素，發(fā)生脲醛化反應(yīng)。 實驗六 酚醛樹脂的合成 一、目的要求：1、 了解縮聚反應(yīng)的特點及反應(yīng)條件對產(chǎn)物性能的影響。2、 學會在苯酚存在下測定甲醛含量的方法。二、聚合原理：酚醛樹脂是最早實現(xiàn)工業(yè)化的樹脂,它具有很多優(yōu)點,如抗?jié)?、抗電、耐腐蝕, 模

20、制器件有固定形狀、不開裂等. 是現(xiàn)代化工業(yè)中應(yīng)用廣泛的塑料之一.本實驗是在酸性催化劑存在下,使甲醛與過量苯酚縮聚而得到熱塑性酚醛樹脂,其反應(yīng)如下：繼續(xù)反應(yīng)生成線形大分子：線性酚醛樹脂分子量1000以下,聚合度約4-10。分析甲醛含量的方法是根據(jù)甲醛與亞硫酸鈉作用生成氫氧化鈉的量來計算甲醛含量,其反應(yīng)如下：三、主要試劑和儀器.1、 主要試劑：名稱 試劑 規(guī)格 用量 單體 苯酚 AR 50g 單體 甲醛 AR 41g 催化劑 鹽酸 AR 1mL 2、主要儀器聚合裝置一套(見實驗2 圖2-2, 包括250ml三口燒瓶一個,電動攪拌器一套,冷凝管一只,0100溫度計一支,加熱套一個) 、蒸發(fā)皿、吸管、

21、20ml移液管、布氏漏斗、錐形瓶。四、實驗步驟1、酚醛樹脂的合成將50g苯酚及41g甲醛溶液在250ml三口瓶中混合.然后固定在鐵架上,裝好回流冷凝器及攪拌器、溫度計,在加熱套中緩緩加熱,使溫度保持在60±2.加1.0ml鹽酸,反應(yīng)即開始.每隔30min 用滴管取2-3g 樣,放入預(yù)先稱量好的250ml錐形瓶中,分別進行分析。反應(yīng)經(jīng)3h后,將反應(yīng)瓶中的全部物料倒入蒸發(fā)皿中.冷卻后倒去上層水,下層縮合物用水洗滌數(shù)次,至呈中性為止.然后用小火加熱,由于有水存在,樹脂在開始加熱時起泡沫.當水蒸發(fā)完后,移去電熱套(防止生焦),倒在鐵皮上冷卻,稱重。2、甲醛含量測定將近3g(準確稱量)苯酚與甲

22、醛的混合物放在250ml錐形瓶中,加25ml蒸餾水,加3滴酚酞,用NaOH標準溶液滴定至呈紅色(為什么?).再加50ml 1N的 溶液,為了使 與甲醛反應(yīng)完全,混合物應(yīng)在室溫下放置2h,然后用0.5N HCL溶液滴定至褪色為止。五、結(jié)果記錄1、苯酚存在下甲醛含量之測定甲醛百分含量按下式計算：式中: X甲醛含量%；V滴定消耗的鹽酸ml數(shù)；N鹽酸的摩爾濃度；W樣品重 (g)；0.03,相當于1ml和1N鹽酸溶液的甲醛含量(g)2、實驗數(shù)據(jù)記錄反應(yīng)時間h： 反應(yīng)溫度： 反應(yīng)現(xiàn)象： 取 樣(g)： 百分含量%：空瓶重： 瓶+料重： 物料重：3、根據(jù)結(jié)果計算不同時間甲醛的轉(zhuǎn)化率,以時間對甲醛濃度作圖。4

23、、計算苯酚、甲醛加料量之摩爾比,苯酚過量的目的何在?5、討論實驗結(jié)果及意義。6、討論反應(yīng)結(jié)果好壞的原因。7、對堿催化合成酚醛樹脂的結(jié)果進行討論。附錄一 高分子化學實驗須知1. 必須了解實驗室各項規(guī)章制度及安全制度。 2. 實驗前應(yīng)充分預(yù)習實驗內(nèi)容及教材中的有關(guān)部分內(nèi)容，做到明確本實驗的目的、內(nèi)容及原理。經(jīng)檢查合格方能進行實驗。 3. 實驗時操作仔細，認真觀察實驗現(xiàn)象，并隨時如實記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，以培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W作風。 4. 愛護實驗室儀器設(shè)備，實驗時必須注意基本操作，儀器安裝準確安全，實驗臺保持整齊清潔。 5. 公用儀器、藥品、工具等使用完畢應(yīng)立即放回原處，整齊排好，不得隨便動用實驗以外的儀

24、器、藥品、工具等。 6. 實驗時應(yīng)嚴格遵守操作規(guī)程，安全制度，以防發(fā)生事故。如發(fā)生事故，應(yīng)立即向指導(dǎo)教師報告，并及時處理。 7. 實驗后立即清洗儀器，做好清潔衛(wèi)生工作，并在規(guī)定時間內(nèi)做好實驗報告。 8. 發(fā)揚勤儉辦學精神，注意節(jié)約水電、藥品，杜絕一切浪費。 附錄二 高分子實驗室安全制度 在高分子合成實驗中，經(jīng)常使用易燃、有毒的試劑，為杜絕實驗室事故的發(fā)生，必須嚴格遵守以下規(guī)則： 1. 蒸餾有機溶劑時，要注意裝置是否漏氣，以防蒸汽逸出著火。不能直接加熱，要用水浴或油浴等加熱，操作時不能隨意離開工作崗位。 2. 減壓蒸餾時要戴防護眼鏡，以防爆炸。 3. 萬一發(fā)生火災(zāi)，必須保持鎮(zhèn)靜，立即切斷電源，移

25、去易燃物，同時采取正確的滅火方法將火撲滅。切忌用水滅火。 4. 有毒、易燃、易爆炸的試劑，要有專人負責，在專門地方保管，不得隨意存放。 5. 電氣設(shè)備要妥善接地，以免發(fā)生觸電事故，萬一發(fā)生觸電，要立即切斷電源，并對觸電者進行急救。 6. 實驗完畢，應(yīng)立即切斷電源，關(guān)緊水閥，離開實驗室時，關(guān)好門窗，關(guān)閉總電閘，以免發(fā)生事故。附錄三 常用儀器操作規(guī)定（一）電子天平 1. 稱量前先明確天平的量程及精度范圍。 2. 使用天平者在操作過程中必須要小心謹慎，做到輕放、輕拿、輕開、輕關(guān)，不要碰撞操作臺，讀數(shù)時，人身體的任何部位不能碰著操作臺。 3. 接通電源，儀器預(yù)熱10 min 。 4. 輕輕并短暫地按

26、ON 鍵，天平進行自動校正，待穩(wěn)定后，即可開始稱量。 5. 輕輕地向后推開右邊玻璃門，放入容器或稱量紙（試樣不得直接放入稱量盤中），天平顯示容器重量，待顯示器左邊“0”標志消失后，即可讀數(shù)。 6. 短暫的按 TAR 鍵，天平回零。 7. 放入試樣，待天平顯示穩(wěn)定后，即可讀數(shù)。 8. 重復(fù)57步驟，可連續(xù)稱量。 9. 輕輕地按 OFF 鍵，顯示器熄滅，關(guān)閉天平。 （二）電爐 1. 檢查各接頭是否接觸良好。 2. 如用變壓器調(diào)節(jié)加熱時，應(yīng)根據(jù)電爐規(guī)格選擇變壓器，線路不能接錯。 3. 剛接上電源時，電爐逐漸變紅，否則應(yīng)立即切斷電流，進行檢查。 4. 加熱時，玻璃器皿不能與電爐直接接觸，需放上石棉網(wǎng)。

27、金屬容器不能與電爐絲直接接觸，以免漏電。 5. 使用時不得將液體濺到紅熱的電爐絲上。 （三）烘箱 烘箱一般用來干燥儀器和藥品，用分組電阻絲組進行加熱，并有鼓風機加強箱內(nèi)氣體對流，同時排出潮濕氣體，以熱電偶恒溫控制箱內(nèi)溫度。 使用步驟：1. 檢查電源 (單相 220V) ，并檢查溫度計的完整和各指示器、調(diào)節(jié)器非工作位置（指零）。 2. 把烘箱的電源插頭插入電源插座。 3. 順時針方向轉(zhuǎn)動分組加熱絲旋鈕，同時順時針方向轉(zhuǎn)動溫度計調(diào)節(jié)旋鈕，紅燈亮表示加熱。 4. 當溫度將達到所需的濕度時，把調(diào)節(jié)器逆時針轉(zhuǎn)到紅燈忽亮忽滅處，10 min 左右看溫度是否到達要求的溫度，可用溫度調(diào)節(jié)器進行調(diào)節(jié)，調(diào)到所需的

28、溫度止。 5. 烘箱用完后，將溫度調(diào)節(jié)器的旋鈕逆時針方向轉(zhuǎn)動到零處，同時把分組加熱旋鈕到零，切斷電源。 注意事項： 1. 使用前必須很好的檢查（電源、各調(diào)節(jié)器旋轉(zhuǎn)的位置）。 2. 嚴禁將含有大量水分的儀器和藥品放進箱內(nèi)。 3. 易燃、易爆、強腐蝕性及劇毒藥品不得放入烘箱內(nèi)烘干。 4. 使用溫度不得超過烘箱使用的規(guī)定溫度。 5. 用完后必須把各旋鈕回到零，再切斷電源。 6. 要求絕對干燥的儀器和藥品，應(yīng)該在箱內(nèi)把溫度降到室溫才可取出。 7. 使用溫度要低于藥品的熔點、沸點。 8. 藥品等撒在箱內(nèi)時，必須及時處理，打掃干凈。 （四）調(diào)壓器 1. 必須根據(jù)用電功率的大小而選用合適的調(diào)壓器。選擇調(diào)壓器的原則是調(diào)壓