測定物質(zhì)純度的實驗設(shè)計

1、測定物質(zhì)純度的實驗設(shè)計定量實驗設(shè)計的思維程序定量實驗設(shè)計的思維程序 1:實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?2:原理公式原理公式 3:待測數(shù)據(jù)待測數(shù)據(jù) 4 :實驗用品實驗用品 5:實驗步驟實驗步驟 6:數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄 7:誤差分析誤差分析【典例1】（2005年全國高考題）已知某純堿試樣年全國高考題）已知某純堿試樣中含有雜質(zhì)，為測定試樣中純堿的質(zhì)量分數(shù)，可用中含有雜質(zhì)，為測定試樣中純堿的質(zhì)量分數(shù)，可用如圖的裝置進行實驗。如圖的裝置進行實驗。主要實驗步驟如下：主要實驗步驟如下：按圖組裝儀器，并檢查裝置的氣密性將a g 試樣放入錐形瓶中，加適量蒸餾水溶解，得到試樣溶液稱量盛有堿石灰的U形管的質(zhì)量，為b g從分液漏斗

2、滴入6 molL1的硫酸，直到不再產(chǎn)生氣體時為止從導(dǎo)管A處緩緩鼓入一定量的空氣再次稱量盛有堿石灰的U形管的質(zhì)量，為c g重復(fù)步驟和的操作，直到U形管的質(zhì)量基本不變，為d g請?zhí)羁蘸突卮饐栴}：（1）裝置中干燥管B的作用是_。（2）如果將分液漏斗中的硫酸換成濃度相同的鹽酸，測試的結(jié)果_（填偏高、偏低或不變）（3）步驟的目的是_。（4）步驟的目的是_。（5）該試樣中純堿的質(zhì)量分數(shù)的計算式為_。（6 6）還可以用其他實驗方法測定試樣中純堿的質(zhì)量分數(shù)。請簡述一種不同）還可以用其他實驗方法測定試樣中純堿的質(zhì)量分數(shù)。請簡述一種不同的實驗方法。的實驗方法。防止空氣中的防止空氣中的CO2CO2和水蒸汽進入和水蒸

3、汽進入U U型管型管偏高偏高把反應(yīng)產(chǎn)生的把反應(yīng)產(chǎn)生的CO2CO2全部導(dǎo)入全部導(dǎo)入U U型管型管判斷產(chǎn)生的判斷產(chǎn)生的CO2CO2是否全部被排出，并被是否全部被排出，并被U U型管的堿石型管的堿石灰吸灰吸收106(d-b)/44a 106(d-b)/44a 100%100%【方法歸納】【方法歸納】一、氣體質(zhì)量法一、氣體質(zhì)量法實驗原理：樣品和稀硫酸反應(yīng)生成氣體，用堿石灰吸收，通過稱量盛堿石灰的容器在反應(yīng)前后的質(zhì)量得出的質(zhì)量，由CO2的質(zhì)量算出Na2CO3的質(zhì)量，進一步計算Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)。二、氣體體積法二、氣體體積法1、實驗原理24232COSOHCONaNaClgV22400106106g2

4、2400mlV標 ml%10022400106aV= 2、裝置圖：（1）排液量氣法ABCb（2）注射器量氣法三、沉淀質(zhì)量法實驗原理：Na2CO3和CaCl2反應(yīng)生成CaCO3沉淀，稱量CaCO3的質(zhì)量，由CaCO3的質(zhì)量算出Na2CO3的質(zhì)量，進一步計算Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)。實驗步驟：1、稱取樣品a g，加適量蒸餾水溶解，得到試樣溶液。2、向上述溶液中加入足量的CaCl2溶液。3、過濾、洗滌、干燥、稱量，得到m gCaCO3。%106%100106100amam4、計算：( Na2CO3 )%=問題與討論：問題與討論：1、如何檢驗是否CaCl2過量？將步驟2所得溶液靜置，取上層清液少許放入試

5、管，加Na2CO3溶液，如果變渾濁證明CaCl2過量 2、如何證明沉淀已洗凈？ 取最后一次洗液加酸化的硝酸銀，如果沒有沉淀，證明已洗凈 3、固體干燥的標志是什么？ 兩次稱量的沉淀的質(zhì)量相差不超過0.1g四、滴定原理法1、用標準溶液直接滴定所測物質(zhì)，測原物質(zhì)的量2、用標準液滴定與所測物質(zhì)反應(yīng)后的過量物質(zhì)，間接測原物質(zhì)的量。常見的兩種情況實驗原理：通過中和滴定，測出和恰好完全反應(yīng)所需已知濃度的鹽酸體積。由鹽酸的物質(zhì)的量計算出的質(zhì)量，進一步計算的質(zhì)量分數(shù)。實驗步驟：實驗步驟：1、稱取m g樣品放入錐形瓶中，加適量蒸餾水溶解，得到試樣。2、向錐形瓶中加入幾滴甲基橙。3、用濃度為c molL1的鹽酸進行

6、滴定，用去鹽酸V mL。4、計算100053210001063cVcVNaCOm%1053%100100053%3mcVmcVNaCO問題與討論：問題與討論：1、如果將甲基橙換成酚酞其結(jié)果如何？如果將甲基橙換成酚酞，滴定終點的反應(yīng)為： %553%1001000106%32mcVmcVCONa2、滴定過程中眼睛應(yīng)注視什么？滴定過程中眼睛應(yīng)注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化 3、滴定終點的標志是什么？加入最后一滴溶液，溶液由黃色變成橙色且半分鐘內(nèi)不褪色 五、結(jié)晶差量法實驗原理：Na2CO3和HCl完全反應(yīng)，得到溶NaCl液，加熱蒸發(fā)得到NaCl晶體，稱量晶體的質(zhì)量，利用差量法計算Na2CO3的質(zhì)量，進一步

7、計算Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)。 實驗步驟：1、稱取m g樣品放入燒杯中，加適量蒸餾水溶解。2、向溶液中滴入鹽酸直到不再有氣泡產(chǎn)生為止。3、將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿內(nèi)。4、加熱蒸發(fā)，當有大量晶體析出時停止加熱。5、將晶體干燥后稱量，質(zhì)量為m g。6、計算m10611711 m（Na2CO3） nmm(Na2CO3) =11106mn Na2CO3% =%10011106mmn問題與討論：1、步驟4要用到玻璃棒，其作用是什么？用玻璃棒攪拌，防止液體局部受熱向外飛濺 2、蒸發(fā)過程中有少量晶體濺出，使結(jié)果偏高還是偏低？偏低 【典練【典練1 1】某課外活動小組擬用下圖裝置來完成“和混合物中含量的測定”的實驗。（

8、1）各儀器接口連接順序是 （用字母填寫）（2）甲同學(xué)認為上述實驗方法誤差較大，提出如下改進措施，你認為可行的有。（填序號）A、在裝置中水面上滴加少量植物油B、將裝置中稀鹽酸換成稀硫酸，裝置中水換成飽和溶液C、將裝置中滴加少量（3）乙同學(xué)認為在上圖的裝置中與之間的導(dǎo)管內(nèi)會積存水，使測定結(jié)果不準，建議改用下圖的裝置：abcdABAB（3）乙同學(xué)認為在上圖的裝置中與之間的導(dǎo)管內(nèi)會積存水，使測定結(jié)果不準，建議改用下圖的裝置：檢查上圖裝置的氣密性的方法為： 關(guān)閉滴定管的活塞，用手捂住底瓶，若注射器的活塞外移，松手后注射器的活塞又回復(fù)原來位置，則氣密性良好。 假定滴定管起始讀數(shù)為V1mL，終了讀數(shù)為V2m

9、L，而注射器測定排出的氣體為V3mL（標準狀況下），混合物樣品為m g，則原混合物中的質(zhì)量分數(shù)的表達式為 %1008422400123mVVV（4）丙同學(xué)建議用如圖所示裝置，通過測定燒杯中溶液的增重來確定樣品中的含量。但甲、乙認為該方案存在明顯不足，試舉出右圖裝置引起誤差的兩個主要原因： 生成的CO2有一部分滯留在燒瓶和導(dǎo)管中，不能全部被NaOH吸收、稀鹽酸中揮發(fā)的HCl氣體也被NaOH溶液吸收。（5）丁同學(xué)通過仔細分析，又設(shè)計了一套實驗裝置（如圖），可供選的試劑和藥品還有：鋅片、濃硫酸、氫氧化鈉溶液、碳酸鈣固體、蒸餾水。請回答下列問題：該同學(xué)重新設(shè)計的裝置尚未完整，請在C框內(nèi)畫出需加上的裝置

10、圖，并在右下角注明要用到的藥品或試劑A裝置中分液漏斗所盛液體為 _A裝置在整套裝置中的作用是如果實驗后D裝置質(zhì)量增重3.96g，則無水的純度為 稀硫酸稀硫酸把B中的CO2全部趕入D裝置中，被堿石灰吸收。. .【典練【典練2 2】為測定碳酸鈣的純度（設(shè)含雜質(zhì)），學(xué)生設(shè)計了如下幾個實驗方案，請回答每個方案中的問題。方案11、稱取碳酸鈣樣品M g；2、加入過量鹽酸；3、收集并測定生成的氣體體積為VmL。問題：如果稱量樣品時，砝碼底部有一處未被人發(fā)現(xiàn)的殘缺，那么測得的碳酸鈣純度會_（偏高、偏低、無影響）。偏低偏低方案21、稱取碳酸鈣樣品M g；（2）用C molL1鹽酸VmL（過量）溶解樣品；（3）取

11、溶解后的溶液，用C molL1溶液滴定，恰好用去VmL。問題（1）：列出本實驗中所用到的玻璃儀器名稱_問題（2）：加鹽酸后是否需要濾出后再用溶液滴定_填選項代號）A、需要B、不需要C、均可問題（3）：碳酸鈣純度計算公式。%1001002110103MVCCV玻璃棒、酸、堿式滴定管、錐形瓶 B方案3：（1）稱取碳酸鈣樣品M g；（2）高溫煅燒至1000直至質(zhì)量不再改變，冷卻后稱量，質(zhì)量為Mg。問題（1）：為什么要煅燒至1000且“直至質(zhì)量不再改變”？CaCOCaCO3 3完全分解完全分解 放在干燥器中冷卻，防止產(chǎn)物放在干燥器中冷卻，防止產(chǎn)物CaOCaO重新重新吸收空氣中水蒸氣和吸收空氣中水蒸氣和COCO2 2 問題（2）：本方案中的“冷卻”應(yīng)如何操作？為什么？綜上所述，你認為四個方案中，最好的方案是_方案4：沉淀的洗滌、干燥、稱量操作過程復(fù)雜，容易造成較大誤差。方案_；_方案_：_氣體體積難測準確 實驗室難提供1000高溫 方案4：1、稱取碳酸鈣樣品