美國藥典USP261中文-汞限度檢查法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上雜質(zhì)限度<261> 汞方法I注意汞雙硫腙具有光敏感性。需在暗光條件下進行操作。試劑雙硫腙儲備液溶解40mg雙硫腙于1000ml氯仿中。雙硫腙標準滴定液取30.0ml的雙硫腙儲備液，用三氯甲烷稀釋至100.0ml。該溶液的雙硫腙的含量是12mg/L。汞儲備液 稱取135.4mg的二氯化汞到100ml的容量瓶中，用1N（即0.5mol/L）硫酸定容。該溶液相當于每100ml含有100mg的汞。雙硫腙滴定液標準化的汞溶液（MERCURY SOLUTION FOR STANDARDIZING DITHIZONE TITRANT）移取2.0ml的汞儲備液于100ml

2、的容量瓶中，用1N（即0.5mol/L）的硫酸定容。該溶液相當于每ml含有20ug的汞。以下測試被稱為汞限度測試，該測試在專著富馬酸亞鐵，硫酸亞鐵和干硫酸亞鐵中有所規(guī)定。鹽酸羥胺溶液按照鉛<251>的測試方法來準備。Dissolve 20 g of hydroxylamine hydrochloride in sufficient water to make approximately 65 mL. Transfer to a separator, add 5 drops of , then add ammonium hydroxide until the solution ass

3、umes a yellow color. Add 10 mL of sodium diethyldithiocarbamate solution (1 in 25), mix, and allow to stand for 5 minutes. Extract this solution with successive 10- to 15-mL portions of chloroform until a 5-mL portion of the chloroform extract does not assume a yellow color when shaken with . Add 3

4、N hydrochloric acid until the solution is pink (if necessary, add 1 or 2 drops more of ), and then dilute with water to 100 mL.取20g鹽酸羥胺溶于過量的水，溶液體積約為65ml,轉移至一個分液漏斗中加5滴百里酚藍試液，然后加氫氧化銨直到溶液為黃色為止。加10ml二已基二硫代氨基甲酸鈉溶液（1 in 25），混合，靜置5mins，連續(xù)多次用1015ml三氯甲烷萃取上述溶液，直到5ml三氯甲烷的萃取液用硫酸銅試液振搖不呈現(xiàn)黃色為止。滴加3N（即3mol/L）鹽酸直到溶液直

5、到溶液呈現(xiàn)粉紅色（必要時，可加入12滴或多滴百里酚藍試液），然后用水稀釋至100ml。：取100mg百里酚藍溶于100ml乙醇，然后過濾（如果需要）。：取12.5g硫酸銅溶于100ml水，即得。標準汞溶液使用當天，取1.0ml的汞儲備液用1N（即0.5mol/L）硫酸稀釋至1000ml。該溶液每ml相當于含有1ug的汞。雙硫腙萃取液按照鉛<251>的測試方法來準備。Dissolve 30 mg of dithizone in 1000 mL of chloroform, and add 5 mL of alcohol. Store the solution in a refrige

6、rator.（取30mg雙硫腙溶于1000ml三氯甲烷，加乙醇5ml。溶液貯存于冰箱中。）雙硫腙萃取稀釋液使用前，將5ml雙硫腙萃取液用三氯甲烷稀釋至25ml。標定雙硫腙滴定液移取1.0ml的雙硫腙滴定液標準化的汞溶液至250ml分液漏斗中，加入100ml的1N（即0.5mol/L）硫酸，90ml的水，1ml的冰乙酸，和10ml的鹽酸羥胺溶液（1 in 5）。雙硫腙滴定標準液通過10ml的微量滴定管滴定該溶液，每次加入后都振搖混合液20次，使三氯甲烷層得以分開，然后棄去三氯甲烷層。滴定至加入最后一滴雙硫腙滴定標準液并震動后混合液變成綠色。使用以下公式計算每ml的雙硫腙滴定標準液中所含的汞含量，

7、單位ug： 20/V式中V是雙硫腙滴定標準液加入的體積，單位是ml。樣品準備準確稱取2g待測物質(zhì)置于帶有玻璃塞的250ml的錐形燒瓶中，加入20ml硝酸和硫酸的等體積混合液，附上適宜的冷凝裝置，讓混合物冷凝回流1小時，冷卻，小心的用水稀釋，然后加熱至亞硝酸的煙不再產(chǎn)生。冷卻溶液，小心的用水稀釋，轉移至200ml的容量瓶，用水定容，混勻，過濾。測試流程移取50.0ml的供試品溶液置于250ml的分液漏斗中，小滴的加入三氯甲烷直至最后一滴加入時正好萃取出所有顏色。棄去三氯甲烷萃取液，向經(jīng)萃取的樣品中加入50ml的1N（即0.5mol/L）硫酸，90ml的水，1ml的冰乙酸和10ml的鹽酸氫胺溶液（

8、1 in 5）。按雙硫腙滴定液標定的過程進行試驗，開始滴定溶液。最后計算汞的含量。方法IIa和方法IIb汞檢測儀器使用合適的原子吸收分光光度計，光度計需配備快速響應的記錄器并且能夠在253.6nm的汞共振線下可以檢測到汞蒸氣吸收的射線。注意所有與檢測相關的玻璃儀器都需要用硝酸清洗，并且在使用前用水徹底清洗。通氣裝置該儀器（見附圖）由包含以下結構：能夠檢測500到1000ml每min流量的流量計，流量計通過一個配有聚四氟乙烯塞子的三通活塞，連接到一個通氣容器（250ml的洗氣瓶），后街一個存水彎，一個裝有高氯酸鎂的干燥管，一個配有石英視窗的10cm*25mm的直通管，在最后要通過通氣孔與通風櫥相

9、連。 汞通氣裝置試劑高錳酸鉀溶液將5g高錳酸鉀溶于100ml的水中。鹽酸氫胺溶液將10g鹽酸氫胺溶于100ml的水中。氯化亞錫溶液將10g SnCl2·2H2O溶于20ml的熱鹽酸中，加入80ml的水?？纱靡恢堋藴使芤喊凑辗椒?中的指導，用汞儲備液制備標準汞溶液。每ml的標準汞溶液需含有相當于1ug的汞。樣品準備除非專著中有其他說明，用以下公式計算待測樣品的質(zhì)量，單位g：2.0/L其中L市直汞的限定值，單位ppm。方法2a標準制劑用移液管移取2.0ml的標準汞溶液到一個100ml的燒杯中，加入35ml的水，3ml的硫酸，1ml的高錳酸鉀溶液。用表面皿蓋住燒杯，煮沸幾秒，冷卻。樣

10、品準備將計算好的待測樣品轉到一個100ml的燒杯中，加入35ml的水。如果需要，用攪拌并加熱幫助溶解。加入2滴酚酞試劑，必要時，使用1N（即1mol/L）氫氧化鈉或者1N（即0.5mol/L）硫酸在持續(xù)攪拌下進行中和。加入3ml的硫酸和1ml的高錳酸鉀溶液。用表面皿蓋住燒杯，煮沸數(shù)秒，冷卻。測試流程按照附圖所示安裝通氣裝置，此時通氣瓶和存水彎是空的，活塞處于旁通位置。將裝置連接到吸收皿，調(diào)整空氣或者氮氣的流速以保證在接下來的過程中，最大吸收和可重復性得以保證，并且排除實驗結果中的過度發(fā)泡。根據(jù)廠商儀器操作指導，在253.6nm下保持平滑的基線。按照以下流程處理標準制劑和待測樣品。通過逐滴加入鹽

11、酸氫胺溶液除去過量的高錳酸鉀，直到溶液變?yōu)闊o色。立即將溶液用水洗入通氣瓶中，并用水稀釋至100ml。加入2ml氯化亞錫溶液，并且持續(xù)通氣直到吸收峰通過，并且記錄筆回到基線。將通氣瓶和裝置斷開，每次用后都要用水清洗。修改所有的試劑空白，所有由樣品產(chǎn)生的吸光度都不應該超過標準制劑產(chǎn)生的吸光度。方法2b警告某些物質(zhì)用過氧化氫吸收時會發(fā)生爆炸式反應。請隨時保持安全防護措施。標準制劑用移液管將2ml的標準汞溶液移到125ml的錐形瓶中，加入3ml硝酸和3ml的硫酸，混勻，加入30%的過氧化氫，過氧化氫的用量和樣品準備中所使用的總量相同。將一個合適的水冷冷凝器通過標準圓錐借口連接到錐形瓶上，然后在通風櫥中

12、將混合物冷凝回流1小時。關閉冷凝器中的冷凝水，然后加熱至錐形瓶中有白色煙霧出現(xiàn)。冷卻，然后通過冷凝器小心的加入10ml的水，漂洗錐形瓶的邊緣，保證混合體積為35ml。加入1ml的高錳酸鉀溶液，煮沸數(shù)秒，冷卻。樣品準備將經(jīng)計算的量的待測物質(zhì)轉移到125ml的錐形瓶中。加入5ml的硝酸和5ml的硫酸以及少許玻璃珠。將一個合適的水冷冷凝器通過標準圓錐借口連接到錐形瓶上，在通風櫥中吸收，在電爐上吸收更好，并且將溫度保持在不高于120，直到開始碳化。（如果需要額外的硫酸完全濕潤樣品，通過冷凝器加入硫酸，但是加入總體積不可以超過10ml。）在測試樣品完全被硫酸分解后，通過冷凝器小心的逐滴加入30%的過氧化氫，使反應在每一滴之間都完全進行（開始的數(shù)滴需要極緩慢的加入并且充分混合，從而防止快速反應；如果氣泡變得過多就停止加熱）。當反應開始減輕，小心的加熱，間或轉動錐形瓶以防止樣品粘結在玻璃上接觸發(fā)熱體。在加入少量過氧化氫溶液進行反應的過程中保持氧化條件直到混合物變成棕色或黑色。繼續(xù)反應直至