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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上總氮的方法確認(rèn)報告一、方法概述在60以上水溶液中,過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子,故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120124條件下,可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解??捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220nm和275nm處,分別測出吸光度,求出校正吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得總氮(NO3-N計)的含量。本方法適用于生活飲用水及其水源水中總氮的測定。二、方法依據(jù)水質(zhì) 總氮的測定HJ636-2012(堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法)三、試劑與材料1.無氨水。 2.氫
2、氧化鈉溶液(200g/L)。3.氫氧化鈉溶液(20g/L)。4.堿性過硫酸鉀溶液。5.鹽酸溶液(1+9)。6.總氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。四、儀器1.具塞比色管,25mL。2.分光光度計:EV200。3.高壓蒸氣滅菌器。五、分析步驟同水質(zhì) 總氮的測定HJ636-2012(堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法)中的要求。六、校準(zhǔn)曲線的繪制外標(biāo)法,以總氮的校正吸光度對總氮的濃度繪制校準(zhǔn)曲線。取10mg/L的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。按表1配制總氮校準(zhǔn)曲線見圖1,線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2,標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍從0mg/L至7.0mg/L,相關(guān)系數(shù)在0.9999以上。表1:總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液配制表總氮標(biāo)準(zhǔn)液
3、取樣量(mL)00.200.501.003.007.00總氮標(biāo)準(zhǔn)液濃度(mg/L)0.000.200.501.003.007.00圖1:總氮外標(biāo)法校準(zhǔn)曲線表2 外標(biāo)法校準(zhǔn)的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)校準(zhǔn)方法線性回歸方程相關(guān)系數(shù)R2外標(biāo)法A=0.0967C+0.02410.9999六、數(shù)據(jù)處理和計算水樣的濃度單位以mg/L,公式為:C=(A-b)/aC-樣品濃度(mg/L);a-校正曲線斜率;A-樣品校正吸光度;b-校正曲線截距;七、方法檢出限的估算根據(jù)GB/T 5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的檢出限為以吸光度(扣除空白)為0.01相對應(yīng)的濃度。將純水分別裝8根25mL具塞比色皿中進(jìn)
4、行檢測,空白平均校正吸光度見表3。 表3:空白平均校正吸光度 編號1#2#3#4#5#6#7# 8#平均校正吸光度0.0280.0290.0260.0280.0270.0280.0290.0280.028 因此,檢出限的校正吸光度為0.038,將0.038代入到校正曲線中,總氮的方法檢出限為0. 15mg/L。八、方法精密度分別吸取1.00mL濃度為10mg/L的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于8根25mL具塞比色皿中進(jìn)行檢測,方法精密度見表4。表4:總氮方法精密度的測定和計算(單位:mg/L)編號1#2#3#4#5#6#7#8#實測濃度0.990.98 1.00 1.03 0.96 0.99 1.011.02
5、平均值1.00RSD2.3%九、方法準(zhǔn)確度分別吸取2.00mL濃度為10mg/L的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于7根25mL具塞比色皿中進(jìn)行檢測,方法準(zhǔn)確度見表5。表5:總氮方法準(zhǔn)確度的測定和計算(單位:mg/L)編號1#2#3#4#5#6#7#實測濃度2.032.111.911.962.071.932.06回收率(%)101.5105.595.598.0103.596.5103.0十、總結(jié) 采用紫外分光光度法測定總氮的方法檢出限為0.15mg/L,低于地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB3838-2002)中該參數(shù)的限值1.00mg/L;平均空白校正吸光度0.028,低于水質(zhì) 總氮的測定HJ636-2012方法要求的0.030的空白值;在質(zhì)量濃度為1.00mg/L測定8次,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%,符合HJ636-2
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