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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解蔗糖水解反應(yīng)體系中各物質(zhì)濃度與旋光度之間的關(guān)系;2. 測定蔗糖水解反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期;3. 了解旋光儀器儀的基本原理,并掌握其正確的操作技術(shù)。二、 實(shí)驗(yàn)原理一級(jí)反應(yīng)的速率方程可由下式表示:-積分可得: lnc=kt + lnc0式中c0為反應(yīng)物的初始濃度,c為t時(shí)刻反應(yīng)物的濃度,k為反應(yīng)速率常數(shù)。一級(jí)反應(yīng)的半衰期為: t1/2=從上式可以看出,一級(jí)反應(yīng)的半衰期與起始濃度無關(guān)。這是一級(jí)反應(yīng)的一個(gè)特點(diǎn)。若用lnc對(duì)t作圖應(yīng)為一直線。這是一級(jí)反應(yīng)的另一個(gè)特點(diǎn),由直線的斜率可求速率常數(shù)k。然蔗糖在水中轉(zhuǎn)化成葡萄糖與果糖,其反應(yīng)為:C12H22O11
2、(蔗糖) + H2OC6H12O6(葡萄糖) + C6H12O6 (果糖) 為使水解反應(yīng)加速,常以酸為催化劑,故反應(yīng)在酸性介質(zhì)中進(jìn)行。此反應(yīng)的反應(yīng)速率與蔗糖的濃度、水的濃度以及催化劑H+的濃度有關(guān)。但反應(yīng)過程中,由于水是大量的,可認(rèn)為水的濃度基本是恒定的,且H+是催化劑,其濃度也保持不變,故反應(yīng)速率只與蔗糖的濃度有關(guān),所以蔗糖水解反應(yīng)可看作是一級(jí)反應(yīng)。蔗糖及水解產(chǎn)物均為旋光性物質(zhì),但他們的旋光能力不同,故可以利用體系在反應(yīng)過程中旋光度的變化來度量反應(yīng)進(jìn)程,測量旋光度所用的儀器稱為旋光儀。溶液旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的種類、濃度、溶劑的性質(zhì)、液層厚度、光源的波長及溫度等均有關(guān)系。在蔗糖水解反應(yīng)
3、中,反應(yīng)物蔗糖是右旋性物質(zhì),比旋光度為20D=66.6°,生成物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì),比旋光度為20D=52.5°,而果糖則是左旋性物質(zhì),20D=-91.9°。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,右旋角不斷減小。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到某一時(shí)刻,體系的旋光度經(jīng)過零點(diǎn),然后左旋角不斷增加。當(dāng)蔗糖完全轉(zhuǎn)化時(shí),左旋角達(dá)到最大值。設(shè)蔗糖尚未轉(zhuǎn)化時(shí),體系最初的旋光度為0=K反c0 最終系統(tǒng)的旋光度為 =K生c0 當(dāng)時(shí)間為t時(shí),蔗糖濃度為c,此時(shí)旋光度為tt= K反c+ K生(c0c) 聯(lián)立、式可得:c0=K(0) c= K(t)將、兩式代入速率方程即得:ln(t)=-kt+ln(0)我們以ln(t)對(duì)t
4、作圖可得一直線,從直線的斜率可求得反應(yīng)速率常數(shù)k,也可求反應(yīng)的半衰期。三、 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑儀器:旋光儀、恒溫水槽一套、停表、50mL移液管、150mL錐形瓶、燒杯、天平、洗耳球藥品:蔗糖(AR) 、鹽酸(3mol /L,AR) 四、 實(shí)驗(yàn)步驟一、旋光儀的校正1了解和熟悉旋光儀的構(gòu)造和使用方法。2開啟水浴恒溫槽的電源開關(guān),并將水浴恒溫槽的溫度控制在603. 旋光儀零點(diǎn)的校正蒸餾水為非旋光性物質(zhì),可用來校正儀器的零點(diǎn)。將旋光管的一端蓋子旋緊,由其另一端加入蒸餾水,然后旋緊套蓋,但不要過緊,以不漏水為準(zhǔn)。如果管中有氣泡,可將氣泡導(dǎo)入旋光管粗肚部分。用濾紙將旋光管外部擦干,旋光管兩端的玻璃片可用擦鏡紙
5、擦凈。打開光源,把旋光管放入旋光儀內(nèi),調(diào)整目鏡焦距使視野清楚。然后旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至視野中所觀察到明暗相等的三分視野為止。記下檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)角,重復(fù)數(shù)次,取其平均值。此值即為儀器的零點(diǎn)。二、測定1.配制蔗糖溶液:用天平稱取10g蔗糖放入燒杯內(nèi),加少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中,稀釋至刻度。2.旋光度的測定:將50ml配制好的蔗糖溶液,置于干凈的錐形瓶中,再用50ml移液管吸取3mol·L-1HCL注入蔗糖溶液中。當(dāng)HCL溶液流出一半時(shí),開始計(jì)時(shí)(作為反應(yīng)開始的時(shí)間)。HCL全加入后混合均勻,迅速用少量的混合液洗滌旋光管兩次,然后將反應(yīng)液加入旋光管內(nèi),測定t,5min、10min、15
6、min、20min、25min、30min、40min、50min、60min,依次各測一次旋光度。 3. 的測定:將剩余的反應(yīng)混合物放入60恒溫水浴中,加熱60min,使反應(yīng)充分后,冷卻至室溫后裝入旋光管測定。五、 數(shù)據(jù)記錄與處理 實(shí)驗(yàn)溫度: 27.1 鹽酸濃度: 3mol /L 零點(diǎn): -0.0833 : -3.58 反應(yīng)時(shí)間/mintt -ln(t-)K15101520253040506011.33339.18337.48335.78334.38333.18331.1833-0.3167-1.466714.913312.763311.06339.36337.96336.76334.763
7、33.26332.11332.7022.5472.4042.2372.0751.9121.5611.1830.7480.0.0.0.0.0.0.0.0.以ln(t)對(duì)t作圖得到如下結(jié)果:由圖可知直線的斜率為-0.03514, 所以反應(yīng)的速率常數(shù)為k1=0.03514截距c = 2.92554, 即c = In(0)蔗糖水解反應(yīng)的半衰期 t1/2 = 2/ k1 = 0.693 / k1=19.72由各時(shí)間的k值可得速率常數(shù)的平均值為0.相對(duì)誤差=(實(shí)驗(yàn)值-理論值)/理論值=(0.-0.03514)/0.03514×100%=2.71%六、 結(jié)果與討論誤差分析:由計(jì)算可得相對(duì)誤差較小,實(shí)驗(yàn)較成功。可能存在的誤差為:1.用旋光儀讀數(shù)時(shí),通過檢偏鏡用肉眼判斷三分視野明暗存在誤差,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差。2.以鹽酸流出一半為反應(yīng)開始計(jì)時(shí),由于無法準(zhǔn)確判斷,所以導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間存在誤差。3.旋光管內(nèi)存在少許氣泡,導(dǎo)致讀數(shù)存在誤差。注意事項(xiàng):1.速度常數(shù)k與濃度有關(guān),所以酸的濃度必須精確,以保證反應(yīng)體系中H+濃度與實(shí)驗(yàn)要求的相一致。2.在放置旋光管上的玻璃片時(shí),將玻璃蓋片沿管口輕輕
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