篩板塔精餾徐鋮晉

1、專業(yè)：控制自動化 姓名：_徐鋮晉 學號：3100103919 日期：2012.12.16 地點：教十2206 實驗報告課程名稱：過程工程原理實驗（乙） 指導老師： 楊國成 成績：_實驗名稱：篩板塔精餾操作及效率測定 實驗類型：工程實驗 同組學生姓名：_劉原、高雅、韓超 一 實驗目的：1.了解板式塔的結(jié)構和流程，并掌握其操作方法。2.測定篩板他在全回流和部分回流時的全塔效率及全回流時的單板效率3.改變操作條件（回流比、加熱功率等），觀察塔內(nèi)溫度變化，從而了解回流的作用和操作條件對精餾分離效果的影響。二 裝置與流程：精餾塔裝置由塔釜、塔體、全凝器、加熱系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、貯槽（原料、產(chǎn)品、釜液）以及測

2、量、控制儀表等組成。其裝置流程如圖1所示。1-原料貯槽2-冷凝冷卻器 3-集液器 4、5、6、11、12、14-測溫點 7-篩板精餾塔8、9、10、13、20-玻璃轉(zhuǎn)子流量計 15-壓力表 16-塔釜 17-加熱器 18-產(chǎn)品槽19-調(diào)壓器 21-殘液槽 22-輸液泵 23-液位計 A、B、C、D、E-采樣點圖1篩板塔精餾操作及效率測定實驗裝置流程示意圖篩板精餾塔內(nèi)徑68mm，共7塊塔板，其中精餾段5塊，提餾段2塊；精餾段板間距為150mm，提餾段板間距為180mm；篩孔孔徑為1.5mm，正三角排列，孔間距4.5mm，開孔數(shù)為104個。本裝置采用光電加熱方式，塔釜內(nèi)裝有3支額定功率為3kW的螺

3、旋管加熱器。在由塔頂往下數(shù)的第4和第5塊板上的進口堰處設有液相取樣口（圖中D、E處），可測取第3、第4塊板上下降的液相樣品，另外在裝置上分別設有料液、產(chǎn)品和釜液的取樣口（圖中A、B、C處）。三 基本原理在板式精餾塔中偏離平衡的汽液兩相在塔板上進行傳質(zhì)、傳熱，當離開該板的汽、液兩相組成平衡、溫度相同時，則此塔板成為理論板。然而在實際操作中，由于塔板上的汽、液兩相接觸時間有限及相間返混等因素影響，使之汽、液兩相尚未達到平衡即離開塔板。即一塊實際塔板的分離效果達不到一塊理論板的作用，因此精餾塔所需的實際板數(shù)比理論板數(shù)多。（一）全回流操作時的全塔效率ET和單板效率EmV(4)的測定1.全塔效率（總板效

4、率）ET （1）式中：NT 為完成一定分離任務所需的理論板數(shù)，包括蒸餾釜；NP 為完成一定分離任務所需的實際板數(shù)，本裝置NP=7塊。在全回流操作時，操作線在xy圖上為對角線。根據(jù)實驗中各所測定的塔頂組成xD、塔底組成xW（均為摩爾百分數(shù)）在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論板數(shù)NT。2.單板效率EmV(4)氣相單板效率 （2）在全回流操作條件下yn=xn-1，yn+1=xn。所以 （3）式中：yn、yn+1 離開第n、n+1塊塔板的蒸汽組成，摩爾百分數(shù)； xn、xn-1 離開第n、n-1塊塔板的液體組成，摩爾百分數(shù)；yn* 與xn成平衡的汽相組成，摩爾百分數(shù)。故 （4）在實驗中可測得x3和x

5、4，根據(jù)汽液平衡關系即可得到y(tǒng)4*，由式（4）即可求得EmV(4)。（二）部分回流時全塔效率ET的測定1.精餾段操作線方程為： （5）式中： R 回流比； xD 塔頂產(chǎn)品的組成，摩爾百分數(shù)。實驗中回流量由回流轉(zhuǎn)子流量計測量，但由于實驗操作中一般作冷液回流，故實際回流量L需進行校正。 （6）式中： L0 回流轉(zhuǎn)子流量計上的讀數(shù)值，ml/min； L 實際回流量，ml/min； tD 塔頂液相溫度，； tR 回流液溫度，； CpD 塔頂回流液在平均溫度下的比熱，kJ/kg·K； rD 塔頂回流液組成下的汽化潛熱，kJ/kg。產(chǎn)品量D可由產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計測量。由于產(chǎn)品量D與回流量L的組成和溫

6、度相同，故回流比R可直接用兩者的比值來得到。 （7）式中：D 產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計上的讀數(shù)值，ml/min。實驗中根據(jù)塔頂取樣可得到xD，并測量回流和產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)L0和D以及回流溫度tR和塔頂液相溫度tD，再查附表可得CpD、rD，由式（6）、（7）可求得回流比R，代入式（5）即可得到精餾段操作線方程。2.進料q線方程為 （8）式中：q 進料的液相分率；xF 進料液的組成，摩爾百分數(shù)。 （9）式中：ts 進料液的泡點溫度，； tF 進料液的溫度，；CpF 進料液在平均溫度下的比熱，kJ/kg·K； rF 進料液組成下的汽化潛熱，kJ/kg。實驗中根據(jù)進料液取樣可得到xF，并測量其進料

7、溫度tF，再查附表可得ts、CpF，rF，由式（9）即可得到q，代入式（8）即可得到q線方程。3.理論板數(shù)的求取根據(jù)上述得到的精餾段操作線方程和q線方程，以及測量得到的塔頂組成xD、塔底組成xW和進料組成xF，就可以在xy圖上作出精餾段操作線、q線和提餾段操作線，然后用xy圖解法即可得到理論板數(shù)NT。根據(jù)上述求得的理論板數(shù)NT，由式（1）便可得到部分回流時的全塔效率ET。四 操作步驟和注意事項1.根據(jù)濃度要求進行配料（一般xF=0.1）并加約9升料于塔釜內(nèi)至玻璃液面計頂端。若實驗前料液已配好，則測定料液組成。2.關閉進、出料閥，關閉采樣閥，全開冷凝器頂部排氣閥，稍開冷凝冷卻水閥門，全開回流轉(zhuǎn)子

8、流量計閥門，進行全回流操作。3.開啟儀表柜總電源開關，將電壓調(diào)解旋鈕調(diào)節(jié)到所需要的加熱電壓并保持穩(wěn)定。4.待釜液開始沸騰，開大冷凝冷卻水閥門到轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)最大值，并保持恒定。5.加熱電壓和冷凝冷卻水量都維持恒定后，每隔五分鐘觀察各塔板溫度，當靈敏板溫度基本不變時，操作即達到穩(wěn)定。讀取回流液量和溫度，并用注射器同時抽取第三板和第四板的液相樣品以及塔頂冷凝液和塔底釜液樣品，用氣相色譜分析儀分析樣品組成。（由于本實驗是簡單的乙醇水物系，可以采用比重計進行組成分析。）6.改變加熱電壓，重復步驟5，再進行一次全回流操作。7.進行部分回流操作。首先將進料轉(zhuǎn)子流量計調(diào)到200250ml/min，其次通過對

9、產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計的調(diào)整，使回流比調(diào)至35，最后通過對釜液轉(zhuǎn)子流量計的調(diào)整，使塔釜液位計的液位保持不變。當釜液液面恒定以及靈敏板溫度穩(wěn)定后，即部分回流操作達到穩(wěn)定。讀取各轉(zhuǎn)子流量計的流量和各溫度計的溫度，并測取產(chǎn)品、料液和釜液的樣品組成。8.實驗結(jié)束后，先關閉進料、產(chǎn)品和釜液的流量調(diào)節(jié)閥，再將調(diào)壓器旋鈕調(diào)至零位，關總電源開關切斷電源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再關冷凝冷卻水，并做好整潔工作。注意：1.在操作過程中，釜液面千萬不能低于釜液出口位置。2.一定要待操作穩(wěn)定后才能取樣，且要同時進行，尤其是測定單板效率的兩只樣品，用微涼注射器抽取塔板上液樣時，動作要輕緩協(xié)調(diào)，抽取的液量不必太多，一般0.30.5

10、ml即可。五 數(shù)據(jù)記錄次 序項 目12加熱電壓/V200200產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/（m1/min）22回流轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/（m1/min）17089殘液轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/（m1/min）152進料轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/（m1/min）230冷卻轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)/（l/h）380380塔釜液溫度/9697靈敏板溫度/8687第一板汽相溫度/7979第一板液相溫度/7778回流液溫度/6160進料液溫度/1718進料液濃度XF/(mol/mol) (%)5.2回流液濃度XD/(mol/mol) (%)79.576.8塔釜液濃度XW/(mol/mol) (%)1.21.8產(chǎn)品量（mL）820產(chǎn)品組成（mol/

11、mol）（%）79（一）全回流操作時的全塔效率ET和單板效率EMV(4)的測定1.全塔效率ET全回流時理論塔板數(shù)的圖解（摩爾百分比）由上圖得出全回流操作時所需的理論塔板數(shù)NT=6，實驗裝置的實際塔板數(shù)NP=7，因此（二）部分回流時全塔效率ET'的測定1、精餾段操作線方程：回流液中乙醇 內(nèi)回流比： 其中： 最終計算得到精餾段操作線方程為：2、進料q線方程為：其中且有： 得到進料線方程為：由上圖圖解可以得出部分回流時的理論踏板數(shù)約為NT=5.7，實驗裝置的實際塔板數(shù)NP=7，因此六、實驗結(jié)果與分析由上述數(shù)據(jù)可知全回流的全塔效率大于部分回流的全塔效率，最終產(chǎn)品的濃度為76.8%小于全回流時塔

12、頂流出的產(chǎn)品濃度79.5%。但在實驗過程中發(fā)現(xiàn)，部分回流的最終產(chǎn)品濃度可能大于全回流的產(chǎn)品濃度。其可能原因是在進行開機全回流時，塔釜內(nèi)液體含乙醇濃度較低，因而即使進行全回流能產(chǎn)出的最高濃度產(chǎn)品亦會受其限制，受到影響，而在進行部分回流時，由于加入的進料濃度為5.2%，其濃度遠大于塔釜內(nèi)液體濃度，因而在進行部分回流時產(chǎn)出的塔頂液體乙醇濃度與一部分全回流產(chǎn)品進行混合后最終的產(chǎn)品濃度會大于全回流時塔頂產(chǎn)出物濃度。當然，這些實驗測量數(shù)據(jù)存在著一定的誤差，其誤差產(chǎn)生的原因可能有以下幾方面：（1）本次實驗中的進料、產(chǎn)品、殘液及冷卻液的流量均由轉(zhuǎn)子流量計測得，而由于個流量的組成和溫度不相同且轉(zhuǎn)子流量計自身的精

13、度問題，致使在讀數(shù)時產(chǎn)生誤差，雖然在計算中進行過一定的校正，但仍存在誤差；（2）在數(shù)據(jù)處理時，通過查表獲得某些參數(shù)，查表時使用線性插值確定其數(shù)值，使得查表結(jié)果存在一定的誤差；（3）在進行理論塔板數(shù)求解時，采用的是圖解法進行估算，在畫圖時存在一定的誤差。七、討論、心得思考題：1. 影響精餾操作穩(wěn)定的因素是哪些？維持塔穩(wěn)定操作應注意哪些操作崗位？如何判斷塔的操作已達到穩(wěn)定？答：影響精餾操作穩(wěn)定因素有進料的溫度和流量、回流液的溫度和流量、回流比、塔釜的加熱功率、塔釜液的流量等。為了維持塔的穩(wěn)定操作，可以調(diào)節(jié)塔釜溫度、回流比和塔頂塔釜產(chǎn)品的流量大小。當塔的操作已經(jīng)穩(wěn)定的時候2，可以認為塔滿足物料平衡和

14、能量平衡，即塔內(nèi)溫度穩(wěn)定，而且塔釜、接收器內(nèi)液位維持穩(wěn)定。2. 在全回流條件下，改變加熱功率對塔的分離效果有何影響？答：在全回流狀態(tài)下，改變加熱功率，將改變穩(wěn)定時的塔釜溫度，降低塔釜的產(chǎn)品濃度，提高塔頂產(chǎn)品的濃度。3. 塔頂冷回流對塔內(nèi)回流液量有何影響？如何校正？答：過冷液體回流時會造成實際回流比和泡點回流比的差異，原因是因為過冷液在回流時將會與上升的蒸汽發(fā)生傳熱并使之冷凝，因而實際L大于回流液量。通過測定過冷液體的溫度和泡點溫度，可以用公式：進行校正，其中L0為回流液的流量（可用轉(zhuǎn)子流量計測定），tD為塔頂液相溫度，tR為回流液溫度，CpD為塔頂回流液在平均溫度下的比熱，rD為塔頂回流液組成

15、下的汽化潛熱。4. 用轉(zhuǎn)子流量計來測定乙醇水溶液流量，計算時應怎樣校正？答：轉(zhuǎn)子流量計的標定是用1個標準大氣壓下20的水或空氣來進行的。當內(nèi)部流體物性改變時，需要進行相應校正。設被測流體的密度為，當流量計指示為時，實際流體的流量為其中是轉(zhuǎn)子的密度，是乙醇水溶液的密度，是水的密度。附錄：matlab程序x=0.004,0.0117,0.0157,0.0196,0.0235,0.0274,0.0313,0.0352,0.04,0.055,0.08,. 0.12,0.16,0.19,0.23,0.27,0.31,0.35,0.39,0.79,1.19,1.61,2.86,4.16,5.51. ,6.

16、86,8.92,11.00,13.77,16.77,20,24.25,29.80,34.16,40,44.27,48.92,54,. 58.11,62.52,67.27,70.63,74.15,75.99,77.88,79.82,81.83,83.87,85.97,. 88.15,89.41;y=0.053,0.153,0.204,0.255,0.307,0.358,0.41,0.461,0.51,0.77,1.03,1.57,. 1.98,2.48,2.9,3.33,3.725,4.12,4.2,8.76,12.75,16.34,23.96,29.92,34.51. ,38.06,42.09

17、,45.41,48.68,51.27,53.09,55.22,57.41,59.1,61.44,62.99,. 64.7,66.92,68.76,70.63,73.61,75.82,78,79.62,80.42,81.83,83.26,84.91. ,86.4,88.25,89.41;n=0.01,100;n1=1.8,1.8;m1=0,1.8;n2=76.8,76.8;m2=0,76.8;n3=5.2,5.2;m3=0,5.2;xf=5.2,17;yf=1.1485*xf/0.1485-5.2/0.1485;xd=0,76.8;yd=4.26*xd/5.26+76.8/5.26;plot(x,y);xlabel('x(%)');yla