煤的采樣制樣Microsoft Word 文檔

1、第一章 樣品采取方法第一節(jié) 煤樣采取方法一 總則本規(guī)程規(guī)定了從運輸機的煤流中，火車、汽車等運輸工具和煤堆上采取煤樣的步驟，并按煤種，以100t/批作為分析單位。二 采樣工具1采樣鏟：用以從煤流中和靜止煤中采樣。鏟的長和寬均應不小于被采煤樣最大粒度的2.53倍，對最大粒度不大于150mm的煤可用長×寬約300mm×250mm的鏟。2接斗：用以在落煤流處接取子樣。斗的開口尺寸至少應為被采煤樣最大粒度的2.53倍，容量應能容納輸送機最大運量時煤流全斷面的全部煤量。三子樣數(shù)目1 1000t煤應采取的最少子樣數(shù)目規(guī)定見表11表11 1000t煤最少子樣數(shù)目煤種干基灰分采 樣 地 點原

2、煤、篩選煤煤流火車汽車煤堆20606060602030606060精煤15202020其它洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm塊煤202020202煤量超過1000t時，子樣數(shù)目由實際發(fā)運量的多少，根據(jù)下式計算： m n 式中：m實際應采取子樣數(shù)目， 個； n表1所規(guī)定的子樣數(shù)目 ， 個； m1實際發(fā)運量， t 。 3煤量少于1000t時，子樣數(shù)目根據(jù)表11規(guī)定的數(shù)目遞減，但最少不能少于表12規(guī)定的數(shù)目。表12 煤量少于1000t的最少子樣數(shù)煤種干基灰分采 樣 地 點原煤、篩選煤煤流火車汽車煤堆20表1規(guī)定數(shù)目的1/31818表1規(guī)定數(shù)目的1/2201818精煤66其它洗煤（包括中煤）和粒度大

3、于100mm塊煤66四子樣質(zhì)量每個子樣的最小質(zhì)量按表13確定 表13 子樣最小質(zhì)量原煤最大粒度mm02050100100每個子樣最小質(zhì)量kg1245五樣品采取1煤流中取樣：可根據(jù)煤的流量大小，以一次或分兩到三次，橫截煤流的斷面采取一個子樣。分兩次或三次采樣時，按左右或左、中、右的順序進行，采樣的部位不得交錯重復。在橫截皮帶運輸機的煤流采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，不允許懸空鏟取。2火車頂部采樣2.1采取子樣的數(shù)目、質(zhì)量按第三、四規(guī)定確定，300t到一列火車裝載的煤量，應采取子樣的數(shù)目，根據(jù)煤炭品種確定。對于煉焦用精煤，其它洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm的塊煤。不論車皮容量大小，按圖11（a

4、）所示，沿斜線方向，在1、2、3、4、5位置上按五點循環(huán)采取一個子樣；對于原煤，篩選煤不輪車皮容量大小，均按圖11（b）所示，沿斜線方向采取三個子樣，斜線的始末兩點應位于距車角1m處，其余各點須均勻地布置在剩余的斜線上，各車的斜線方向應一致。2.2在礦山（或洗煤廠）取樣時，應在裝車后立即采??；在用戶，可挖坑至0.4m以下采取，取樣前，應將滾落在坑底的煤塊和矸石清理干凈。 3 2 1 (b) 5 4 3 2 1 (a) 圖11車皮上取樣點位置圖3汽車上取樣 汽車運輸煤炭時，按第三、四的規(guī)定確定需要采取子樣的數(shù)目和最小質(zhì)量及沿斜線采樣的原則采取煤樣，其它步驟及要求同火車頂部取樣。4煤堆取樣 4.1

5、采取子樣的個數(shù)和最小質(zhì)量，可根據(jù)第三、四條的規(guī)定確定。4.2采樣時，應根據(jù)煤堆的不同形狀將采樣點均勻布置在頂、腰、底或頂、底的部位上（底在距地面0.5m處），在采樣點上，先除去0.2m的表層煤，然后采樣。5 對于塊煤及混有大塊煤和矸石的原煤采樣按GB477-80“煤炭篩分試驗方法”的規(guī)定過篩、粒度大于150mm的塊煤（含矸石、黃鐵礦）超過5時，篩上物應按規(guī)定的“煤樣制備”操作、破碎縮分并分析化驗其灰分，在采取該批煤樣時，不再采取大于150mm的塊煤，但該種煤的灰分按下式計算： 式中： Ad該種煤的實際報出灰分，； A1d大于150mm煤塊的灰分，； 大于150mm煤塊所占的比率， ； A2d不

6、含150mm煤塊的煤樣的灰分，。 6 全水份煤樣的采取6.1全水份煤樣，既可單獨采取也可在煤樣制備過程中分取。6.2單獨采取的方法a在煤流中采樣：按均勻分布采樣點原則，至少采取10個子樣作為全水份煤樣。b在火車頂部及汽車上采樣：均應在裝車后按前述采樣方法立即采樣，在煤堆中不單獨采取全水份專用煤樣。c一批煤也可分幾次采樣，各次采取的子樣數(shù)目按規(guī)定確定。以各次測定結(jié)果加權(quán)平均值作為該批煤的全水分結(jié)果。d采取全水分煤樣后應立即制樣，或立即裝入口蓋嚴密的塑料桶或鍍鋅鐵桶中，并盡快制樣。也可用塑料袋裝樣密封，在滿批量后盡快制樣。煤樣的制備方法1 引用標準：GB474-2008 2 主要內(nèi)容與適用范圍：本

7、規(guī)程適用于各種煤樣的制備及存查煤樣。3 制樣總則3.1 試樣制備的目的是通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將釆集的煤樣制備成能代表原來煤樣特性的分析（試驗）用煤樣。3.2 制樣和化驗誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分和從分析煤樣中抽取出少量煤樣的過程中。影響制樣精密度的最主要的因素是煤樣的均勻性和縮分后的煤樣留量。3.3 在下列情況下應對制樣程序和設備進行精密度核驗和偏倚試驗：a新的縮分機和制樣系統(tǒng)投入使用時；b對煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時；c其他認為有必要檢驗煤樣制備的精密度時；d 首次釆用或改變制樣程序時。4 試劑4.1 氯化鋅：工業(yè)品。4.2 硝酸銀溶液：1% 稱取約1g硝酸銀，溶于100mL水中，并加

8、數(shù)滴硝酸，貯存于深色瓶中。5 設施、設備和工具5.1 煤樣室(包括制樣、貯樣、干燥、浮選等房間)應寬大敞亮，不受風雨及外來灰塵的影響，要有防塵設備。制樣室應為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源，不受強光照射，無任何化學藥品。5.2 適用制樣的破碎機為鶚式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒(球)磨機、其他密封式研磨機以及無系統(tǒng)偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯(lián)合破碎縮分機等。5.3 錘子、手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥。5.4 不同規(guī)格的二分器。5.5 十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、增砣磅稱、清掃設備和

9、磁鐵等。5.6 貯存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。5.7 振篩機和孔徑為25，13，6，3，1和0.2mm及其他孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。5.8 可控制溫度的鼓風干燥箱。5.9 減灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。5.10 撈取煤樣的撈勺：用網(wǎng)孔0.5mm×0.5mm銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑的1/2。5.11 減灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。5.12 液體相對密度計一套，測量范圍為1.002.00，最小分度值為0.01。6 試樣的構(gòu)成一個試樣一般由許多單個樣合并而成：由整個釆樣單元的全部子樣合成，或由一釆樣單元的一

10、部分子樣（分樣）合成。有某些情況下，如粒度分析和偏倚試驗時，一個子樣即構(gòu)成一個試樣。合并試樣時，各獨立試樣的質(zhì)量應當正比于各被釆煤的質(zhì)量，使合并后試樣的品質(zhì)參數(shù)值為各合并前試樣品質(zhì)參數(shù)的加權(quán)平均值。7 縮分縮分是制樣的最關鍵的程序，目的在于減少試樣量。試樣縮分可以用機械方法，也可用人工方法進行。為減小人為誤差，應盡量使用機械方法縮分。當試樣明顯潮濕，不能通過縮分器或沾黏縮分器表面時，應在縮分前進行空氣干燥。當機械縮分使試樣完整性破壞，如水分損失、粒度離析等時，或煤的粒度過大使得無法使用機械縮分時，應該用人工方法縮分。人工方法本身可能會造成偏倚，特別是當煤量較大時。7.1 縮分后試樣的最小質(zhì)量表

11、3-1表3-1 縮分后總樣最小質(zhì)量標稱最大粒度/mm一般和共用煤樣Kg全水分煤樣/Kg粒度分析煤樣/Kg精密度 1%精密度 2%15026005006750170010010251902215570805651051070275501703528070254083691315351.2563.751.250.650.2560.70.650.250.251.00.10-7.2 機械縮分方法概述機械縮分可對未經(jīng)破碎的單個子樣、多個子樣或總樣進行，也可對破碎到一定粒度的試樣進行?？s分可釆用定質(zhì)量縮分或定比縮分方式?？s分時，各次切割樣質(zhì)量應均勻，為此，供入縮分器的煤流應均勻，切割器開口應固定，供料方式

12、應使煤流的粒度離析減到最小。為最大限度地減小偏倚，縮分時，第1次切割應在第1切割間隔內(nèi)隨機進行，對第二第三縮分器，后一切割器的切割周期不應和前一切割器切割周期重合。對于定質(zhì)量縮分，切割器間隔應隨縮分煤的質(zhì)量成比例變化，以使縮分出的試樣質(zhì)量一定。對于定比縮分，切割間隔應固定與被縮分煤的質(zhì)量無關，以使縮分出的試樣質(zhì)量與供料質(zhì)量成正比?？s分機械 縮分設備應滿足以下要求：a) 切割器開口尺寸至少應為被切割煤標稱最大粒度的3倍；b) 有足夠的容量能完全保留試樣或使其完全通過，試樣無損失或溢出；c) 不產(chǎn)生實質(zhì)性偏倚，例如不會選擇性地收集（或棄去）顆粒煤或失去水分。必要時應為全封閉式，以防水分損失。d)

13、供料方式應使粒度離析達到最?。籩) 每一縮分階段供入設備的煤流應均勻。 單個子樣的縮分一個子樣的切割數(shù)根據(jù)以下決定：a) 對定質(zhì)量縮分，初級子樣的最少切割數(shù)為4，且同一釆樣單元的各初級子樣的切割數(shù)應相等；b) 對定比縮分，一個平均質(zhì)量初級子樣的最少切割次數(shù)為4.c) 縮分后的初級子樣進一步縮分時，每一切割樣至少應再切割1次。單個子樣的縮分和再縮分程序如圖3-1 縮分后子樣最小質(zhì)量縮分后子樣的質(zhì)量應滿足以下要求：每一縮分階段的全部縮分后子樣合并的總樣的質(zhì)量，應不小于表3-1規(guī)定的相應釆樣目的和標稱最大粒度的質(zhì)量；并且子樣的質(zhì)量滿足下式的要求；如子樣質(zhì)量太少，不能滿足這兩個要求，則應將其進一步破碎

14、后縮分。ma=0.06d式中：ma子樣質(zhì)量，單位為千克（Kg）; d 試樣的標稱最大粒度，單位為毫米（mm）。破碎（需要時）破碎（需要時）破碎（需要時）縮分后子樣1縮分后子樣2縮分后子樣3初級子樣2初級子樣3初級子樣1縮分后子樣1縮分后子樣2縮分后子樣3合成試樣試樣縮分（至少切割60次）縮分后試樣（最小質(zhì)量見表）初級子樣1至少切割4次 至少切割4次 至少切割4次 切割至少10次 切割至少10次 切割至少10次 合成試樣試樣縮分（至少切割60次） 縮分后試樣（最小質(zhì)量見表）圖3-1子樣和試樣縮分程序示例（一） 初級子樣1初級子樣2初級子樣3縮分后子樣1縮分后子樣2縮分后子樣3合成試樣試樣縮分（至

15、少切割60次）縮分后試樣（最小質(zhì)量見表） 至少切割4次 至少切割4次 至少切割4次 圖3-1 子樣和試樣縮分程序示例（二）7.3 人工縮分方法 二分器法使用二分器縮分煤樣，縮分前可不混合?？s分時，應使試樣呈柱狀沿二分器長度來回擺動供入格槽。供料要均勻并控制供料速度，勿使試樣集中于某一端，勿發(fā)生格槽阻塞。當縮分需分幾步或幾次通過二分器時，各步或各次通過后，應交替從兩側(cè)接收器中收取留樣。 棋盤法棋盤法縮分操作將試樣充分混合后，鋪成一厚度不大于試樣標稱最大粒度3倍且均勻的長方塊如試樣量大，輔成的長方塊大于2m×2.5m，則應鋪2個或2個以上質(zhì)量相等的長方塊，并將各長方塊分成20個以上的小塊

16、再從各小塊中部分別取樣。取樣應使用平底取樣小鏟和插板，小鏟的開口尺寸至少為試樣標稱最大粒度的3倍，邊高應大于試樣堆厚度。取樣時，先將插板直插入試樣層至底部，再插入鏟至樣層底部。將鏟向插板方向水平移動至二者合攏，提起取樣鏟和插板，取出試樣（子樣）為保證縮分精密度和防止水分損失，混合和取樣操作要迅速，取樣時樣品不要撒落，從各小方塊中取出子樣量要相等。 條帶截取法將試樣充分混合，順著一個方向隨機鋪成一長帶，帶長至少為寬度的10倍。鋪帶時，在帶的兩端堵上擋板，使粒度離析只在帶的兩側(cè)產(chǎn)生。然后用一寬度至少為試樣標稱最大粒度3倍，邊高大于試樣帶厚度的取樣框，沿樣帶長度，每隔一定距離截取一段試樣為子樣。將所

17、有子樣合并為縮分后試樣。每一試樣一般至少截取20個子樣。 堆錐四分法堆錐四分法是一種比較方便的方法，但有粒度離析，操作不當會產(chǎn)生偏倚。為保證縮分精密度，堆錐時，應將試樣一小份、一小份地從樣堆頂部撒下，使之從頂?shù)降?、從中心到外緣形成有?guī)律的粒度分布，并至少倒堆3次。攤餅時，應從上到下逐漸拍平或攤平成厚度適當?shù)谋馄襟w。分樣時，將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，另兩個扇形體留下繼續(xù)制樣。為減少水分損失，操作要快。7.3.5 九點取樣法本方法僅用于抽取全水分試樣。如圖3-2所示，用堆錐法將試樣摻合一次后攤開成厚度不大于標稱最大粒度3倍的圓餅

18、狀，然后用與棋盤縮分法類似的取樣鏟和操作從圖所示的9點中取9個子樣，合成一全水分試樣。O煤樣堆的中心；r煤樣堆的底圓半徑圖32 九點法取全水分煤樣布點示意圖8 破碎破碎的目的是增加試樣顆粒數(shù)，減小縮分誤差。同樣質(zhì)量的試樣，粒度越小，顆粒數(shù)越多，縮分誤差越小。但破碎耗時間、耗體力、耗能量，而且會產(chǎn)生試樣、特別是水分損失。因此，制樣時不應將大量大粒度試樣一次破碎到試驗所要求的粒度，而應釆用多階段破碎縮分的方法來逐漸減小粒度和試樣量，但縮分階段也不宜多。破碎應該用機械設備，但允許用人工方法將大塊試樣破碎到第1破碎階段的最大供料粒度。破碎設備應經(jīng)常用篩分法來檢查其出料標稱最大粒度。9 混合一種可行的混

19、合方法，是使試樣多次（3次以上）通過二分器或多容器縮分器，每次通過后把試樣收集起來，再供入縮分器。在試樣制備最后階段，用機械方法對試樣進行混合能提高分樣精密度。10 空氣干燥空氣干燥是將煤樣鋪成均勻的薄層、在環(huán)境溫度下使之與大氣濕度達到平衡。煤層厚度不能超過煤樣標稱最大粒度的1.5倍或表面負荷為1g/cm2(哪個厚用哪個)。煤樣干燥可用溫度不超過50、帶空氣循環(huán)裝置的干燥室或干燥箱進行，但干燥后、稱樣前應將干燥煤樣置于環(huán)境溫度下冷卻并使之與大氣濕度達到平衡。冷卻時間視干燥溫度而定，如在40下進行干燥，則一般冷卻3小時即夠。但在下列情況下，不應在高于40溫度下干燥。a) 易氧化煤；b) 受煤的氧

20、化影響較大的測定指標（如粘結(jié)性和膨脹性）用煤樣；c) 空氣干燥作為全水份測定的一部分。11 各種煤樣的制備11.1 全水分煤樣 制樣程序測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在共用煤樣制備過程中分取。全水分測定煤樣應滿足GB/T221要求，水分專用煤樣的一般制備程序如圖3-3所示。制備完畢的全水分煤樣應儲存在不吸水、不透氣的密封容器中（裝樣量不得超過容器容積的3/4）并準確稱量。煤樣制備后盡快進行全水分測定。破碎表示縮分表示6mm1.25kg水份測定試樣3kg全水份煤樣稱量空氣干燥再稱量13mm水份測定試樣圖3-3 水份試樣制備程序圖空氣干燥空氣干燥的目的主要是測定外在水分和在隨后的制樣

21、過程中盡可能減少水分損失。空氣干燥一般應在試樣破碎和縮分之前進行，在下列情況下可變動空氣干燥程序：a) 煤樣水分較低，制樣過程中不產(chǎn)生水分實質(zhì)性偏倚時，可不預先進行空氣干燥；b) 試樣量過大，難以全部進行空氣干燥時，可先破碎縮分到一定階段，再進行空氣干燥，但破碎縮分過程應經(jīng)檢驗無實質(zhì)性偏倚；c) 試樣粒度過大，難以進行空氣干燥，可先破碎到一定粒度再干燥，但破碎過程中應不產(chǎn)生實質(zhì)性偏倚；當煤樣過濕，水份從煤中滲出來或沾到容器上時，應將容器和煤樣一塊進行空氣干燥?？諝飧稍镞M行到連續(xù)干燥1h后煤樣的質(zhì)量變化不超過0.1%為止，煤樣的質(zhì)量損失作為其外在水分，計入全水分中，計算方法見下式：式中：X空氣干

22、燥時煤樣的質(zhì)量損失率，用質(zhì)量分數(shù)表示，%；M按照GB/T211測定的全水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%；Mt校正后的全水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%； 破碎和縮分破碎應使用不明顯生熱、機內(nèi)空氣流動很小的設備進行，以免破碎過程中水分損失?？s分一般也應在空氣干燥以后進行。如在空氣干燥之前縮分，則應使用空氣流動很小的縮份機械并快速操作，以最大限度地減小水分變化程度。如果煤樣過濕，不能順利通過縮分機械，則或者將試樣先進行空氣干燥再縮分、或者用人工棋盤法、條帶法或九點法進行縮分。 儲存煤樣在制備之前、制備之后以及制備過程中的任何中間階段都應儲存在不吸水、不透氣的密封容器中并準確稱量，以便測定在后續(xù)儲存和運輸過程中的水

23、分變化。并放在陰涼處。當釆樣過程很長導致試樣放置時間太久時，應增加釆樣單元數(shù)，以縮短試樣放置時間。11.2 一般分析試驗煤樣 制樣程序一般分析試驗煤樣制備通常分23階段進行，每階段由干燥(需要時)、破碎、混合（需要時）和縮分構(gòu)成。必要時可根據(jù)具體情況增加或減少縮分階段。每階段的煤樣粒度和縮分后煤樣質(zhì)量應符合表3-1要求。制備程序 如圖3-4所示。為了減少制樣誤差，在條件允許時，應盡量減少縮分階段。制備好的一般分析試驗煤樣應裝入煤樣瓶中，裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的3/4，以便使用時混合。 空氣干燥空氣干燥可在任一制樣階段進行。最后制樣階段前的干燥不要求達到濕度平衡狀態(tài)。如煤樣能順利通過破碎

24、和縮分設備也可不進行干燥。但最后制樣階段的空氣干燥應達到濕度平衡狀態(tài)。一般分析試驗煤樣3mmmm40kg一般煤樣25mm13mm15kg空氣干燥700g60g300g0.2mmmm 圖3-4 一般分析試驗煤樣制備程序示例圖11.2.3 破碎和縮分破碎應使用機械方法，如煤樣原始粒度太大，則允許使用人工方法將大塊破碎到破碎機最大供料粒度以下。注：一般來說，在可能情況下，最好在第一階段就將煤樣破碎到3mm以下，以減少下一階段的留樣量，同時最大限度地減小縮分誤差；當煤樣粒度太大或水分太高時，可在3mm以前增加一制樣階段?？s分應使用機械方法，如用人工方法，則粒度小于13mm時，最好使用二分器，如用棋盤法和條帶法，則至少取20個子樣。粒度度小于3mm的煤樣，如使之全部通過3mm圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于100g用于制備一般分析試驗煤樣