實驗七養(yǎng)殖水質(zhì)改善

1、第一部分：簡易快速水質(zhì)分析箱第一部分：簡易快速水質(zhì)分析箱 研制及應用研制及應用本實驗為設計性和綜合本實驗為設計性和綜合性實驗性實驗一、實驗性質(zhì)一、實驗性質(zhì)1. 現(xiàn)代水產(chǎn)技術的發(fā)展現(xiàn)代水產(chǎn)技術的發(fā)展 隨著現(xiàn)代水產(chǎn)養(yǎng)殖技術的發(fā)展，尤其是隨著現(xiàn)代水產(chǎn)養(yǎng)殖技術的發(fā)展，尤其是“名、貴、特、優(yōu)名、貴、特、優(yōu)”精養(yǎng)品種的開發(fā)，養(yǎng)殖精養(yǎng)品種的開發(fā)，養(yǎng)殖對水質(zhì)的要求越來越高。水質(zhì)的好壞，與水對水質(zhì)的要求越來越高。水質(zhì)的好壞，與水產(chǎn)養(yǎng)殖生產(chǎn)的豐歉休戚相關。能否及時準確產(chǎn)養(yǎng)殖生產(chǎn)的豐歉休戚相關。能否及時準確地監(jiān)測其主要水質(zhì)指標的濃度及變化趨勢至地監(jiān)測其主要水質(zhì)指標的濃度及變化趨勢至關重要。關重要。二、實驗意義二、實

2、驗意義 通常水質(zhì)測定大部分采用現(xiàn)場取樣、實驗通常水質(zhì)測定大部分采用現(xiàn)場取樣、實驗室分析的模式。由于某些待側(cè)組分或物質(zhì)穩(wěn)室分析的模式。由于某些待側(cè)組分或物質(zhì)穩(wěn)定性差，從取樣到分析的過程中其可能已發(fā)定性差，從取樣到分析的過程中其可能已發(fā)生變化，如濃度的變化，分析結(jié)果不一定能生變化，如濃度的變化，分析結(jié)果不一定能反映現(xiàn)場水質(zhì)情況；另一方面，反映現(xiàn)場水質(zhì)情況；另一方面，水質(zhì)測定水質(zhì)測定需需要有一定專業(yè)知識的技術人員方可進行。要有一定專業(yè)知識的技術人員方可進行。 因此因此, ,研制一種使用方便、可隨身攜帶、普研制一種使用方便、可隨身攜帶、普通的養(yǎng)殖人員就可自行操作使用的水質(zhì)監(jiān)測通的養(yǎng)殖人員就可自行操作使

3、用的水質(zhì)監(jiān)測方法，對了解養(yǎng)殖水的質(zhì)量，及時指導養(yǎng)殖方法，對了解養(yǎng)殖水的質(zhì)量，及時指導養(yǎng)殖業(yè)生產(chǎn)很有必要。業(yè)生產(chǎn)很有必要。 2. 教學改革的需要教學改革的需要 根據(jù)海洋化學學科發(fā)展的趨勢和面向根據(jù)海洋化學學科發(fā)展的趨勢和面向21世紀培養(yǎng)適應社會主義經(jīng)濟建設高級人世紀培養(yǎng)適應社會主義經(jīng)濟建設高級人才的需要，作為培養(yǎng)學生綜合素質(zhì)和創(chuàng)新才的需要，作為培養(yǎng)學生綜合素質(zhì)和創(chuàng)新能力的實驗教學改革勢在必行。能力的實驗教學改革勢在必行。 海洋科學的實驗內(nèi)容盡可能與當前最海洋科學的實驗內(nèi)容盡可能與當前最新的科學技術相結(jié)合，緊跟當前的科研動新的科學技術相結(jié)合，緊跟當前的科研動態(tài)，力求體現(xiàn)實驗內(nèi)容的先進性、代表性態(tài)，

4、力求體現(xiàn)實驗內(nèi)容的先進性、代表性和方向性。和方向性。 鑒于此，作為海洋科學專業(yè)實驗室的海洋鑒于此，作為海洋科學專業(yè)實驗室的海洋化學研究方向?qū)嶒炚n的實驗內(nèi)容應：化學研究方向?qū)嶒炚n的實驗內(nèi)容應： （1）應隨專業(yè)課內(nèi)容變化和社會需求而及）應隨專業(yè)課內(nèi)容變化和社會需求而及時調(diào)整；時調(diào)整； （2）應與當前最新的科技技術相結(jié)合，應）應與當前最新的科技技術相結(jié)合，應用性要強；用性要強； （3）要新穎）要新穎, 涉及的知識面要廣，具有多涉及的知識面要廣，具有多學科互相交叉和互相滲透的特點。學科互相交叉和互相滲透的特點。 通過已學過的基礎知識，讓學生通過已學過的基礎知識，讓學生自行設計和制作簡易快速的水質(zhì)分析自

5、行設計和制作簡易快速的水質(zhì)分析箱（主要測定指標有：箱（主要測定指標有：pH、DO）現(xiàn)）現(xiàn)場監(jiān)測應用并和實驗室標準方法對照場監(jiān)測應用并和實驗室標準方法對照檢驗。檢驗。 三、實驗目的三、實驗目的實驗分三階段實驗分三階段第一階段第一階段:教師課堂講授，提示水樣箱制作原教師課堂講授，提示水樣箱制作原理，學生根據(jù)有關參考資料理，學生根據(jù)有關參考資料(附錄一附錄一)自行設計自行設計方案，實驗發(fā)案要求寫出方案，實驗發(fā)案要求寫出pH、DO、氨氮水樣、氨氮水樣盒的原理、試劑與儀器、實驗步驟；盒的原理、試劑與儀器、實驗步驟；第二階段第二階段:學生提交設計方案，教師課堂講授學生提交設計方案，教師課堂講授實驗原理、步

6、驟，并發(fā)給實驗講義（附錄二）；實驗原理、步驟，并發(fā)給實驗講義（附錄二）；四、實驗的實施方案四、實驗的實施方案第三階段第三階段:教師講評學生涉及方案，學生完教師講評學生涉及方案，學生完成全部研制及現(xiàn)場應用，（二人制作一成全部研制及現(xiàn)場應用，（二人制作一個水樣盒，六人組成一個水樣箱），并個水樣盒，六人組成一個水樣箱），并寫出實驗報告。寫出實驗報告。 對養(yǎng)殖水體而言，需測定的水質(zhì)參數(shù)對養(yǎng)殖水體而言，需測定的水質(zhì)參數(shù)為為pH、DO、氨氮、硝氮、亞硝氮、氨氮、硝氮、亞硝氮、鹽度、溫度和硫化物鹽度、溫度和硫化物等。等。 必測項目為：必測項目為： pH、DO、氨氮、氨氮、鹽度和硫化物鹽度和硫化物。五、實驗內(nèi)

7、容五、實驗內(nèi)容1. pH各種水生生物有各自最適宜水長的各種水生生物有各自最適宜水長的pH范圍。借助范圍。借助pH值的分布，有值的分布，有助于認識各自海洋動植物的生活助于認識各自海洋動植物的生活環(huán)境，進而掌握海洋動植物的生環(huán)境，進而掌握海洋動植物的生長繁殖規(guī)律。長繁殖規(guī)律。pH7.5-8.5，魚類，魚類正常正常生長生長pH5或或10.8 魚類魚類死亡死亡。影響?zhàn)B殖水體影響?zhàn)B殖水體pH的主要因素的主要因素水文條件水文條件(溫度、鹽度溫度、鹽度)；生物活動和有機物分解；生物活動和有機物分解；l溫度溫度：T上升，上升，pH下降。下降。l因海水中弱酸電離常數(shù)隨因海水中弱酸電離常數(shù)隨T升高升高而升高。而升

8、高。l鹽度：鹽度：鹽度升高，離子強度也升鹽度升高，離子強度也升高，碳酸的電離度下降，氫離子高，碳酸的電離度下降，氫離子活度下降，所以活度下降，所以pH升高。因為升高。因為CO2平衡如下：平衡如下：23332222COHHCOHCOHOHCOl生物活動：生物活動：因為光合作用消耗因為光合作用消耗CO2，使，使平衡左移，平衡左移，pH升高；而生物呼吸作用或升高；而生物呼吸作用或有機物的分解則產(chǎn)生有機物的分解則產(chǎn)生CO2，使平衡右移，使平衡右移，pH下降。下降。l 在夏季，白天表層海水光照升高，在夏季，白天表層海水光照升高，浮游植物的光合作用呼吸作用或有機浮游植物的光合作用呼吸作用或有機物分解作用，

9、物分解作用，pH升高；升高；l 到了晚上，沒有光照，光合作用為零，到了晚上，沒有光照，光合作用為零，呼吸或分解作用照樣進行，故呼吸或分解作用照樣進行，故pH下降。下降。l 隨著養(yǎng)殖過程大量人工投餌和水文新陳代謝，隨著養(yǎng)殖過程大量人工投餌和水文新陳代謝，引起水體引起水體pH值變化、甚至水質(zhì)惡化和養(yǎng)殖生物值變化、甚至水質(zhì)惡化和養(yǎng)殖生物死亡。因此，了解水體死亡。因此，了解水體pH值及其變化情況，對值及其變化情況，對養(yǎng)殖業(yè)至關重要。養(yǎng)殖業(yè)至關重要。l 由于由于海水海水的酸堿緩沖容量大，其的酸堿緩沖容量大，其pH值通常值通常呈弱堿性，一般呈弱堿性，一般7.58.6 河水河水緩沖容量小，緩沖容量小，pH變

10、化大，變化大，5.47.5 污水污水與其性質(zhì)有關，變化非常之大與其性質(zhì)有關，變化非常之大2. DO 溶解氧是水生生物賴以生存的重要物質(zhì)之溶解氧是水生生物賴以生存的重要物質(zhì)之一。生物生長離不開一。生物生長離不開DO。DO也是海水運動也是海水運動的間接標志。海洋表層水的間接標志。海洋表層水DO通常與大氣相平通常與大氣相平衡。衡。 在真光層（在真光層（100200m）DO含量較高含量較高浮游植物光合作用產(chǎn)氧浮游植物光合作用產(chǎn)氧 真光層以下，真光層以下，DO達最小達最小生物的代謝物在這里分解要耗氧。生物的代謝物在這里分解要耗氧。影響影響DO的主要因素：的主要因素： 有溫度有溫度 pH 生物活動生物活動

11、 人工投餌人工投餌大洋水大洋水DO08.5mg/L，低鹽區(qū)，低鹽區(qū)14.5mg/L養(yǎng)殖水要求：養(yǎng)殖水要求：24h內(nèi)須有內(nèi)須有16h保持保持DO4mg/L 最低最低 3mg/L，即，即DO4mg/L3.氨包括離子氨氨包括離子氨(NH4) 和非離子氨和非離子氨(NH3） 氨是生源要素之一，是評價水質(zhì)好壞的重氨是生源要素之一，是評價水質(zhì)好壞的重要指標，它是含氮有機物分解的中間產(chǎn)物。細要指標，它是含氮有機物分解的中間產(chǎn)物。細菌對硝酸鹽的反硝化作用、細菌和蘭藻進行固菌對硝酸鹽的反硝化作用、細菌和蘭藻進行固氮作用均會產(chǎn)生氨。海水中氨主要以氮作用均會產(chǎn)生氨。海水中氨主要以NH4形形式存在，也有少量未電離的式

12、存在，也有少量未電離的NH3。 生物需要生物需要NH3，但不能過量。因為，但不能過量。因為過量的過量的NH3對魚貝類生長有抑制作用，對魚貝類生長有抑制作用，嚴重時引起魚類和無脊椎動物中毒死亡。嚴重時引起魚類和無脊椎動物中毒死亡。 NH3不帶電荷，脂溶性較高，易透過不帶電荷，脂溶性較高，易透過細胞膜。細胞膜。 NH4的毒性取決于的毒性取決于pH，并直接與，并直接與NH3濃度成正比。兩者的濃度之間有一濃度成正比。兩者的濃度之間有一經(jīng)驗關系式。經(jīng)驗關系式。4. 硫化物（硫化物（S2-） 硫化物是水質(zhì)惡化的指標之一。硫化物是水質(zhì)惡化的指標之一。S2-是由硫是由硫細菌繁殖時水體或底質(zhì)中的硫酸根（細菌繁殖

13、時水體或底質(zhì)中的硫酸根（SO42-）被）被還原為硫化氫（還原為硫化氫（H2S）產(chǎn)生的，若水體有惡臭）產(chǎn)生的，若水體有惡臭味，就是水體缺氧的標志。味，就是水體缺氧的標志。5.鹽度（鹽度（S) 水生生物對水環(huán)境含鹽量的忍耐性、水鹽代水生生物對水環(huán)境含鹽量的忍耐性、水鹽代謝和滲透壓的調(diào)節(jié)性有很大區(qū)別。大致可分謝和滲透壓的調(diào)節(jié)性有很大區(qū)別。大致可分為二類：為二類：狹鹽性生物：狹鹽性生物：對鹽度變化敏感，只能生活在鹽對鹽度變化敏感，只能生活在鹽度穩(wěn)定的環(huán)境中。深海和大洋生物是典型的度穩(wěn)定的環(huán)境中。深海和大洋生物是典型的狹鹽性生物。狹鹽性生物。廣鹽性生物：廣鹽性生物：對鹽度變化有很大的適應性，能對鹽度變化

14、有很大的適應性，能忍受鹽度的劇烈變化。沿海和河口海區(qū)的生忍受鹽度的劇烈變化。沿海和河口海區(qū)的生物以及洄游動物屬廣鹽性生物。物以及洄游動物屬廣鹽性生物。不同海區(qū)動物種類的豐歉程度與鹽度高低相關。不同海區(qū)動物種類的豐歉程度與鹽度高低相關。鹽度的變動，通常伴隨著物種數(shù)量的減少。如：鹽度的變動，通常伴隨著物種數(shù)量的減少。如： 地中海地中海 S=38 S=38 魚類魚類 549549種種 黑黑 海海 S=17 S=17 魚類魚類 121121種種 亞速海亞速海 S=11 S=11 魚類魚類 84 84 種種鹽度變化影響動物的形態(tài)、生長和發(fā)育。如：鹽度變化影響動物的形態(tài)、生長和發(fā)育。如： 紫貽貝紫貽貝在在

15、S=15 S=15 海水中生長，體長海水中生長，體長110mm110mm 在在S=12 S=12 海水中生長，體長海水中生長，體長 27mm 27mm 比目魚比目魚 在北海在北海 生長生長3 3年，體長可達年，體長可達21cm21cm 在波羅的海生長在波羅的海生長6 6年年, ,體長才達體長才達21cm21cm 以上介紹以上介紹5項均為必測項目，但由項均為必測項目，但由于時間所限，本實驗只選擇于時間所限，本實驗只選擇3項：項：pH、DO和氨作為簡易快速水質(zhì)分析箱的研和氨作為簡易快速水質(zhì)分析箱的研制和測定項目。制和測定項目。1. pH的設計的設計電測法（pH計法） 比色法（目視法、分光法）pH的

16、測定方法的測定方法六、實驗設計提示六、實驗設計提示電測法電測法 優(yōu)點：快速、準確、使用方便優(yōu)點：快速、準確、使用方便 缺點：缺點：養(yǎng)殖水體因餌料、有機物等懸浮物較養(yǎng)殖水體因餌料、有機物等懸浮物較 多，常附在電極表面，影響測定多，常附在電極表面，影響測定 標準緩沖液要標準，更換標準緩沖液要標準，更換原理：用玻璃電極和甘汞電極組成電池即：原理：用玻璃電極和甘汞電極組成電池即： Hg-HgCl2(飽和飽和KCl) 待測待測H 0.1NHCl,AgCl-Ag比色法比色法 優(yōu)點：簡便、廉價，無須專業(yè)人員操作優(yōu)點：簡便、廉價，無須專業(yè)人員操作 缺點：若精度達到要求的話，則無缺點。缺點：若精度達到要求的話，

17、則無缺點。 原理：原理：某些指示劑在不同的某些指示劑在不同的pH值有不同的顏色。值有不同的顏色。 因為因為 HOAc=H+OAc-， 故故 H+=K HOAc/OAc-則其緩沖溶液的范圍可通過調(diào)節(jié)比值則其緩沖溶液的范圍可通過調(diào)節(jié)比值HOAc/OAc而改變而改變H+值。值。 l 若能用緩沖溶液配制一系列若能用緩沖溶液配制一系列pHpH不同不同的溶液，用指示劑使其顯色，就可的溶液，用指示劑使其顯色，就可得到標準色階得到標準色階( (其其pHpH值可用值可用pHpH計準確計準確測定測定) )。l同樣可用指示劑將樣品顯色后對照同樣可用指示劑將樣品顯色后對照標準色階，就可知道樣品的標準色階，就可知道樣品

18、的pHpH值。值。不同水體和不同的研究目的，對不同水體和不同的研究目的，對pH測定精度測定精度有不同要求：有不同要求：作為作為水團結(jié)構水團結(jié)構標志：標志： 為為0.03pH作為作為海水海水CO2分量分量測定：測定： 對對CO2總量：總量：0.02pH 對各碳酸鹽分量：對各碳酸鹽分量：0.010.02作為作為養(yǎng)殖水體養(yǎng)殖水體：0.030.05 （本實驗要求為（本實驗要求為0.05）通常水體的通常水體的pH值范圍值范圍： 海水為海水為7.58.6 河水為河水為5.47.5設計的關鍵問題：設計的關鍵問題：指示劑的選擇：提示用酸堿指示劑指示劑的選擇：提示用酸堿指示劑緩沖溶液的選擇：提示要達到水質(zhì)測緩沖

19、溶液的選擇：提示要達到水質(zhì)測定的精度和范圍。定的精度和范圍。要考慮鹽效應要考慮鹽效應S58101215pHs-0.04-0.09-0.12-0.140.17S1822253035pHs-0.19-0.21-0.23-0.24-262. DO的設計的設計DO的常規(guī)測定方法是的常規(guī)測定方法是Winkler碘量法，要求：碘量法，要求：要有標準溶液要有標準溶液精度達精度達0.1mg的分析天平的分析天平要用要用Na2S2O3要經(jīng)常標定要經(jīng)常標定需要較完善的實驗室和經(jīng)過專業(yè)培訓，這對需要較完善的實驗室和經(jīng)過專業(yè)培訓，這對個體養(yǎng)殖專業(yè)戶而言有一定難度。因此，需個體養(yǎng)殖專業(yè)戶而言有一定難度。因此，需設計簡單的

20、方法。本實驗擬采用比色法。設計簡單的方法。本實驗擬采用比色法。Winkler法原理法原理 水樣固定：水樣固定： MnCl22NaOH = Mn(OH)2 2NaCl 2Mn(OH)21/2O2 = MnMnO3 （褐色）（褐色） 2H2O酸化和滴定：酸化和滴定：MnMnO33H2SO42KI = 2MnSO4I2K2SO43H20 I22Na2S2O3 = 2NaINa2S4O6l由反應可知：由反應可知：l 水中水中DO與析出與析出I2成當量關系成當量關系l 沉淀溶解后的溶液有顏色，即為沉淀溶解后的溶液有顏色，即為碘的顏色碘的顏色l 因此可根據(jù)碘液的顏色判斷因此可根據(jù)碘液的顏色判斷DO含量，從

21、而避免含量，從而避免Winkler法中后半部法中后半部的滴定操作及的滴定操作及Na2S2O3和和KIO3標準液標準液的配制和標定。的配制和標定。設計的關鍵設計的關鍵DO與與I2的當量關系的當量關系提示：提示：DO(mgO2/L)=其中其中N碘液的當量濃度；碘液的當量濃度； V碘液的體積；碘液的體積； 50定容的體積（定容的體積（ml） I2有顏色有顏色提示：將一定濃度的碘液配制成不同顏色的色階，提示：將一定濃度的碘液配制成不同顏色的色階， 而色階的顏色與而色階的顏色與O2能相對應。能相對應。 色階顏色：從無色階顏色：從無淺淺黃黃澄黃澄黃精度和范圍要符合要求精度和范圍要符合要求5010008VN

22、3. 氨的設計氨的設計氨氮氨氮測定方法測定方法奈氏試劑比色法奈氏試劑比色法： 適用于淡水適用于淡水特點特點:顯色快顯色快(2-3)min，試劑穩(wěn)定性長試劑穩(wěn)定性長(2y),pH1-14范圍內(nèi)不受影響，范圍內(nèi)不受影響，干擾離子少干擾離子少次溴酸鉀氧化法：次溴酸鉀氧化法：適用于海水適用于海水奈氏法比色原理：奈氏法比色原理：水中極少量的氨在堿性環(huán)境中與水中極少量的氨在堿性環(huán)境中與Nessler試劑形試劑形成黃色化合物成黃色化合物NH2Hg2OI 2K2HgI4NH4OH3KOH = NH2Hg2OI7KI3H2O只要配制一系列含量不同的只要配制一系列含量不同的NH4+標準溶液，與標準溶液，與Ness

23、ler試劑反應后就可形成一系列深淺不同的試劑反應后就可形成一系列深淺不同的色階。水樣反應后與色階對照比色就可測水樣色階。水樣反應后與色階對照比色就可測水樣的的NH4+含量。含量。設計的關鍵問題設計的關鍵問題Nessler試劑的配制試劑的配制提示：提示：11.5g80gKI500gH2O500mL 6mol NaOHK2HgI4精度和濃度范圍見講義精度和濃度范圍見講義P66表表1養(yǎng)殖水水質(zhì)養(yǎng)殖水水質(zhì)標準標準水質(zhì)標準水質(zhì)標準12345pH6.58.56.58.56.58.56.58.56.59DO(mg/L)76532NH4N(mg/L)0.20.40.50.71.01. 每人都要寫出每人都要寫出

24、3個測定項目的設計方案，個測定項目的設計方案，下次課下次課(國慶后）國慶后）交；交；2. 實驗操作，每實驗操作，每2人一組做人一組做1個項目。因個項目。因此，每三個組組成一個水樣箱，數(shù)據(jù)此，每三個組組成一個水樣箱，數(shù)據(jù)共用。分工見實驗課安排表。共用。分工見實驗課安排表。3. 每人都要寫實驗報告，內(nèi)容包括每人都要寫實驗報告，內(nèi)容包括3個個測定項目。測定項目。七、實驗安排七、實驗安排實驗原理實驗原理1. 儀器和試劑儀器和試劑 試劑要寫出試劑名稱、重量、溶劑體積等配試劑要寫出試劑名稱、重量、溶劑體積等配制方法。制方法。3. 實驗步驟實驗步驟 步驟色階的制作步驟色階的制作 水樣的測定水樣的測定 以上步

25、驟均要求寫出試劑的濃度、體積，所以上步驟均要求寫出試劑的濃度、體積，所用容器等詳細的操作?？傊?，相當于寫實驗用容器等詳細的操作?？傊?，相當于寫實驗講義。講義。八、實驗設計方案的要求八、實驗設計方案的要求畫出水樣箱的簡易俯視圖畫出水樣箱的簡易俯視圖1. 寫出水樣箱有關測定項目的簡單使寫出水樣箱有關測定項目的簡單使用說明書用說明書2. 報告內(nèi)容按實驗講義的要求。報告內(nèi)容按實驗講義的要求。 留待鄧老師交待留待鄧老師交待九、實驗報告的要求九、實驗報告的要求l第二部分：簡易快速水質(zhì)分析箱第二部分：簡易快速水質(zhì)分析箱l 的研制及應用的研制及應用溶解氧溶解氧因此，可通過測定碘液的顏色強度來因此，可通過測定碘

26、液的顏色強度來判定判定DO的含量，從而避免的含量，從而避免Winkler法法中后半部的滴定操作及中后半部的滴定操作及Na2S2O3標準標準液的配制和標定。液的配制和標定。5010008VMV碘液碘液（mL）0 0.250.500.751.001.251.501.752.002.25DO(mg/L)0123456789DO(mgO2/L)=5010008VM將上述各標準溶液系列分裝至將上述各標準溶液系列分裝至10支支10 mL試管中，試管中，并寫上相應的溶解氧濃度，作為標準色階系列。并寫上相應的溶解氧濃度，作為標準色階系列。顏色變化：無色顏色變化：無色淺黃淺黃黃色黃色橙黃橙黃精度：精度： 0.5

27、 mg/L 范圍：范圍：0-9 mg/L水樣：水樣：漳州校區(qū)內(nèi)湖淡水、海邊海水、漳州校區(qū)生活污水漳州校區(qū)內(nèi)湖淡水、海邊海水、漳州校區(qū)生活污水4.數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理（1）比較比色法和）比較比色法和WINKLER 法測定法測定的結(jié)果，計算相對偏差。的結(jié)果，計算相對偏差。（2）討論水樣曝氣前和曝氣后用比色）討論水樣曝氣前和曝氣后用比色法測定的溶解氧的變化情況。法測定的溶解氧的變化情況。l配制一系列配制一系列pHpH值已知（用電測法測定）的標值已知（用電測法測定）的標準溶液，用合適的指示劑顯色后制成色階。準溶液，用合適的指示劑顯色后制成色階。l加一定量的指示劑于同樣體積的水樣中，若加一定量的指示劑于同樣

28、體積的水樣中，若水樣的顏色與色階的某一標準顏色相近，則水樣的顏色與色階的某一標準顏色相近，則水樣的水樣的pHpH值就等于該標準溶液的值就等于該標準溶液的pHpH值。值。l若水樣的色澤處于兩個標準液的色澤之間，若水樣的色澤處于兩個標準液的色澤之間，則其則其pHpH值可用內(nèi)插法求得。值可用內(nèi)插法求得。 2.1試劑配制試劑配制l硼砂溶液硼砂溶液：分析純的：分析純的NaNa2 2B B4 4O O7 7 10H10H2 2O O在在NaBrNaBr干燥干燥器中干燥至恒重，稱取器中干燥至恒重，稱取19.10819.108溶解并稀釋溶解并稀釋到到1 1。l硼酸溶液硼酸溶液：分析純：分析純H H3 3BOB

29、O3 3，在，在CaClCaCl2 2干燥器干燥干燥器干燥至恒重，稱取至恒重，稱取12.925g12.925g混以混以2.925g2.925g二級純的二級純的NaClNaCl（須在（須在160160烘箱中烘干，在干燥器內(nèi)冷烘箱中烘干，在干燥器內(nèi)冷卻，稱量），溶解并稀釋至卻，稱量），溶解并稀釋至1 1。l甲酚紅指示劑甲酚紅指示劑：100mg100mg甲酚紅溶于甲酚紅溶于100mL 20% 100mL 20% 酒精中，配好貯存于暗處，可長期使用。酒精中，配好貯存于暗處，可長期使用。2.12.1試劑配制試劑配制l酸氫二納酸氫二納：稱?。悍Q取NaNa2 2HPOHPO4 42H2H2 2O 11.87

30、6 g/LO 11.876 g/L或或NaNa2 2HPOHPO4 4 9.4g/L9.4g/L，溶解并稀釋至，溶解并稀釋至1 1升。升。l磷酸二氫鉀磷酸二氫鉀：稱?。悍Q取KHKH2 2POPO4 4 9.078g/L 9.078g/L，溶解并，溶解并稀釋至稀釋至1 1升。升。l溴百里酚蘭指示劑溴百里酚蘭指示劑：稱溴百里酚：稱溴百里酚0.5g 0.5g 溶于溶于250mL20250mL20乙醇中。乙醇中。2.22.2海水色階制作海水色階制作l按按pHpH間隔間隔0.20.2，范圍為，范圍為7.4-9.07.4-9.0，照表，照表1 1所示體積，所示體積，分別移取硼酸和硼砂溶液，共分別移取硼酸和

31、硼砂溶液，共9 9份。份。l每份配制每份配制20.0 mL20.0 mL，每瓶溶液均用，每瓶溶液均用pHpH計測定，并將計測定，并將測得的測得的pHpH值標記于瓶上。值標記于瓶上。l取取9 9支支10mL10mL刻度試管，分別取上述各瓶刻度試管，分別取上述各瓶pHpH緩沖液各緩沖液各10.0mL10.0mL，加入，加入5 5滴甲酚紅指示劑，混勻后裝入滴甲酚紅指示劑，混勻后裝入1.5mL1.5mL小塑料瓶，將色階密封，標明小塑料瓶，將色階密封，標明pHpH值，存放于暗處或值，存放于暗處或特制的比色箱中，作為標準色階。特制的比色箱中，作為標準色階。l色階架上應附一盛有蒸餾水的試管，插入溫度計，色階

32、架上應附一盛有蒸餾水的試管，插入溫度計，記錄標準色階溫度，必要時進行溫度校正。記錄標準色階溫度，必要時進行溫度校正。pHNa2B4O7H3BO3pHNa2B4O7H3BO3pHNa2B4O7H3BO3(A)毫毫升升(B)毫毫升升(A)毫毫升升(B)毫毫升升(A)毫毫升升(B)毫毫升升7.401.009.008.002.707.308.454.685.327.501.508.508.052.887.128.504.945.067.651.628.388.103.086.928.555.214.797.701.768.248.153.286.728.605.504.507.751.908.108.

33、203.506.508.655.794.217.802.057.958.253.726.288.706.083.927.852.207.808.303.946.068.756.403.607.902.367.648.354.185.828.806.723.287.952.537.478.404.435.579.008.002.00表表1硼酸緩沖溶液配制表硼酸緩沖溶液配制表S58101215pHs-0.04-0.09-0.12-0.140.17S1822253035pHs-0.19-0.21-0.23-0.24-26鹽度效應：鹽度效應：l2.32.3淡水色階制作淡水色階制作lpHpH間隔間隔0.

34、20.2，范圍為，范圍為5.4-7.65.4-7.6，照表，照表2 2所示體積，所示體積，分別移取磷酸緩沖溶液，共分別移取磷酸緩沖溶液，共1212份。份。l每份配制每份配制100mL100mL（用燒杯），移（用燒杯），移1010至至10mL10mL刻度試管，加刻度試管，加2 2滴溴百里酚蘭指示劑，用玻棒滴溴百里酚蘭指示劑，用玻棒攪勻，作為標準色階。攪勻，作為標準色階。l余下溶液用余下溶液用pHpH計測定其計測定其pHpH值，標示于標準色階值，標示于標準色階上。上。pH5.45.65.866.26.46.66.877.27.47.6X(ml) 357.81218.5 26.5 37.5 5061

35、.1 71.5 80.4 86.8Y(mL)979592.2 8881.5 73.5 62.5 5038.9 28.5 19.6 13.2 表表2 磷酸緩沖液配制表磷酸緩沖液配制表 注：注：X1/15ol/L磷酸氫二納；磷酸氫二納； Y1/15ol/L磷酸二氫鉀；磷酸二氫鉀；色階精度為色階精度為0.1。 l海水水樣海水水樣l移取水樣于移取水樣于1.5mL1.5mL小試管中，加入小試管中，加入1 1滴滴甲酚紅甲酚紅指示劑，指示劑，蓋緊，顛倒兩三次，使試劑與水樣混合（不能大力蓋緊，顛倒兩三次，使試劑與水樣混合（不能大力搖晃，以免引起海水搖晃，以免引起海水COCO2 2平衡系統(tǒng)的改變），擦干平衡系統(tǒng)

36、的改變），擦干試管外壁，對照試管外壁，對照海水標準色階海水標準色階，用內(nèi)插法比色，讀，用內(nèi)插法比色，讀出水樣出水樣pHpH值，并對照表值，并對照表3 3進行鹽度校正。進行鹽度校正。l淡水水樣淡水水樣l操作與海水相同，指示劑用操作與海水相同，指示劑用溴百里香溴百里香，色階用，色階用淡水淡水標準色階標準色階。l用比色法測水樣中用比色法測水樣中pH。l用用pH計法測定水中計法測定水中pH 值。值。l水樣曝氣水樣曝氣2后用比色法測水中后用比色法測水中pH 值。值。l比較比色法和比較比色法和pH計法測定結(jié)果，計算相對偏計法測定結(jié)果，計算相對偏差。差。l討論曝氣前和曝氣后用比色法測定討論曝氣前和曝氣后用比

37、色法測定pH的變化的變化情況。情況。1. 1. 原理原理l溶液中極少量的銨在堿性環(huán)境中與溶液中極少量的銨在堿性環(huán)境中與NesslerNessler試劑形成黃試劑形成黃色化合物（色化合物（NHNH2 2HgHg2 2OIOI），其反應如下：），其反應如下：l當銨氮濃度在當銨氮濃度在1010800800 g/Lg/L范圍時，生成化合物的顏色范圍時，生成化合物的顏色與含量間有一定線性關系，可用比色法測定。與含量間有一定線性關系，可用比色法測定。l隨著隨著NHNH4 4含量增加，顏色由黃色加強至紅褐色。含量增加，顏色由黃色加強至紅褐色。lNesslerNessler試劑不僅與試劑不僅與NHNH4 4、

38、游離氨能生成有色化合物，、游離氨能生成有色化合物，與水中各種蛋白質(zhì)化合物分解生成的氨也能發(fā)生同一與水中各種蛋白質(zhì)化合物分解生成的氨也能發(fā)生同一反應，因此，適合于養(yǎng)殖水銨氮的測定。反應，因此，適合于養(yǎng)殖水銨氮的測定。2K2HgI4NH4OH3KOH = NH2Hg2OI7KI3H2Ol2.12.1試劑配制試劑配制l無氨蒸餾水：無氨蒸餾水：1L1L蒸餾水中加蒸餾水中加1mLH1mLH2 2SOSO4 4和數(shù)粒和數(shù)粒KMnOKMnO4 4，然后進行蒸餾。，然后進行蒸餾。l30% 30% 酒石酸鉀鈉水溶液：酒石酸鉀鈉水溶液：取優(yōu)級純酒石酸鉀鈉，取優(yōu)級純酒石酸鉀鈉，用無氨蒸餾水配成用無氨蒸餾水配成30%

39、30%溶液。溶液。l20% NaOH20% NaOH溶液：溶液：用優(yōu)級純用優(yōu)級純NaOHNaOH配制配制20% 20% 水溶液水溶液（用無氨蒸餾水）。（用無氨蒸餾水）。lNesslerNessler試劑：試劑：溶解溶解115g HgI115g HgI2 2和和80g KI80g KI于于500mL500mL無氨蒸餾水中，然后再加入無氨蒸餾水中，然后再加入500mL500mL經(jīng)煮沸經(jīng)煮沸除氨的除氨的6mol/LNaOH6mol/LNaOH溶液，將此液置于暗色玻璃溶液，將此液置于暗色玻璃瓶中。瓶中。 l無氨海水：無氨海水：把鹽度與水樣相近的海水倒入燒杯把鹽度與水樣相近的海水倒入燒杯中，用中，用Na2CO3稍加堿化，加入同體積的蒸餾稍加堿化，加入同體積的蒸餾水，蒸沸至原來體積。加入少許水，蒸沸至原來體積。加入少許HCl以消除渾以消除渾濁，冷卻后倒入干凈的容器中，塞緊保存。也濁，冷卻后倒入干凈的容器中，塞緊保存。也可以陳化海水或大洋或深海海水代替無氨海水，可以陳化海水或大洋或深海海水代替無氨海水，也可以用人工無氨海水