實(shí)驗(yàn)十旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)

1、實(shí)驗(yàn)十 旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)目的要求1. 了解旋光儀的基本原理，掌握旋光儀的使用方法。2. 了解反應(yīng)物濃度和旋光度之間的關(guān)系。3. 測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期?；驹碚崽寝D(zhuǎn)化的反應(yīng)式為：C12H22O11 (蔗糖) + H2O C6H12O6 (葡萄糖) + C6H12O6 (果糖)糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)可看作是一級(jí)反應(yīng)。一級(jí)反應(yīng)的速率方程表達(dá)式如下：-dc/dt=kc積分可得：lnc=lnc0-kt當(dāng)c=1/2 c0時(shí)，時(shí)間t可用t1/2表示，即反應(yīng)的半衰期：t1/2=ln2/k=0.693/kkkt/693. 0/2ln2/1作為反應(yīng)物的蔗糖是右旋性物質(zhì)，其比旋光度66.6o；生

2、成物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì)，其比旋光度=52.5o；但果糖是左旋性物質(zhì)，其比旋光度=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈現(xiàn)左旋性質(zhì)。因此隨著反應(yīng)的進(jìn)行，體系的右旋角不斷減小，反應(yīng)至某一瞬間，體系的旋光度可恰好等于零，而后就變成左旋，直至蔗糖完全轉(zhuǎn)化，這時(shí)左旋角達(dá)到最大值。ln(t-)=-kt+ln(0-)1. 配置蔗糖溶液 恒溫水浴調(diào)至反應(yīng)溫度25oC，將高溫槽調(diào)至55oC。稱取5g蔗糖，放入錐形瓶中。加入25ml蒸餾水，搖震，使之完全溶解。另一個(gè)錐形瓶中加入25命令HCl溶液。兩個(gè)錐形瓶加塞，至于25 oC的恒溫水浴中恒溫10min以上。2. 旋光儀的零點(diǎn)校正

3、 蒸餾水為非旋光物質(zhì)，可以用來(lái)校正旋光儀的零點(diǎn)。校正時(shí)，先洗凈樣品管，將管的一端加上蓋子，并由另一端向管內(nèi)灌滿蒸餾水，在上面形成一凸面，然后蓋上玻璃片和套蓋，玻璃片緊貼于旋光管，此時(shí)管內(nèi)不應(yīng)有氣泡存在。必須注意旋緊套蓋時(shí)，一只手握住管上的金屬鼓輪，另只一手旋套蓋，不能用力太猛，以免壓碎玻璃片。然后用吸濾紙將管外的水擦干，再用擦鏡紙將樣品管兩端的玻璃片擦凈，放人旋光儀的光路中。按下零點(diǎn)校正按鈕。實(shí)驗(yàn)步驟3. 反應(yīng)過(guò)程的旋光度測(cè)定 將恒溫好的HCI溶液倒人蔗糖溶液中，同時(shí)記下時(shí)間，來(lái)回倒三、四次，使之均勻后，立即用少量反應(yīng)液蕩洗旋光管兩次，然后將反應(yīng)液裝滿旋光管，旋上套蓋，放進(jìn)已預(yù)先恒溫的旋光儀內(nèi)

4、，測(cè)量各時(shí)間的旋光度。（注意：蕩洗和裝樣只能用去一半左右的反應(yīng)液。）要求在反應(yīng)開始后2min內(nèi)測(cè)定第一個(gè)數(shù)據(jù)。以后每間隔5min測(cè)量一次。共測(cè)13個(gè)數(shù)據(jù)。 在此期間，將剩余的另一半反應(yīng)液置于5060的水浴內(nèi)溫?zé)岽谩?. 的測(cè)量 將已在水浴內(nèi)溫?zé)?0min的反應(yīng)液取出，冷至實(shí)驗(yàn)溫度下測(cè)定旋光度。在1015min內(nèi)，讀取57個(gè)數(shù)據(jù)，如在測(cè)量誤差范圍內(nèi)，則取其平均值，即為值。 數(shù)據(jù)處理1分別將在兩個(gè)不同溫度下反應(yīng)過(guò)程中所測(cè)得的旋光度t與對(duì)應(yīng)時(shí)間t列表，作出t-t曲線圖。2別從兩條t-t曲線上1040min的區(qū)間內(nèi)，等間隔取8個(gè)（t-t）數(shù)組，并通過(guò)計(jì)算，以ln(t-)對(duì)t作圖可得一直線，從直線斜率可求得反應(yīng)速率常數(shù)k，并計(jì)算反應(yīng)半衰期t1/2。 提問(wèn)思考1. 實(shí)驗(yàn)中，我們用蒸餾水來(lái)校正旋光儀的零點(diǎn)，試問(wèn)在蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)過(guò)程中所測(cè)的旋光度t是否必須要進(jìn)行零點(diǎn)校正？2. 配制蔗糖溶液時(shí)稱