氨氮實驗作業(yè)指導書

1、作業(yè)指導書頁碼：第1頁，共8頁文件編號：*-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：氨氮的測定發(fā)布日期：2016年1月1日氨氮的測定1、方法依據(jù)水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法 HJ535-20092、適用范圍本標準規(guī)定了測定水中氨氮的納氏試劑分光光度法本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮 的測定當水樣體積為50mL,使用20mm比色皿時，本方法的檢出限 為0. 025mgL,測定下限為0. 10mgL,測定上限為2. Omg/L （均 以N計）3、測定原理3. 1氨氮的測定以游離態(tài)的氨或鐵離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應 生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮

2、含量成正比，于 波長42Onm處測量吸光度。4、干擾和消除4.1懸浮物、余氯等離子的干擾水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時作業(yè)指導書頁碼：第2頁，共8頁文件編號：*-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：氨氮的測定發(fā)布日期：2016年1月1日會產(chǎn)生干擾，含有此類物質是要作適當處理，以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉 -碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀納溶 液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣混濁或有顏色使可用于蒸 鐳法或絮凝沉淀法處理。5、試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

3、實驗用水 為無氨水。5. 1氨氮標準貯備溶液，P N=IOOOUgmL稱取3. 8190g氯化鐵（NH4CL,優(yōu)級純,在100105OC干燥2h）, 溶于水中，移入IOOOmL容量瓶中，稀釋至標線，可在2'5匸保存1 個月。5. 2氨氮標準工作溶液，P N=IOUgnL吸取5.0OnlL氨氮標準貯備溶液于500IrIL容量瓶中，稀釋至刻度。 臨用前配制。5. 3酒石酸鉀鈉溶液，P =500gL稱取50. Og酒石酸鉀鈉溶于IOOmL水中，加熱煮沸以驅除氨，充 分冷卻后稀釋至IoOIrIL作業(yè)指導書頁碼：第3頁，共8頁文件編號：*-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：氨氮的

4、測定發(fā)布日期：2016年1月1日5. 4納氏試劑二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀溶液稱取15. Og氫氧化鉀，溶于50InL水中，冷卻至室溫。稱取5. Og碘化鉀，溶于IonIL水中，在攪拌下，將2. 5Og二氯化 汞粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉 淀溶解緩慢時，充分攪拌混合，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，當出 現(xiàn)少量朱紅色沉淀不在溶解時，停止滴加。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和 碘化鉀的混合液中，并稀釋至IOOniL,于暗處靜置24h,傾出上清液， 貯于聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定1 個月。碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶液稱

5、取16. Og氫氧化鈉溶于50)L水中，冷卻至室溫。稱取7. Og碘化鉀和10. Og碘化汞，溶于水中，然后將此溶液在 攪拌下，緩慢加入到上述50InL氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至IooInL 水中，貯于聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放, 有效期1年。5. 5硫酸作業(yè)指導書頁碼：第4頁，共8頁文件編號：*-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：氨氮的測定發(fā)布日期：2016年1月1日5. 6硼酸溶液：P =20gL稱取20g硼酸溶于水，稀釋至IL5. 7澳百里酚藍指示劑P =0. 5gL稱取1.5g可溶性淀粉與燒杯中，用少量水調成糊狀，加入200InL 沸水，攪拌混勻放

6、冷。加0. 50g碘化鉀和0. 50g碳酸鈉，用水稀釋至 25OnILO將濾紙條浸漬后，取出晾干，與棕色瓶中密封保存。5. 8氫氧化鈉溶液，C (NaOH) =ImOl/L稱取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至IOOmL5. 9 鹽酸溶液 C (HCl) =ImOI/L量取8. 5mL鹽酸與適量水中用水稀釋至IOOInL5. 10輕質氧化鎂不含碳酸鹽，在500oC下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。6、儀器和設備6. 1可見分光光度計：具20m比色皿。6. 2氨氮蒸館裝置：由500凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管 組成，冷凝管末端可連接一段適當長度的滴管，使出口尖端浸入吸收 液液面下。亦可使用50OmL蒸鐳

7、燒瓶。6.3 一般實驗室常用儀器設備。作業(yè)指導書頁碼：第5頁，共8頁文件編號：*-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：氨氮的測定發(fā)布日期：2016年1月1日7、樣品7. 1樣品采集水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析。7.2樣品保存應加硫酸使水樣酸化至PHV2,2513C下可保存7do8、水樣與處理8. 1預蒸鐳將5（L硼酸溶液移入接收瓶內，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面 之下。分取25On）L樣品，移入燒瓶中，加幾滴澳百里酚藍指示劑， 必要時用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調整PH至6. 0（指示劑呈黃色）7.4 （指示劑呈藍色），加入0. 25g輕質氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立 即連接氮

8、球和冷凝管。加熱蒸館，使館出液速率約為IOmLmin, 待館出液達20OmL時，停止蒸憾，加水定容至25OnILO9、分析步驟9. 1校準曲線的繪制在 8 個 50ml 比色管中，分別加入 0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00和10. OOnlL氨氮標準工作溶液,其所對應的氨氮含量分別為0. 00、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80. 0 和 IOOug,加水至標線。加入作業(yè)指導書頁碼：第6頁，共8頁文件編號：*-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：氨氮的測定發(fā)布日期：2016年1月1日1. OmL酒石酸鉀鈉溶液混勻,再加入納氏

9、試劑1. 5mL或1. OmL,搖勻。 放置IomirI后，在波長42Onln下，用20mm比色皿，以水作參比，測 量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮含量（昭）為 橫坐標，繪制校準曲線。注1:根據(jù)待測樣品的質量濃度也可選用Iomm比色皿，9.2樣品測定清潔水樣：直接取50mL,按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。有懸浮物或色度干擾的水樣：取經(jīng)預處理的水樣50mL （若水樣中氨氮質量濃度超過2mgL,可 適當少去水樣體積），按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。注2：經(jīng)蒸館或在酸性條件下煮沸方法預處理的水樣，須加一定 量氫氧化鈉溶液，調節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50mL標線，在按與

10、校準曲線相同的步驟測量吸光度。9.3空白試驗用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進行前處理和測定。10、結果計算作業(yè)指導書頁碼：第7頁，共8頁文件編號：*-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：氨氮的測定發(fā)布日期：2016年1月1日10. 1氨氮的計算水中氨氮的質量濃度按公式(I)進行計算：PN= (AS-Ab-a) ÷b×V式中：PN-水樣中氨氮的質量濃度(以N計)，mg/L；AS水樣的吸光度；Ab空白試驗的吸光度；a- 校準曲線的截距；b校準曲線的斜率；V-試料體積，mLo11、質量保證和質量控制11. 1試劑空白的吸光度應不超過0.030 (IOmm比色皿)。

11、11.2納氏試劑的配制為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配制時務必控制HgCl2 的加入量，至微量HgCl2紅色沉淀不再溶解時為止。配制IOOnIL納氏 試劑所需HgCl2與Kl的用量之比約為2.3:5.在配制是為了加快反應 速度、節(jié)省配制時間，可低溫加熱進行，防止HgCl2紅色沉淀的提前 出現(xiàn)。11.3酒石酸鉀鈉的配制作業(yè)指導書頁碼：第8頁，共8頁文件編號：*-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：氨氮的測定發(fā)布日期：2016年1月1日酒石酸鉀鈉試劑中鐵鹽含量較髙時，僅加熱煮沸或加納氏試劑 沉淀不能完全除去氨。此時采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉 溶液體積的20%'30%,冷卻后用無氨水稀釋至原體積。11.4絮凝沉淀濾紙中含有一定量的可溶性鐵鹽，定量濾紙中含量髙于定性濾 紙，建議采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為 IOOnIL）O這樣可減少或避免濾紙引入的測量誤差。11.5水樣的預蒸館蒸館過程中，某些有機物很可能于氨同時錨出，對測定有干擾， 某些有些物質（如甲醛）可以在酸性條件（PHVl）下煮沸除去。在 蒸館剛開始，氨氣蒸出速