氨氮方法驗(yàn)證報(bào)告

1、方法驗(yàn)證報(bào)告污水氨氮的測(cè)走納氏試劑分光光度法CJ/T 51-2004 ( 25.1)編制人 日期檢測(cè)人 日期審核人日期驗(yàn)證城市污水中氨氮的納氏試劑分光光度法在本實(shí)驗(yàn)室的適用性。2方法內(nèi)容2.1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用納氏試劑分光光度法測(cè)定城市污水中的氨氮。2.2原理氨氮是指以游離態(tài)的氨或錢離子形式存在的氮。氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色的絡(luò)合物,在40Onm 50Onm波長(zhǎng)范圍內(nèi)與光吸收成正比,可用分光光度法進(jìn)行測(cè)定。3試劑分析所用的試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水為無氨水。3.1無氨蒸催水：在每升蒸館水中加0.1mL濃硫酸進(jìn)行重蒸館。無氨水貯存在帶有磨口玻 璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi),每升中加IOg強(qiáng)

2、酸性陽離子交換樹月旨(氫型)，以利保存。3.2硫酸鋁溶液：稱取18g硫酸鋁Ab ( SO4 ) 3I8H2O溶于IoomL水。3.3 50%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉,溶于50mL水中。3.4酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于IoomL水中，加熱煮沸驅(qū)氨，待冷卻后用 水稀釋至IOOmLo3.5納氏試劑:稱取80g氫氧化鉀溶于60mL水中。稱取20g碘化鉀溶于60mL水中。稱 取8.7g氯化汞，加熱溶于125mL水中，然后趁熱將該溶液緩慢地加入到碘化鉀溶液中， 邊加邊攪拌,直到紅色沉淀不再溶解為止。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述混合溶液中，并稀釋至400mL , 于暗

3、處靜置24h ,傾出上清液，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊，存放在暗處，此試劑至少 穩(wěn)定一個(gè)月。3.6磷酸鹽緩沖溶液 稱取7.15g無水磷酸二氫鉀及45.08g磷酸氫二鉀溶于50OmL水中。3.7 2%硼酸溶液：稱取20g硼酸，溶于IOOOmL水中。3.8氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：500mgL±l%3.9 氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品：（2.68±0.11） mgLo4儀器4.1名稱：紫外分光光度計(jì)；型號(hào)：UV-1800PC ;5分析步驟5.1預(yù)處理：取IoomL樣品，加入LOmL硫酸鋁溶液及2 3滴氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH約 為10.5 ,經(jīng)混勻沉淀后,上清液用于測(cè)定。若采用上述方法后Z樣品仍渾濁或有色，影

4、響 直接比色測(cè)定,應(yīng)采用蒸催法預(yù)處理，取50m L樣品用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性,然后加 放10.0mL磷酸鹽緩沖溶液進(jìn)行蒸緻 用5.0mL硼酸溶液吸收，收集50mL溜出液進(jìn)行測(cè) 定。5.2校準(zhǔn)曲線繪制在 50mL 具塞比色管中,分別加入 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.0OmL 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋至刻度，配成0.00、5.00、10.0、20.0、30.0. 50.0、70.0、IoOUg 氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列。向各管內(nèi)分別加入0.5OmL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻。再加LomL納氏試劑， 搖勻。放置IOmin后Z在42Onm波長(zhǎng)處Z用20mm比色皿Z以無氨水作參

5、比，測(cè)量吸 光度。以吸光度均值對(duì)應(yīng)的氨氮（以氮計(jì)）含量（g ）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3氨氮的濃度計(jì)算:C =V式中：m-R曲線上查得氨氮的含量,g ；V 測(cè)定時(shí)試料的體積，mL ;6驗(yàn)暉果6.1校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線繪制Z扣除空白吸光度值后Z以吸光度對(duì)氨氮含量(g ),繪制校準(zhǔn)曲線:表1校準(zhǔn)曲線結(jié)果管號(hào)12345678標(biāo)準(zhǔn)使用液加入體積(mL)0.000.501.002.003.005.007.0010.00標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入呈m ( g )0.005.0010.020.030.050.070.0100吸光度值A(chǔ)0.0160.0350.0740.1480.2310.3390.4800.707A-AO0.000

6、0.0190.0580.1320.2150.3230.4640.691通過驗(yàn)證,校準(zhǔn)曲線A-AO=O.00689m-0.0077 , r=0.9990 ;由校準(zhǔn)曲線可得： r=0.9990 >0.995 ,滿足本實(shí)驗(yàn)室要求。6.2檢出限測(cè)定7個(gè)空白濃度,根據(jù)HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則,實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限 MDL* =t(n-l , 0.99) ×S ,其中 t ( n-l, 0.99 ) =3.143o表2檢岀限結(jié)果序號(hào)1234567空白含量(Ug )2.472.472.472.472.322.322.327個(gè)空白試樣平均值(Ug)2.41標(biāo)準(zhǔn)偏差

7、S(Ug)0.080MDL,二 3.143XS(Ug)0.251通過測(cè)試7次空白樣品，由結(jié)果計(jì)算公式得出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限為：MDLr = 0.005 ( mg/L )50y由此可得Z此方法在本實(shí)驗(yàn)室的檢出限為0.005mgLo6.3精密度選擇(2.68±0.11) mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行七次重復(fù)性測(cè)量,結(jié)果見表3 :表3精密度結(jié)果測(cè)量次數(shù)1234567RSD ( % )濃度(mg/L)2.742.742.752.752.742.742.750.20由此可得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=O.20% < 10% Z符合本實(shí)驗(yàn)室要求。6.4準(zhǔn)確度通過對(duì)濃度為(2.68±0.11) mg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度測(cè)試,結(jié)果見表4 :表4準(zhǔn)確度結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào)測(cè)定結(jié)果(mg/L )標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度(mg/L )判定結(jié)果*2.752.752.742.68&