色譜分析復(fù)習(xí)題含答案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上色譜分析復(fù)習(xí)題一、填空：1. R1.5 為兩相鄰色譜完全分離的標(biāo)志。2. 在一定溫度下,采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物,_ 低碳數(shù)的有機(jī)化合物_先流出色譜柱, _高碳數(shù)的有機(jī)化合物_后流出色譜柱。3. 氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用_非極性_固定液,試樣中各組分按_沸點(diǎn)的高低_分離,_ 沸點(diǎn)低_的組分先流出色譜柱,_ 沸點(diǎn)高 _的組分后流出色譜柱。4. 氣相色譜分析中,分離極性物質(zhì),一般選用_極性_固定液,試樣中各組分按_極性的大小_分離,_ 極性小_的組分先流出色譜柱,_ 極性大_的組分后流出色譜柱。5. 氣相色譜氣化室的作用是將液體或

2、固體試樣瞬間氣化而不分解。對(duì)其總的要求是_熱容量較大_、_死體積較小_和_無催化效應(yīng)_ 。6. 氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是 試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào) 7. 氣相色譜分析中，柱溫應(yīng)_低于_檢測(cè)器溫度。（填高于、等于、低于）8. 氣相色譜 法被廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)藥殘留量的分析，大大提高了測(cè)定的靈敏度和專一性；高效液相色譜法對(duì) 非揮發(fā)性 或 熱不穩(wěn)定性 農(nóng)藥殘留有很好的分析效果。9. 氣相色譜最基本的定量方法是 歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。10. 色譜分析中最常用的定性分析的指標(biāo)是 保留值 ，定量分析的依據(jù)是 一定條件下儀器檢測(cè)器的響應(yīng)值

3、（峰面積或峰高）與被測(cè)組分的量成正比 11. 在液相色譜中,流動(dòng)相在使用之前,必須進(jìn)行_過濾_和_脫氣_處理。12. 流動(dòng)相極性大于固定相極性的液相色譜法是_反相色譜_13. 液相色譜儀的結(jié)構(gòu)，主要部分一般可分為 高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)。 14. 在氣相色譜分析中，有下列五種檢測(cè)器，測(cè)定以下樣品，你要選用哪一種檢測(cè)器（寫出檢測(cè)器與被測(cè)樣品序號(hào)即可）。A、氫火焰離子化檢測(cè)器，B、電子捕獲檢測(cè)器，C、火焰光度檢測(cè)器。（1）大米中的痕量含氯農(nóng)藥（B）；（2）對(duì)含硫、磷的物質(zhì)（C） （3）食品中甜蜜素的測(cè)定（ A ）。二、單選題：1、色譜分析中，用于定性分析的參

4、數(shù)是（ ）A、峰寬 B、峰面積 C、分離度 D、保留值2、在GC法中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的參數(shù)是（ ）A調(diào)整保留時(shí)間 B死時(shí)間 C相對(duì)保留值 D保留指數(shù)3、氣-液色譜中的色譜柱使用上限溫度取決于（ ）A、樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B、樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C、固定液的沸點(diǎn) D、固定液的最高使用溫度4、衡量色譜柱選擇性的的指標(biāo)是（ ）A. 保留值 B. 有效塔板數(shù) C. 分離度 D. 理論塔板數(shù)5、相對(duì)保留值是指組分2與組分1的（ ）之比。A、保留時(shí)間 B、死時(shí)間 C、調(diào)整保留值 D、保留體積6、氣相色譜中，影響兩組分分離度的因素有（ ）A、柱長(zhǎng)、固定液性質(zhì) B、柱的死體積 C

5、、載氣種類D、測(cè)定器靈敏度7、影響兩組分相對(duì)保留值的因素是（ ）A、載氣流速 B、柱溫、固定液性質(zhì) C、 柱長(zhǎng) D、檢測(cè)器類型8、兩組分能在分配色譜柱上分離的原因?yàn)椋?）A、 結(jié)構(gòu)、極性上有差異、在固定液中的溶解度不同 B、分子量不同C、 相對(duì)較正因子不等 D、沸點(diǎn)不同9、不用于衡量色譜柱柱效的物理量是（ ）A、 理論塔板數(shù) B、塔板高度 C、 色譜峰寬D、組分的保留體積10、常用于評(píng)價(jià)色譜分離條件選擇是否適宜的物理量是（ ）A、理論塔板數(shù) B、塔板高度 C、 分離度D、最后出峰組分的保留時(shí)間11、在柱色譜法中，可以用分配系數(shù)為零的物質(zhì)來測(cè)定色譜柱中的（ ）A、流動(dòng)相的體積（相當(dāng)于死體積） B

6、、填料的體積 C、填料孔隙的體積D、總體積12、在氣相色譜分析中，色譜柱的使用溫度取決于（ ）A、樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B、樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C、固定液的沸點(diǎn) D、固定液的最高使用溫度13、選擇程序升溫方法進(jìn)行分離的樣品主要是（ ）。 A、同分異構(gòu)體B、同系物 C、沸點(diǎn)差異大的混合物D、分子量接近的混合物14、下列不屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的有（ ）A、TCD B、FID C、NPD D、FPD15、FPD稱為（ ）A、火焰光度檢測(cè)器 B、氮磷檢測(cè)器 C、火焰電離檢測(cè)器 D、熱導(dǎo)檢測(cè)器16、火焰離子化檢測(cè)器為質(zhì)量敏感型檢測(cè)器，它更適宜用（ ）來進(jìn)行定量分析。A、峰高 B、峰面積 C、歸一化法

7、 D、內(nèi)標(biāo)法17、氣相色譜定性的依據(jù)是（ ）。A、物質(zhì)的密度 B、物質(zhì)的沸點(diǎn) C、物質(zhì)在氣相色譜中的保留時(shí)間 D、物質(zhì)的熔點(diǎn)18、兩個(gè)色譜峰能完全分離時(shí)的R值應(yīng)為（ ）。A、R1.5 B、R1.0 C、R1.5 D、R1.019、色譜分析的定量依據(jù)是組分的含量與（ ）成正比。A、保留值 B、峰寬 C、峰面積 D、半峰寬20、色譜分析中要求所有組分都出峰的定量方法是（ ）A、外標(biāo)法 B、內(nèi)標(biāo)法 C、面積歸一化法 D、直接比較法21、LC中的通用型檢測(cè)器是（ ）。A、紫外檢測(cè)器 B、示差折光檢測(cè)器 C、熱導(dǎo)檢測(cè)器 D 、熒光檢測(cè)器22、DAD稱為（ ）A、折光指數(shù)檢測(cè)器 B、熒光檢測(cè)器 C、可變波

8、長(zhǎng)紫外吸收檢測(cè)器 D、二極管陣列檢測(cè)器23、高效液相色譜法色譜參考條件可以不包括那個(gè)因素：（ ）A.色譜柱的規(guī)格、型號(hào) B.流動(dòng)相 C.檢測(cè)器 D. 柱溫24、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。A. 沸點(diǎn)差 B. 溫度差 C. 吸光度 D. 分配系數(shù) 25、氣相色譜定量分析時(shí)（ ）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A. 內(nèi)標(biāo)法 B. 外標(biāo)法 C. 面積歸一法 D.以上都是26、用硅膠G的薄層層析法分離混合物中的偶氮苯時(shí)，以環(huán)己烷乙酸乙酯（9：1）為展開劑，經(jīng)2h展開后，測(cè)的偶氮苯斑點(diǎn)中心離原點(diǎn)的距離為9.5cm，其溶劑前沿距離為24.5cm。偶氮苯在此體系中的比移值Rf為（ ）

9、A.0.56 B.0.49 C.0.45 D.0.39三、判斷題：1、死體積是由進(jìn)樣器至檢測(cè)器的流路中被流動(dòng)相占有的空間。（）2、保留體積是從進(jìn)樣開始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大時(shí)，所需通過色譜柱的流動(dòng)相體積。（）3、峰寬是通過色譜峰兩個(gè)拐點(diǎn)的距離。（）4、色譜分析過程可將各組分分離的前提條件是各組分在流動(dòng)相和固定相的分配系數(shù)必須相同，從而使個(gè)組分產(chǎn)生差速遷移而達(dá)到分離。（）5、以氣體作為固定相的色譜法稱為氣相色譜法。（）6、選一樣品中不含的標(biāo)準(zhǔn)品，加到樣品中作對(duì)照物質(zhì)，對(duì)比求算待測(cè)組分含量的方法為外標(biāo)法。（）7、在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變柱溫，稱為程序升溫。（）8、以待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)

10、品作對(duì)照物質(zhì)，對(duì)比求算待測(cè)組分含量的方法為內(nèi)標(biāo)法。（）9、單位量的組分通過檢測(cè)器所產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測(cè)起的靈敏度。（）10、FID是質(zhì)量型檢測(cè)器，對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng)。（）11、毛細(xì)管柱插入噴嘴的深度對(duì)改善FID峰形沒有影響。（）12、調(diào)整載氣、尾吹氣種類和載氣流速，可以提高FID檢測(cè)限。（）13、用冷的金屬光亮表面對(duì)著FID出口，如有水珠冷凝在表面，表示FID已點(diǎn)火。（）14、面積歸一化法定量分析，簡(jiǎn)便，進(jìn)樣量的微小變化對(duì)定量結(jié)果的影響不大，操作條件對(duì)結(jié)果影響較小。（）15、用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，內(nèi)標(biāo)物與試樣組分的色譜峰能分開，并盡量靠近。（）16、外標(biāo)法定量簡(jiǎn)便，定量結(jié)果與進(jìn)

11、樣量無關(guān)，操作條件對(duì)結(jié)果影響較小。（）17、色譜法定量的依據(jù)是保留時(shí)間。（）18、氣相色譜所用載氣應(yīng)該經(jīng)過凈化。（）19、氣相色譜的固定相可以是固體，也可以是液體。（）20、在色譜圖中，如果未知組分的保留值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留值完全相同，則它們是同一種化合物。（）21、在色譜中，各組分的分配系數(shù)差別愈大，則各組分分離的可能性也愈大。（）22、熱導(dǎo)檢測(cè)器屬于質(zhì)量型檢測(cè)器。 （）23、流動(dòng)相極性大于固定相極性的液相色譜法是反相色譜法。（）24、流動(dòng)相極性大于固定相極性的液相色譜法是正相色譜法。（）25、高效液相色譜適合于分析沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性差的化合物。（）26、在液相色譜儀中，流動(dòng)相中有氣泡不

12、影響靈敏度。（）27、在液相色譜中，試樣只要目視無顆粒即不必過濾和脫氣。 （）28、液相色譜選擇流動(dòng)相時(shí)，不僅要考慮分離因素，還要受檢測(cè)器的限制。 （）29、在反相分配色譜法中，極性大的組分先出峰。 （）30、HPLC有等強(qiáng)度和梯度洗脫兩種方式。()% 1 f Q! 31、甲醇有毒，而且是積累性中毒，食飲少量（約mL）甲醇可使雙目失明，量多可致死。()% 32、 用高效液相色譜法測(cè)定食品中的糖精時(shí)，根據(jù)色譜圖以保留時(shí)間定性，以峰高或峰面積定量。（） 四、名詞解釋1、保留時(shí)間從進(jìn)樣到色譜柱后出現(xiàn)待測(cè)組分信號(hào)極大值所需要的時(shí)間。2、基線在實(shí)驗(yàn)條件下，只有純流動(dòng)相經(jīng)過檢測(cè)器時(shí)的信號(hào)-時(shí)間曲線3、分離

13、度相鄰兩色譜峰保留時(shí)間的差值與兩色譜峰基線寬度和一半的比值。4、比移值指從基線至展開斑點(diǎn)中心的距離與從基線至展開劑前沿的距離的比值。五、簡(jiǎn)答題：1、什么是梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同？梯度淋洗：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，稱為梯度洗脫；而程序升溫是指在一個(gè)分析周期內(nèi)，色譜柱的溫度連續(xù)的隨分析時(shí)間的增加從低溫升到高溫。二者的相同之處在于可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能達(dá)到良好的分離目的。高效液相色譜的梯度洗脫技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的組成與極性而不是溫度。2、氣相色譜內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求。1）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣

14、中不存在的純物質(zhì) 2）內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)應(yīng)與待測(cè)組分性質(zhì)相近，以使內(nèi)標(biāo)物的色譜峰與待測(cè)組分的色譜峰靠近并與之完全分離 3）內(nèi)標(biāo)物與樣品互溶，但不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng) 4）內(nèi)標(biāo)物加入量應(yīng)接近待測(cè)組分含量 3、氣相色譜柱老化的目的是什么？怎樣進(jìn)行老化？目的：1）、徹底去除殘余的容積和某些揮發(fā)性物質(zhì)；2）、促進(jìn)固定液均勻地、牢固地分布在擔(dān)體的表面上。方法：在常溫下使用的柱子，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩(wěn)即可使用；如果柱子在高溫操作條件下應(yīng)用，則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時(shí)至幾十小時(shí)，徹底沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì)，到基線平穩(wěn)后即可投入使用。4、在2m長(zhǎng)的色譜柱上，苯、甲苯的保留時(shí)間分別為1.

15、5、2.0，峰底寬均為0.5min，死時(shí)間（tm）0.2min，柱出口用皂膜流量計(jì)測(cè)得載氣體積流速（Fc）40ml/min,求：（1）死體積Vm（2）各調(diào)整保留時(shí)間（3）兩物質(zhì)分離度（1）死體積Vm：=tm*Fc=0.2min*40ml/min=8ml（2）各調(diào)整保留時(shí)間:=t-tm苯：1.5-0.2=1.3min甲苯：2.0-0.2=1.8min（3）兩物質(zhì)分離度:R=(2.0-1.5)*2/(0.5+0.5)=15、色譜分析中，選擇峰高還是峰面積的原則是什么？選擇峰高的原則一是濃度型檢測(cè)器采用，如ECD、TCD等，由于峰面積會(huì)隨流量變化而變化，二是分離狀況不好時(shí)采用。選擇峰面積的原則是質(zhì)量

16、型檢測(cè)器采用，如FID，由于流量變化會(huì)影響峰高變化。總得原則是如果在線性范圍內(nèi)可自由選擇。6、在高效液相色譜分析中，為什么要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣？有哪些脫氣方式？脫氣就是驅(qū)除溶解在溶劑中的氣體。（1）脫氣是為了防止流動(dòng)相從高壓柱內(nèi)流出時(shí)，釋放出氣泡，這些氣泡進(jìn)入檢測(cè)器后會(huì)使噪音劇增，甚至不能正常檢測(cè)。（2）溶解氧會(huì)與某些流動(dòng)相與固定相作用，破壞他們的正常功能。脫氣方式主要有：氦氣脫氣、真空脫氣、超聲脫氣、加熱回流等方式。7、稱取蜜餞樣品4.1105g蜜餞剪碎移入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，不時(shí)搖動(dòng)，一小時(shí)后過濾既得試樣 取10mg/mL甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于100mL比色管+5mL亞硝酸鈉溶液+5mL硫酸溶液，搖勻冰浴30min，并經(jīng)常搖動(dòng)+10mL正己烷+5g氯化鈉震搖80次取正己烷層2L進(jìn)樣氣相色譜分析.取20mL于100mL比色管+5mL亞硝酸鈉溶液+5mL硫酸溶液，搖勻，其余步驟同標(biāo)準(zhǔn)溶液分析。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：保留時(shí)間T=4.440min，峰面積60351樣品溶液：保留時(shí)間T=4.445min，峰面積276051）氣相色譜法測(cè)定食品中甜蜜素用哪一種檢測(cè)器，常用的載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)夥謩e是什么。2）求樣品中甜蜜素含量？1）氫火焰離子化檢測(cè)器或FID，載氣為氮?dú)?、燃?xì)鉃闅錃猓細(xì)鉃榭諝?、乳品中三聚氰胺的含量測(cè)定 標(biāo)