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1、3.3折射率的測定實驗?zāi)康?了解測定折射率的原理及阿貝折光儀的基本構(gòu)造,掌握折光儀的使用方法。2 .了解測定化合物折射率的意義。二、實驗原理折射率是物質(zhì)的物理常數(shù),固體、液體和氣體都有折射率。折射率常作為檢驗原料、溶劑、 中間體和最終產(chǎn)物的純度及鑒定未知樣品的依據(jù)。在確定的外界條件(溫度、壓力)下,光線從一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時,由于光在兩種不同透明介質(zhì)中的傳播速度不同,光傳播的方向就要改變, 在分界面上發(fā)生折射現(xiàn)象。根據(jù)折射定律,折射率是光線入射角的正弦與折射角的正弦之比,即a豹n尸當光由介質(zhì) A進入介質(zhì)E時,如果介質(zhì)A對于介質(zhì)E是光疏物質(zhì),則折射角B必小于入射角a,當入射角為90&
2、#176;時,sina = 1,這時折射角達到最大,稱為臨界角,用Bo表示。很明顯,在一定條件下,B0也是一個常數(shù),它與折射率的關(guān)系是可見,測定臨界角B 0,就可以得到折射率,這就是阿貝折光儀的基本光學(xué)原理,如圖3-6圖3-7折光儀在臨界角時的目鏡視野圖為了測定B o值,阿貝折光儀采用了 “半暗半明”的方法,就是讓單色光由09 0°的所有角度從介質(zhì) A射入介質(zhì)B,這時介質(zhì)B中臨界角以內(nèi)的整個區(qū)域均有光線通過,因此是明亮的,而臨界角以外的全部區(qū)域沒有光線通過,因此是暗的,明暗兩區(qū)界線十分清楚。如果在介質(zhì)B的上方用一目鏡觀察,就可以看見一個界線十分清楚的半明半暗視場,如圖3-7所示。因各
3、種液體的折射率不同,要調(diào)節(jié)入射角始終為9 0°,在操作時只需旋轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動手輪即可。從刻度盤上可直接讀出折射率。實驗用品WAY阿貝折光儀1臺。乙酸乙酯(A.R),丙酮(A.R)三、實驗操作1.折光儀的使用方法熟悉阿貝折光儀的基本結(jié)構(gòu),其結(jié)構(gòu)如圖3-8所示。1-底座;2-棱鏡轉(zhuǎn)動手輪;3-圓盤組(內(nèi)有刻 度盤);4-小反射鏡;5-支架;6-讀數(shù)鏡筒;7-目鏡;8-望遠鏡筒;9-物鏡調(diào)整鏡筒;10-色散棱鏡手輪;11-色散值刻度圈;12-折射棱鏡瑣緊扳手;3-8阿貝折光儀的結(jié)構(gòu) 將折光儀置于靠近窗戶的桌子上或普通照明燈前,但不能曝于直照的日光中。13-折射棱鏡組;14-溫度計座;15-恒溫
4、計接頭;16-主軸;17-反射鏡 用乳膠管把測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫套的進出水口與恒溫槽串接起來,裝上溫度計,恒 溫溫度以折光儀上溫度計讀數(shù)為準 旋開棱鏡鎖緊扳手,開啟輔助棱鏡,用鏡頭紙蘸少量丙酮或乙醚輕輕擦洗上下鏡面,風干。滴加數(shù)滴待測液于毛鏡面上,迅速閉合輔助棱鏡,旋緊棱鏡鎖緊扳手。若試樣易揮發(fā),則從加液槽 中加入被測試樣。 調(diào)節(jié)反射鏡,使入射光進入棱鏡組,調(diào)節(jié)測量目鏡,從測量望遠鏡中觀察,使視場最亮、 最清晰。旋轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動手輪,使刻度盤標尺的示值最小。 旋轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動手輪,使刻度盤標尺上的示值逐漸增大,直至觀察到視場中出現(xiàn)彩色光帶或 黑白臨界線為止。 旋轉(zhuǎn)色散棱鏡手輪,使視場中呈現(xiàn)一清晰的
5、明暗臨界線。若臨界線不在叉形準線交點上,則同時旋轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動手輪,使臨界線明暗清晰且位于叉形準線交點上,如圖3-5所示。 記下刻度盤數(shù)值即為待測物質(zhì)折射率。重復(fù)23次,取其平均值。并記下阿貝折光儀溫度計的讀數(shù)作為被測液體的溫度。 按操作擦洗上下鏡面,并用干凈軟布擦凈折光儀,妥善復(fù)原。2 測定乙酸乙酯和丙酮的折射率按上述操作步驟測定乙酸乙酯和丙酮的折射率。注釋1 阿貝折光儀有消色散裝置,故可直接使用日光或普通燈光,測定結(jié)果與用鈉光燈結(jié)果一樣。2 通入恒溫水約2 0min,溫度才能恒定,若實驗時間有限,不附恒溫水槽,該步操作可以省略。室溫下測得的折射率可根據(jù)溫度每增加1C液體有機化合物的折射率減少約4X104的數(shù)值,換算出所需溫度下近似的折射率。3 可用儀器附帶的已知折射率的校正玻璃片對阿貝折光儀進行校正,也可用蒸餾水進行校正。蒸餾水在不同溫度下的折射率為:nD101.3337;n D2°1.3330;n d301.34 0320;
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