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文檔簡介

1、實驗實驗 1 天平的稱量練習天平的稱量練習一、實驗目的一、實驗目的 1熟練掌握托盤天平的使用方法。 2學習分析天平和電子天平的使用方法。 3學會用直接法和減量法稱量樣品。二、天平的構(gòu)造及工作原理二、天平的構(gòu)造及工作原理(一)托盤天平 托盤天平是實驗室粗稱藥品和物品不可缺少的稱量儀器,其最大稱量(最小準稱量)為1000g(lg)、500g(0.5g)、200g(0.2g)、100g(0.1g)。 托盤天平構(gòu)造如圖31所示,通常橫梁架在底座上,橫梁中部有指針與刻度盤相對,據(jù)指針在刻度盤上左右擺動情況,判斷天平是否平衡,并給出稱量量。橫梁左右兩邊上邊各有一秤盤,用來放置試樣(左)和砝碼(右)。 圖3

2、1 托盤天平 由天平構(gòu)造顯而易見其工作原理是杠桿原理,橫梁平衡時力矩相等,若兩臂長相等則砝碼質(zhì)量就與試樣質(zhì)量相等。(二)分析天平(二)分析天平 分析天平是指具有較高靈敏度、最大稱量量在200g以下的精密天平。常見的一類精密天平是無光學讀數(shù)裝置的空氣阻尼天平,也稱普通標牌天平;另一類是具有光學讀數(shù)裝置的等臂、不等臂電光天平,也稱為微分標牌天平。其稱量加砝碼方式又分為全自動機械加碼和半自動機械加碼兩種?,F(xiàn)以實驗室常用的半自動機械加碼等臂天平為例,介紹分析天平的原理、結(jié)構(gòu)和使用方法。 1天平的稱量原理和分級天平的稱量原理和分級 半自動機械加碼天平是根據(jù)杠桿原理設計制造的。 表31 天平的精度與級別天

3、平級別12345678910精度11072107510711062106510611052105510511042天平的構(gòu)造天平的構(gòu)造 等臂半自動機械加碼電光天平是實驗室常用天平。圖32是它的正面圖,其主要部件如下: 我國通常以天平的標牌分度值(或稱名義分度值)與其最大載荷之比值劃分天平的精度(標牌分度值與最大載荷之比)等級。共分為十級,見表31。圖32 精密天平結(jié)構(gòu)示意圖1橫梁;2平衡螺絲;3吊耳;4指針;5支點刀;6框罩;7環(huán)碼;8加碼指數(shù)盤;9支柱;10托葉;11阻尼筒;12光屏;13托盤;14盤托;15水平調(diào)整腳;16減震腳墊;17升降鈕(1)橫梁 由鋁合金制成,梁上裝有三塊三棱形瑪瑙

4、刀,其中一塊在梁中間,刀口向下,稱支點刀。在梁兩邊,距支點刀等距離處各裝一塊,刀口向上,稱承重刀。三刀口須處同一水平線上。梁兩邊對稱孔內(nèi)各裝有調(diào)節(jié)天平平衡用螺母一個。梁中部(或上部)有重心螺母一個,用于調(diào)節(jié)天平重心。(2)立柱 空心立柱是橫梁的起落架。柱頂嵌有瑪瑙平板一塊,配合橫梁支點刀形成杠桿支點,柱上裝有可升降的托梁架,天平不用時托起天平梁,使三刀口脫離接觸。(3)懸掛系統(tǒng)吊耳: 吊耳位于天平梁兩端,其下面中心處嵌有瑪瑙平板。稱量時,該平板與橫梁兩側(cè)承重刀接觸。懸吊起稱盤。圈碼承重片附加于右側(cè)吊耳之上。秤盤: 供放置砝碼或稱量物用,稱量時懸掛于吊耳鉤上,不稱量時由盤托托起。阻尼器: 由內(nèi)、

5、外筒組成,外筒固定于支架上,內(nèi)筒懸掛于吊耳鉤上,置于外筒之中。天平開啟時,內(nèi)筒與吊耳、秤盤同步移動。由于兩筒內(nèi)空氣阻尼作用,使天平很快達平衡狀態(tài)。(4)天平升降樞 是天平的制動系統(tǒng),位于天平臺下中部,與托梁架、盤托和光路電源相連接,由天平啟動旋鈕控制調(diào)節(jié)。順時針開啟時,托梁下降,三刀口與相應平板接觸,光電源接通,天平處工作狀態(tài)。反之天平處于停運行狀態(tài)。(5)光學讀數(shù)系統(tǒng) 橫梁的指針下端裝有縮微標尺,工作時,光源通過光學系統(tǒng)將此縮微標尺放大,再反射投影于光屏上。若標尺投影零刻度線與光屏上中垂線重合,則天平處平衡位置。(6)自動加碼裝置 半自動天平的此裝置一般位于天平之右上部,轉(zhuǎn)動加碼指數(shù)盤,即可

6、直接向天平梁上加10990mg的圈碼。(7)天平箱 天平箱用于保護天平不受環(huán)境條件影響。箱兩側(cè)玻璃拉門,供取放砝碼和稱量物質(zhì)用。箱底部有三只支承腳,前邊兩腳可調(diào)動,供調(diào)節(jié)天平水平用,天平立柱上端固定有水平泡一只,供觀察天平的水平狀態(tài)。(8)砝碼 半自動天平配備有一盒砝碼。砝碼是衡量質(zhì)量的標準,應定期檢查標定。3天平的計量性能天平的計量性能 (1)靈敏度 天平的靈敏度(E)通常是指在天平一盤中增加單位質(zhì)量(1mg)時,天平指針的偏移程度,常以分度/毫克表示。顯然偏移程度愈大,天平愈靈敏。1SE 影響天平靈敏度的因素很多,首先是天平三個瑪瑙刀口的銳利程度;其次天平梁的重量W,梁的重心位置,天平臂的

7、長度L,以及天平的負載狀態(tài)都影響到天平的靈敏度。 天平臂愈長,天平梁愈輕,其重心愈高則天平愈靈敏。在天平一定的條件下,可通過調(diào)節(jié)重心螺母位置,改變天平靈敏度。但應注意,過高的調(diào)節(jié)重心,會引起天平臂擺動難以靜止,反而降低了天平的穩(wěn)定性。一般常量電光天平的靈敏度應為10分度/毫克,或分度值S0.1毫克/分度即可。 也有用天平感量(S)來表示天平靈敏度的,即天平指針移動一個分度相當?shù)馁|(zhì)量數(shù),也稱分度值。它與E的關系為:(2)示值變動性 示值變動性(L)的大小反映了天平的穩(wěn)定性,也代表著稱量結(jié)果的可靠程度,即準確度。它是指在同等的天平平衡條件下(空載或全載),多次反復開啟天平、觀測天平指針位置的重現(xiàn)性

8、大小,若以LO、LP表示空載、全載時天平指針移動分度值,則變動性為:空載時:L0= L0(最大) L0(最大)全載時: L= L(最大) L(最大) 顯然對于一架天平,其 L值愈小,測量準確度愈可靠。但由于天平本身結(jié)構(gòu)和測量時環(huán)境條件變動的影響,天平示值變動性總是存在的。我們只能要求天平的示值變動性應小于該天平的感量,這樣才能實現(xiàn)準確的稱量。(3)不等臂性誤差 由天平的不等臂性引起的稱量誤差,是儀器本身的系統(tǒng)誤差。當天平兩臂長分別為L和 LL時,若天平處中心平衡位置,則椐杠桿原理所稱之物重必不等,分別 為W+W和W,則有 :L(W+ W )=(L+ L )W變換后有 WLWLWLWL 由上式可

9、知,天平不等臂性越顯著,稱量結(jié)果偏差越大,而且隨稱量的量增大,此偏差W隨之增大,當天平全負載時, W達最大值。(三)電子天平(三)電子天平 電子天平如圖33所示,其稱量是依據(jù)電磁力平衡原理。稱量通過支架連桿與一線圈相連,該線圈置于固定的永久磁鐵磁鋼之中,當線圈通電時自身產(chǎn)生的電磁力與磁鋼磁力作用,產(chǎn)生向上的作用力。該力與稱盤中稱量物的向下重力達平衡時,此線圈通入的電流與該物重力成正比。利用該電流大小可計量稱量物的重量。其線圈上電流大小的自動控制與計量是通過該天平的位移傳感器、調(diào)節(jié)器及放大器實現(xiàn)。當盤內(nèi)物重變化時、與盤相連的支架連桿帶動線圈同步下移,位移傳感器將此信號檢出并傳遞、經(jīng)調(diào)節(jié)器和電流放

10、大器調(diào)節(jié)線圈電流大小,使其產(chǎn)生向上之力推動稱盤及稱量物恢復原位置為止,重新達線圈電磁力與物重力平衡,此時的電流可計量物重。 電子天平是物質(zhì)計量中惟一可自動測量、顯示甚至可自動記錄、打印結(jié)果的天平。其最大稱量與精度與前述分析天平相同,最高讀數(shù)精度可達0.01mg,實用性很寬。但應注意其稱量原理是電磁力與物質(zhì)的重力相平衡,即直接檢出值是mg而非物質(zhì)質(zhì)量m。故該天平使用時,要隨使用地的緯度,海拔高度隨時校正其g值,方可獲取準確的質(zhì)量數(shù)。常量或半微量電子天平一般內(nèi)部配有標準砝碼和質(zhì)量的校正裝置,經(jīng)隨時校正后的電子天平可獲取準確的質(zhì)量讀數(shù)。圖33 電子天平1托盤天平的稱量操作托盤天平的稱量操作(1)調(diào)零

11、: 將游碼歸零、調(diào)節(jié)調(diào)零螺母、使指針在刻度盤中心線左右等距離擺動,表示天平的零點已調(diào)好,可正常使用。(2)稱量: 在左盤放試樣,右盤用鑷子夾入砝碼,再調(diào)游碼,直至指針在刻度盤中心線左右等距離擺動。砝碼及游碼指示數(shù)值相加則為所稱試樣質(zhì)量。(3)恢復原狀 要求把砝碼移到砝碼盒中原來的位置,把游碼移到零刻度,把夾取砝碼的鑷子放到砝碼盒中。三、實驗步驟三、實驗步驟2分析天平的稱量操作分析天平的稱量操作(1)預備和檢查稱量前取下天平箱上的布罩,疊好后放在天平箱右后方的臺面上。稱量操作人應面對天平端坐,記錄本放在胸前的臺面上。砝碼盒放在天平箱的右側(cè),接受和存放稱量物的器皿放在天平箱的左側(cè)。檢查砝碼是否齊全

12、,放置的位置是否正確。檢查砝碼盒內(nèi)是否有移取砝碼的攝子。檢查圈碼是否齊全,是否掛在相應的圈碼鉤上,圈碼讀數(shù)盤的讀數(shù)是否在零位。檢查天平梁和吊耳的位置是否正常,檢查天平是否處于休止狀態(tài)。檢查天平是否處于水平位置。如不水平,可調(diào)節(jié)天平箱前下腳的兩個螺絲,使氣泡水準器中的氣泡位于正中。察看天平盤上如有粉塵或其他落入的物質(zhì)可用軟毛刷輕輕掃凈。(2)天平零點的調(diào)節(jié) 零點是指未載重的天平處于平衡狀態(tài)時指針所指的標尺刻度。 檢查天平后,端坐于天平前面,沿順時針方向輕輕轉(zhuǎn)動旋鈕(即打開天平),使天平梁放下,待指針穩(wěn)定后,若微分標牌的“0”刻度與投影屏上的標線不重合,當位差較小時,可撥動天平箱底板下的撥桿使其重

13、合;若位差較大時,在教師指導下,先調(diào)節(jié)天平梁上的平衡螺絲,再調(diào)節(jié)撥桿使其重合。然后沿反時針方向輕輕旋轉(zhuǎn)旋鈕,將天平梁托起(即關上天平)。此時天平的零點(L0)已調(diào)節(jié)為“0”。(3)直接稱量法 領取一個潔爭的表面皿,記下其編號。先用托盤天平粗稱,記錄其質(zhì)量(保留一位小數(shù)),再用分析天平準確稱量。 調(diào)節(jié)好分析天平的零點并關上天平后,把表面皿放在天平左盤的中央,向天平右盤添加粗稱時質(zhì)量的砝碼。然后慢慢沿順時針方向轉(zhuǎn)動旋鈕(初始應半開天平,防止天平梁傾斜度太大,損壞天平),若微分標尺向右移動得很快,則說明右盤重(微分標尺總是向重盤方向移動),關上天平后減少右盤中的砝碼(用圈碼讀數(shù)盤減少)0.1g。再慢

14、慢打開天平,判斷并加減砝碼(加減砝碼前切記先關上天平加減砝碼前切記先關上天平),直至微分標尺穩(wěn)定地停在010mg間(此時,天平應打開到最大位置)。當天平達到平衡后,讀取砝碼(整數(shù))、圈碼(小數(shù)點后第一、二兩位小數(shù))和投影屏上(小數(shù)點后第三、四位小數(shù))的質(zhì)量,復核后關上天平做好記錄。圖34 稱量瓶操作(4)減量稱量法 用減量稱量法稱取三份試樣,每份0.20.3g。 用疊好的紙帶拿取洗凈烘干的帶蓋稱量瓶一只(見圖34)。用托盤天平粗稱(保留一位小數(shù))。然后,用紙帶打開稱量瓶蓋子(蓋子打開后仍放在托盤天平左盤上),加0.9g砝碼于托盤天平右盤上。用小藥勺取NaCI固體分數(shù)次加入稱量瓶中,直至托盤天平

15、正好達到平衡態(tài),此時已粗稱0.9g NaCI于稱量瓶中。蓋好稱量瓶蓋子,讀取砝碼質(zhì)量,復核后做好記錄(保留一位小數(shù))。 調(diào)好分析天平的零點并關上天平后,用紙帶將稱量瓶(內(nèi)裝NaCI樣)放在分析天平的左盤中央,在分析天平右盤加上粗稱時質(zhì)量的砝碼。然后慢慢打開天平(初始應半開天平),判斷并加減砝碼(加減砝碼前首先關上天平),直至天平達到平衡態(tài),微分標尺穩(wěn)定地停在010mg間(此時,天平應打開到最大位置)。讀取砝碼、圈碼和投影屏上的質(zhì)量,復核后關上天平并做好記錄 (保留四位小數(shù))。 用紙帶將稱量瓶取出,左手用紙帶操作稱量瓶,右手用紙帶操作稱量瓶的蓋子(見圖34)。把250 mL燒杯放在臺面上,將稱量

16、瓶移到燒杯口上部適宜位置,用蓋子輕輕敲擊傾斜著的稱量瓶上口,使稱量物( NaCI )慢慢落入燒杯中(見圖34)。估計傾倒出0.20.3g試樣后,將稱量瓶豎直,仍在燒杯口上部,用稱量瓶蓋子敲擊稱量瓶上口,使稱量瓶邊沿的試樣全部落入稱量瓶中。然后把稱量瓶放回到天平左盤的中央,把右盤的圈碼由讀數(shù)盤減少0.23g,再重新調(diào)節(jié)天平的平衡點。若稱量物重于右盤中的砝碼,則應再次傾倒試樣于燒杯中,直至天平達到平衡態(tài),微分標尺穩(wěn)定地停在010mg間(天平應開到最大),此時倒入燒杯中的試樣質(zhì)量在0.20.3g間。讀取砝碼、圈碼和投影屏上的質(zhì)量,復核后關上天平并做好記錄W2(保留四位小數(shù))。此時已稱量出第一份試樣的

17、質(zhì)量 (G1) ,即 G1W1W2。 用相同方法反復操作,可稱量出第二份試樣的質(zhì)量 (G2)和第三份試樣的質(zhì)量 (G3),即G2W2W3,G3W3W4。(5)整理天平和善后工作使用完分析天平后,關上天平,取出稱量物和砝碼,使圈碼讀數(shù)盤恢復到零位置。檢查天平內(nèi)外是否清潔,若有臟物,用毛刷清掃干凈。關好天平門,罩好天平箱的布罩,切斷電源,將坐凳放回原位,填寫天平使用登記簿后方可離開天平室。(6)數(shù)據(jù)記錄與處理表32 天平的稱量練習記錄項目稱量物質(zhì)量/g試樣質(zhì)量/g表面皿粗稱12.3表面皿準確稱12.2636(瓶樣)粗稱16.5(瓶樣)準確稱W116.5516倒出第一份試樣后W216.3003G10

18、.2513倒出第二份試樣后W316.0338G20.2665倒出第三份試樣后W415.7822G30.25163電子天平的稱量操作電子天平的稱量操作(1)稱量前取下防塵布罩,疊好后放在電子天平右后方的臺面上。(2)電子天平初次連接到交流電源后,或者在斷電相當長時間以后,必須使天平預熱最少30min。只有經(jīng)過充分預熱以后,天平才能達到所需的工作溫度。(3)檢查天平是否水平。若不水平,需調(diào)整水平地腳螺絲,直到氣泡位于水平儀上圓圈的中央。(4)開啟天平后,把容器放到天平上,啟動天平的除皮功能。(5)把樣品放入天平上的容器里進行稱量,并讀數(shù)記錄樣品的質(zhì)量(或打印數(shù)據(jù))。(6)使用完天平后,關好天平,取下稱量物和容器。檢查天平上下是否清潔,若有臟物,用毛刷清掃干凈。罩好防塵布罩,切斷電源,填寫天平使用登記簿后方可離開天平室。四、注意事項四、注意

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