取樣技術(shù)及試料基本性質(zhì)測定

1、5 取樣技術(shù)及試料根本性質(zhì)測定5.1 取樣技術(shù)5.1.1 取樣的目的及分類每進(jìn)行一項(xiàng)冶金科學(xué)實(shí)驗(yàn)，都必須對研究對象有足夠的了解，選取有代表性的試料作為 研究對象，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)后，又要選取有代表性的試料送去化驗(yàn)分析，從而得到實(shí)驗(yàn)研究的結(jié)果， 這二者都是不可或缺的，否那么實(shí)驗(yàn)研究工作的價(jià)值不大或者實(shí)驗(yàn)結(jié)果需要重新審議，所以取 樣必須合理并且具有代表性。取樣方法從統(tǒng)計(jì)學(xué)觀點(diǎn)出發(fā)，可分兩種：無區(qū)別隨意式取樣和按比例代表式取 樣。1無區(qū)別取樣法。對均勻物料可用此法，為消除人為因素的影響，可來用以下方法避 免： 1把一定數(shù)量的試料分成假設(shè)干小份，并按一定次序排列，然后按一定號(hào)碼取出結(jié)定的數(shù) 量作為樣品。 2對

2、溶液、礦漿和有顯著不同粒級的固體物料，可采用機(jī)械裝置取樣，對溶液 可用移液管，對礦漿可用取樣勺、取樣壺或泥漿泵；對粒級不同的物料可用溝槽取樣器。3試樣必須徹底混合，并防止發(fā)生離析現(xiàn)象。 2按比例取樣法。 對于那些在組成上存在明顯差異的試樣， 為了能給出較大的代表性， 而采用按比例取樣法，使所得樣品中的各組份能代表試料內(nèi)的各相應(yīng)組分。如：對一桶液體 假定上下不均勻取樣，可按不同高度各取出一定數(shù)量的溶液，合成樣品。5.1.2 取樣方法1固體取樣方法固體有三種方法：四分法、溝槽法、鉆取法。1四分法。固體物料取樣，一般包括磨碎、篩分、混合、縮分等過程。磨碎和篩分的目 的是為了對試料的顆粒按比例進(jìn)行取樣

3、。通常多用專門設(shè)備加工，對少量試樣，也可采用手 工方法。常用的混合方法有：堆錐法、環(huán)錐法及滾移法，其目的在于將試樣混合均勻?？s分 過程是將磨碎、篩分和混合均勻的物料，通常用四分法分割至較小的數(shù)量，以適應(yīng)試驗(yàn)或分 析使用。將試樣在平板上堆成一個(gè)錐體，將堆尖弄平，使之成為截錐體，要盡力保證粗細(xì)試 樣的均勻分布，一般粗的在下，細(xì)的在上，用刀均勻地分成四份，除去對稱的兩份，必要時(shí)， 再將所余兩份進(jìn)行堆分割，或者順序分下去，以得到所需的試樣。為防止離析，也可采用分 層鏟堆四分法，即先將一局部試樣鏟堆并攤成薄層，在其上再將另一局部鏟堆攤平，依次類 推，最后再加以分割。2溝槽法。對粉料可采用予制的溝槽取樣器

4、，這種方法較為準(zhǔn)確。3鉆取法。對金屬錠的取樣，通常是鉆取其鉆屑，為消除油漬的影響，所用鉆頭及金展 塊應(yīng)先用乙醇或丙酮洗凈。 2液體取樣法1對均勻的溶液，用上述的無區(qū)別取樣法，取出少量的樣品就能代表全部的試料或所研 究的物料。從溶液中取樣，一般都采用“移液管 。2對非均勻液體，須按比例取樣，將全部溶液分成假設(shè)干擬定的份數(shù)，按各份的數(shù)量取出 相應(yīng)的一小局部，合成樣品，樣品的代表性將決定于各份中成分上的差異。對含懸浮物的液 體，充分?jǐn)嚢枋箲腋〉墓腆w物質(zhì)盡可能保持均勻的同時(shí)，在不同水平處取出一系列樣本，這 樣根本上可以消除非均勻性所造成的影啊。常用一種“泥漿泵取樣，它是一種能降到所要 求深度并在收集樣

5、本才暫時(shí)翻開的裝置。也可采用不同型號(hào)的“礦漿取樣器對流動(dòng)礦漿不 同深度進(jìn)行取樣。 3氣體取樣法1對不含懸浮物的均勻氣體， 可采用“小單元取樣法取樣， 其試樣足以代表全部試料。2對含懸浮物的氣體，從氣體通道中取樣時(shí)，根據(jù)氣體性質(zhì)、溫度等特點(diǎn)，可選用不同 材質(zhì)的“取樣管取樣。5.2 粉料根本性質(zhì)測定5.2.1 摩擦角和安息角的測定1摩擦角 摩擦角是指物料放量在斜面上開始滑下時(shí)斜面的角度。當(dāng)設(shè)計(jì)貯礦倉或貯礦槽時(shí)，倉壁 或槽壁的傾斜角度應(yīng)該大于礦料的摩擦角，此時(shí)礦料才不至于掛在壁上；而當(dāng)設(shè)計(jì)提升皮帶 運(yùn)輸機(jī)時(shí)，那么皮帶的仰角又應(yīng)小于礦料的摩擦角，礦料才不至于下滑。因此，摩擦角的測定是為了解物料物性的一

6、個(gè)方面。摩擦角的測定裝置如圖 5-1所示。它是將一塊木板膠板、塑料板或其它平板的一端鉸 接在方箱的上邊緣，另一端系一根細(xì)繩，牽引小繩可使其自由升降，將待測的物料置于板上， 然后放松細(xì)繩讓板緩慢下降，直至物料開始下滑時(shí)為止。此時(shí)測量其斜角便是待測物料 的摩擦角。圖5-1摩擦角測定裝置2安息角安息角也稱堆積角或自然堆積角。它是指物料自然堆放時(shí)與水平面形成的角度。測定安 息角的方法也比擬簡單。可以將待測物料自由地堆放在平面上，測定物料與平面形成的夾角 便是安息角。也可以用圖 5-2的測定儀進(jìn)行測定。在高架的圓臺(tái)上方安裝有一個(gè)放料的漏斗, 從漏斗放下來的物料輕輕地堆在圓臺(tái)上形成料堆，直至試料沿著料堆的

7、周邊以同等的量滑下 為止。然后轉(zhuǎn)動(dòng)固定在圓臺(tái)邊沿上的直尺，所測得的角度便是物料的安息角。摩擦角和安息角測定的目的在于為各種物料如礦石、精礦、燒結(jié)塊、冰銅、爐渣、煙塵 等的貯存和運(yùn)輸?shù)脑O(shè)備設(shè)計(jì)提供數(shù)據(jù)，也為試驗(yàn)研究的方案擬定提供依據(jù)，同時(shí)也是考查和 分析試驗(yàn)研究結(jié)果和指導(dǎo)下一步試驗(yàn)工作的一種手段，所以，它是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常遇到的試驗(yàn)方 法之一。水份的測定水份的測定是指測定物料的外表外在水份和附著分析水份，即覆蓋在物料外表或孔隙裂縫內(nèi)的水份。這局部的水亦稱總水份或游離水份。至于化合水或結(jié)晶水，那么用別的方法測定。水份測定是先稱取 100200g試樣，放在瓷盤、鐵盒或其他容器中；在105110C角度下徐徐

8、加熱持續(xù)I4小時(shí)，直到重量恒定為止。也可以在真空枯燥箱內(nèi)枯燥，然后移至干操器內(nèi)冷卻，稱量枯燥后試樣的重量。物料含水量的計(jì)算如下：Gi G100(5-1)式中：W 一水份含量，% ；G 一干樣的質(zhì)量，g ；G1 一濕樣的質(zhì)量，g。水份測定一般是平行取兩個(gè)試樣以上，分析結(jié)果取其平均值。5.2.3 真比重測定單位體積物料的質(zhì)量稱為密度 p ，單位體積物料的 重量稱為重度丫，物料密度與參比物質(zhì)密度之比稱相對 密度。如果參比物質(zhì)是水，在工程上就稱為比重 3,比 重是無因次的量。真比重的測量便是比重的測定，它有各 種各樣的測定方法。通常，塊料用稱量法，而粉料用比重 瓶法。稱量法是將塊料先在空氣中稱量后，再

9、浸在水中稱量,圖5-3普通天平測比重裝置根據(jù)失重算出塊料的真比重。稱量可以采用普遍天平，也可用專用的比重天平。比重天平可直接讀出塊料比重而無須計(jì)算。普通天平的測定裝置如圖 5-3所示。首先測定塊料的干重，然后將塊料用細(xì)金屬絲綁上或套上，也可用金屬絲做一個(gè)小籃子裝上，掛在分析天平或工業(yè)天平橫梁的一端，并浸沒在水中注意：不讓天平托盤碰到容器，也不讓小籃子碰到盛水器壁。 先測量籃子在水中的重量，然后測量籃子加上塊料在水中的重量。因懸掛籃子的金屬絲很細(xì)， 浸沒在水中局部的長度變化引起浮力的變化不大，可略去不計(jì)。然后根據(jù)下式計(jì)算塊料的真比重3 :(5-2)W3 WW _W) _ W4 -W2)式中：Wi

10、 一籃子在空氣中的質(zhì)量，g ；W2 一籃子在水中的質(zhì)量，g；W3 一塊料加籃子在空氣力的質(zhì)量，g ；W4 一塊料加籃子在水中的質(zhì)量，g；S w 一水的比重。也可用其它的介質(zhì)代替水，測定物料的真比重，其原理與上述相同。比重瓶法測定粉料的真比重步驟如下：稱取干粉假設(shè)干克(約為比重瓶容積1/3)，小心地裝人比重瓶中，然后向比重瓶內(nèi)倒入少許去離子水，搖晃比重瓶使粉料全部潤濕。其后進(jìn)行水 的脫氣。脫氣可以用煮沸、抽真空或兩者聯(lián)合的方法。煮沸法脫氣是將瓶和試驗(yàn)用去離子水 同時(shí)煮沸。抽真空法脫氣那么是將瓶和試驗(yàn)用去離子水置于真空系統(tǒng)內(nèi)抽氣，在殘壓低于200Pa時(shí)，保持1020分鐘。將試驗(yàn)用去離子水注入比重瓶

11、內(nèi)至近滿，冷卻至重溫，蓋上瓶塞讓多 余的水從瓶塞上的毛細(xì)管溢出；擦干瓶外的水后，稱量瓶、水、粉料的總質(zhì)量W2。將粉料倒出，洗凈比重瓶，注入試驗(yàn)用去離子水近滿，同樣蓋上瓶塞，擦干瓶外的水， 稱量瓶、水的總質(zhì)量 Wi。設(shè)干樣質(zhì)量為 W，水的比重為Sw，那么試料真比重S為：rWrW(5-3)W W, -W2以上方法最少平行進(jìn)行兩次測試，并取其平均值。堆比重測定堆積的物料與同體積的水的質(zhì)量之比稱堆比重。堆比重不是物料本來的性質(zhì)，它隨物料 的粒度和壓實(shí)程度而變化?？紫抖纫灿绊懚驯戎?。實(shí)際上測定堆比重也等于測定孔隙度。測定時(shí)，取一經(jīng)核準(zhǔn)過的容器，容積為V，質(zhì)量為 W。，盛滿物料后刮平再稱其質(zhì)量為Wi，其堆

12、比重:D和孔隙度e分別為:WW1 -W0wVW _W)V(5-4)(5-5)S D e 二式中：D、-D 物料堆重度和堆比重；s、：s物料重度和比重；w 水的重度，其值為1kg / L。測定時(shí)，容器不宜太小，其邊長最少要比最大塊物料的尺寸大五倍；并應(yīng)平行測定屢次，取其平均數(shù)據(jù)；裝料操作應(yīng)按同一方式進(jìn)行，才能減少測量誤差。通常粉末堆比重測定采用圖5-4裝置進(jìn)行，粉末物料由上部漏斗參加，經(jīng)擋板落入量杯內(nèi)，刮平后稱重，再與容積之比,即得堆比重值。圖5-4堆比重測定裝置示意圖1-漏斗；2-支架；3-玻璃擋板；4-量杯圖5-5顯微鏡法測定粒度的分布粒度的測定物料的大小稱為粒度，將粒度分成假設(shè)干級別稱為粒

13、級，各粒級的相對含量稱為粒度組成。 測定物料的粒度組成或粒度分布以及比外表等直接或間接了解物料粒度特性的測定工作稱為 粒度分析或粒度測定。測定物料粒度有許多方法。根據(jù)粒度大小范圍、物理性質(zhì)以及允許的干濕程度等因素， 采用的方法也不相同。粒度測定常常是幾種方法并用，互相補(bǔ)充。實(shí)驗(yàn)室常用的是標(biāo)準(zhǔn)篩析 法、沉降法、計(jì)數(shù)法和測比外表法。1標(biāo)準(zhǔn)篩析法用標(biāo)準(zhǔn)篩子將物料按粒度分成假設(shè)干粒級的分析方法叫標(biāo)準(zhǔn)篩析法。粗粒物料如燒結(jié)塊、 焦炭塊、渣塊的篩析采用沖孔的鐵板或鐵絲網(wǎng)制成的篩子進(jìn)行。它是用一套篩孔大小不同的 篩子將物料篩成假設(shè)干粒級并稱量各級的重量。如果物料含泥含水過高，那么應(yīng)將泥清洗下來和 進(jìn)行枯燥，

14、以免影響篩析的準(zhǔn)確性。細(xì)粒物料的篩析那么用標(biāo)準(zhǔn)篩。粉末級別如表5-1所示。表5-1粉末級別表粉末級別粗粉末中等粉末細(xì)粉末極細(xì)粉末超細(xì)粉末粒度Mm1505004015010400.540 0.5進(jìn)行篩析時(shí)，先將需要的標(biāo)準(zhǔn)篩選出，用細(xì)毛刷清掃或用手拍打篩幫去除干凈，然后按 篩號(hào)由粗而細(xì)、由上而下套在一起，并在最下層篩套上篩底，最上層篩蓋上篩蓋。篩號(hào)少時(shí), 可有規(guī)律地用手搖打，篩號(hào)多時(shí)那么用振動(dòng)篩析機(jī)。篩分一段時(shí)間后，取下篩底，移去最細(xì)粒級，然后再篩一分鐘，如無最細(xì)級分出，篩析即告完成。將各篩的篩上物料取出稱量。用振 動(dòng)篩析機(jī)構(gòu)1520分鐘便可完成篩析，用手搖震打篩析那么需較長的時(shí)間。每次篩析的物料

15、重量一般為 50150克，用200目以下的標(biāo)準(zhǔn)篩時(shí)， 試料量應(yīng)小于50克, 不然篩眼易堵且耗時(shí)過長。粒級以相鄰篩號(hào)來表示，例如，能通過100篩目但不能過150篩目的粒級用-100 + 150表示。一般多用干篩析法，也可用濕篩析。濕篩析時(shí)用玻璃杯先將試料漿化，然后將漿料倒入 最細(xì)的篩上并用水沖洗，篩上和篩下試料分別枯燥，然后再讓其通過另一號(hào)篩目的篩子。 篩析的結(jié)果可用直角坐標(biāo)、半對數(shù)坐標(biāo)和全對數(shù)坐標(biāo)畫成曲線，其橫坐標(biāo)表示顆粒的平均直 徑或篩孔尺寸，縱坐標(biāo)表示各粒級的質(zhì)量或累計(jì)質(zhì)量。(2) 沉淀分析法不同拉度的物料在流體內(nèi)有不同的沉降速度。如果用水作流體，此時(shí)將物料放在水中震 動(dòng)，經(jīng)一定時(shí)間沉降后

16、，在不同的高度取樣，枯燥并稱量即可得到物料粒度的分布狀況。沉 降分析都在稀懸浮液中進(jìn)行，以便固體顆粒在懸浮液中均能自由沉降，互不干擾。由于沉降 分析法是用于測定粒級較細(xì)(v0.1毫米)的物料，故其沉降速度可用斯托克斯公式計(jì)算：h (s - ；?f)g,2vd(5-6)t18J式中：v粒子沉降速度， m/s;h 一沉降距離，m;t沉降時(shí)間，s;:s固體密度，kg/m3;：f流體密度，kg/m3;2g重力加速度，9.81 m/s ；d球形固體顆粒直徑，m;流體粘度，p ,20C水的粘度為0.001 p ,每升高1oC約減2%;空氣粘度0.000018假設(shè)用水作介質(zhì)，A =1000kg/m 3,那么

17、(5-7)h545(匚-1000)t(3) 計(jì)數(shù)法計(jì)數(shù)法是指直接統(tǒng)計(jì)不同粒度顆粒個(gè)數(shù)的方法，它也包括很多方法。在實(shí)驗(yàn)室中常用的是顯微鏡分析法。顯微鏡分析是用顯微鏡的目鏡測微尺測定顆粒的方法。它適用于物料粒度僅有幾個(gè)微米的測定，空氣中塵埃常用此法分析粒度。圖5-5即為顯微鏡法測定粒度分布的實(shí)例。比外表的測定比外表法也是粉料粒度測定的一種方法，該法是根據(jù)粉料的比外表換算成粉料的平均直 徑。實(shí)際上，在冶金反響過程中，粉料比外表的應(yīng)用是多方面的。例如，粉狀物料的比外表 對于多相化學(xué)反響速度有很大的影響，催化劑比外表直接決定了它的催化特性，電極的比表 面與它的電化學(xué)特性有密切的關(guān)系等等。因此，粉料比外表

18、測定對理論和實(shí)踐都是很有意義 的。粉狀物料的總外表積包括外外表和內(nèi)外表，一般把1克粉料所具有的總外表積定義為比外表，單位是 m2/g。測定比外表的方法很多，常用的方法是滲透法和吸附法。測量時(shí)不需將 試料預(yù)先分散，所以不會(huì)因分散效果不良而造成誤差。滲透法是利用液體或氣體透過待測物料層的速度來測定比外表，根據(jù)介質(zhì)不同，分為液 體滲透法和氣體滲透法兩類。(1)液體滲透法根據(jù)達(dá)爾斯定律，當(dāng)流量為Q cm3/s、粘度為P的液體，在壓力差 P厘米水柱下流過面積為A cm2、厚度為L cm的多孔物料層時(shí)，其流速 v (cm/s)為:(5-8)式中K為比例常數(shù)，它與多孔物料層試料的孔隙度e和外表積S有關(guān):(1

19、_e)2kP(1_e)(5-9)式中：Sv 單位體積固體物料的外表積，Sv= !?s Sw ；Sw 單位質(zhì)量固體物料的外表積，即比外表，cm /g ；:s固體物料的密度，g/cm3;2k形狀系數(shù)，取為5。式5-9代人式5-8得:!314 e A . PSw1e2 Q U設(shè)固體試料的質(zhì)量為 m克，那么其空隙度為：(5-10)e =1maDS(5-11)實(shí)驗(yàn)裝置有各種各樣的安裝方法，圖5-6是液體滲透計(jì)的一種安裝方法。它包括一根 截面積A的直徑為1.82厘米，長為直徑 510倍的滲透管1、帶有閥8的彎管3由磨口 2與滲透管相連，其另一端插在貯液瓶4內(nèi)。瓶的出口管 5與抽氣泵、壓力調(diào)整器和氣壓計(jì)相連。滲透管內(nèi)的銅彈簧圈 7支柱金屬篩網(wǎng)布 6,有時(shí)在6的上面再鋪濾紙，但濾布及紙的阻力不能超過樣品9阻力的12%。貯水器10為一量筒，出口管為斜口管11,流出的水量調(diào)節(jié)到使?jié)B透管內(nèi)液面始終保持一定高度圖5-6液體滲透計(jì)frT-3型透氣比積儀2-鋼質(zhì)穿孔薄圓板；3-氣壓計(jì)圖5-71-鋼質(zhì)圓筒；4-負(fù)壓調(diào)整器；5-活塞；6-抽氣球?qū)嶒?yàn)前，將重量的試料裝在燒壞中，用少量滲透液調(diào)成稀糊狀并煮沸，使試料充分分散有時(shí)加分散劑。冷卻至室溫并小心移入滲透管內(nèi)，邊攪拌邊抽氣真空度約5.32 X 10