乙酸正丁酯的制備

1、.乙酸正丁酯的制備總結(jié)報(bào)告匯報(bào)人：鄭梅玲.一、制備原理一、制備原理.二、儀器儀器& &試劑試劑.三、實(shí)驗(yàn)裝置圖加熱回流裝置.過(guò)濾裝置分餾裝置.過(guò)濾裝置過(guò)濾裝置.四、實(shí)驗(yàn)流程圖四、實(shí)驗(yàn)流程圖 1、搭裝置、加料、反應(yīng)： 按圖裝配好反應(yīng)裝置。在圓底燒瓶中按如下加料順序反應(yīng)：25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴濃硫酸 回流40min.五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟1、250毫升圓底燒瓶中，加毫升圓底燒瓶中，加25毫升正丁醇、毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、毫升冰醋酸、2-3滴濃硫酸，混滴濃硫酸，混勻。勻。.7 7、將溶液進(jìn)行過(guò)濾處理、將溶液進(jìn)行過(guò)濾處理。8 8、蒸餾：將干燥后的乙酸正丁酯濾入

2、、蒸餾：將干燥后的乙酸正丁酯濾入5050毫升燒瓶中，毫升燒瓶中，常壓蒸餾，收集常壓蒸餾，收集124-126 124-126 的餾分。的餾分。.六、實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)六、實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng) 1濃硫酸起催化劑作用，只需少量即可。 2當(dāng)酯化反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時(shí)，可連續(xù)蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸點(diǎn)90.7），其回流液組成為：上層三者分別為86、11、3，下層為1、2、97。故分水時(shí)也不要分去太多的水，而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續(xù)反應(yīng)為宜。. 3反應(yīng)終點(diǎn)的判斷可觀察下面兩種現(xiàn)象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是從分水器中分出的水量達(dá)到理論分水量，即可認(rèn)為反應(yīng)完成。 4. 洗滌操作（分液

3、漏斗的使用）： (1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴(yán)密性。 (2)洗滌時(shí)要做到充分輕振蕩充分輕振蕩，切忌用力過(guò)猛，振蕩時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，否則將形成乳濁液，難以分層，給分離帶來(lái)困難。一旦形成乳濁液，可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。 (3)振蕩后，注意及時(shí)打開(kāi)旋塞，放出氣體，以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時(shí)要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。 (4)振蕩結(jié)束后，靜置分層；分離液層時(shí)，下層經(jīng)旋塞放出，上層從上口倒出。.七、思考題七、思考題 1 1、煮菜時(shí)加酒加醋為什么產(chǎn)生香味？ 答：酒和醋在鍋里起化學(xué)反應(yīng)，生成一種香料-乙酸乙酯。 2 2、為什么用醋酸與乙醇制備乙酸乙酯時(shí)不能用分水器？此時(shí)為了提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，又該如何？ 答：因?yàn)橐掖嫉姆悬c(diǎn)低于水的沸點(diǎn)。 因?yàn)橐掖己鸵宜岬孽セ磻?yīng)是可逆的，生成乙酸乙酯