水泥氧化鎂作業(yè)指導(dǎo)書

1、水泥氧化鎂含量檢測(cè)細(xì)則1、目的為對(duì)水泥氧化鎂含量進(jìn)行檢驗(yàn)，特制定本標(biāo)準(zhǔn)2、適用范圍本方法適用于氧化鎂試驗(yàn)、氯離子含量試驗(yàn)。3、檢驗(yàn)檢測(cè)依據(jù)水泥化學(xué)分析方法GB/T176-20084、評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)通用硅酸鹽水泥 GB/T 175-20075、儀器設(shè)備分析天平、滴定管、高溫電阻爐、移液管、燒杯、坩堝等。6、檢驗(yàn)步驟所取的樣品采用四分法分至約100g，經(jīng)0.080mm方孔篩，用磁石吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)研磨后使其全部通過0.080mm方孔篩。將試樣充分混勻后，裝入帶有磨口瓶的瓶中密封。高溫電阻爐滴定管分析天平6.1 樣品的熔融稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g。置于銀坩堝中，加入67g氫氧

2、化鈉，在650-700的高溫下熔融20min取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL近沸騰水的300ml燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入25-30mL鹽酸，再加入1mL硝酸用熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻此為溶液E。6.2 氧化鎂、氧化鈣的測(cè)定6.2.1原理在PH10的溶液中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑，用酸性鉻藍(lán) K-萘芬綠B混合指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。6.2.2氧化鈣的測(cè)定從溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中入7mL氟化鉀，攪拌并

3、放置2min以上，加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少許的鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑（CMP），在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量58mL，此時(shí)溶液在pH13以上，用c(EDTA)=0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色，記錄消耗的體積V1。6.2.3氧化鎂的測(cè)定從溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中加水稀釋至約200mL，加1mL酒石酸鉀鈉溶液，5mL三乙醇胺（1+2），攪拌，然后加入25mLpH10緩沖溶液及少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，

4、近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。6.2.4Fe3+，Al 3+的干擾CaO和MgO 含量的測(cè)定和含量的測(cè)定由于Fe3+，Al 3+干擾Ca2+， Mg2+的測(cè)定，須將它們預(yù)先分離。 為此， 取試液100mL于200mL -1 燒杯中，滴入（1+1）氨水至紅棕色沉淀生成時(shí) ，再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀剛好溶 解。然后加入25mL尿素溶液，加熱約20min，不斷攪拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁熱過濾， 濾液用250mL燒杯承接，用1%NH4NO3熱水洗滌沉淀至無Cl-為止（用AgNO3溶液檢查）。濾 2+ 2+ 液冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。濾液用于測(cè)

5、定Ca ，Mg。用移液管移取25mL試液于250mL錐形瓶中，加12滴GBHA指示劑，滴加200 g·L-1NaOH 使溶液變?yōu)槲⒓t色后，加入10mL pH=12.6的緩沖液和20mL水，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由紅 色變?yōu)榱咙S色， 即為終點(diǎn)。 記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 平行測(cè)定3次。 計(jì)算的含量CaO。在測(cè)定CaO后的溶液中，滴加2 mol·L-1HCl溶液至溶液黃色褪去，此時(shí)pH約為10，加 入15mL pH=10的氨緩沖液，9滴鉻黑T指示劑 ，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。平行測(cè)定3次。計(jì)算MgO的含量。6.2

6、.5計(jì)算 MgO=TMgO×(V-V1）m式中： MgO氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%TMgOEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，mg/mLV滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLV1滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，Mlm所取水泥的質(zhì)量，g。注：以上公式適用于一氧化錳含量0.5%時(shí)，當(dāng)水泥的一氧化錳含量0.5%時(shí)則按下式計(jì)算，同時(shí)三乙醇胺（1+2）應(yīng)加到10mL，并在滴定前加入0.5g-1.0g的鹽酸羥胺，其余步驟與6.2.3相同 MgO=TMgO×(V-V1）m-0.57×MnO式中： MgO氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% TMgOEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)

7、氧化鎂的滴定度，mg/mLV滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLV1滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，Mlm所取水泥的質(zhì)量，gMnO一氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。7、注意事項(xiàng)試驗(yàn)中用于標(biāo)定和配制的試劑均為基準(zhǔn)試劑。要進(jìn)行空白試驗(yàn)。所用水應(yīng)為去離子水，要符合實(shí)驗(yàn)室用水 規(guī)格的要求。因?yàn)樗鶞y(cè)的是氯離子本身含量很低，受周圍環(huán)境的影響比較大，所以試驗(yàn)室要控制好環(huán)境8、檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告格式、檢測(cè)記錄表附件 止水帶檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告、止水帶記錄表 水泥檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告 第 頁，共 頁 JB010401試驗(yàn)室名稱：報(bào)告編號(hào)：*委托單位 委托編號(hào)*工程名稱樣品編號(hào)*工程部位/用途判定依據(jù)樣品描述干燥、無

8、結(jié)團(tuán)試驗(yàn)依據(jù)主要儀器設(shè)備及編號(hào)*生產(chǎn)單位*型號(hào)規(guī)格*批號(hào)樣品數(shù)量*生產(chǎn)日期*取樣日期*代表數(shù)量檢測(cè)日期試驗(yàn)環(huán)境要求試驗(yàn)條件序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果結(jié)果判定1比表面積（m2/kg)3002細(xì)度80m篩篩余（%）103凝結(jié)時(shí)間（min）初凝45終凝6004密度（kg/m3)5膠砂流動(dòng)度（mm)1806標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（%）7安定性(沸煮法)（mm)5.08安定性(試餅法)9燒失量(%)5.010堿含量(%)11游離氧化鈣含量(%)12氧化鎂含量(%)5.013三氧化硫含量(%)3.514氯離子含量(%)0.0615耐磨性（kg/m2)1628d干縮率（%）17氧化鈣（%）結(jié)論備注 檢測(cè)： 審核：

9、 批準(zhǔn)： 日期： 年 月 日 （專用章） 氯離子、氧化鎂、三氧化硫檢驗(yàn)檢測(cè)記錄表第 頁，共 頁JJ0224 試驗(yàn)室名稱：工程部位/用途樣品編號(hào)樣品名稱樣品描述試驗(yàn)條件試驗(yàn)依據(jù)GB/T 176-2008品種強(qiáng)度等級(jí)代表數(shù)量出廠編號(hào)試驗(yàn)日期主要儀器設(shè)備高溫箱式電阻爐( )、分析天平（ ）等氯離子(硫氰酸銨容量法)編號(hào)試樣質(zhì)量(g)每毫升硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度(mg/mL)滴定時(shí)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V20(mL)空白試驗(yàn)時(shí)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V21(mL)氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）平均值（%）12氧化鎂（EDTA滴定差減法）編號(hào)試樣質(zhì)量(g)標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度TMgo(mL)滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)