玻璃儀器自校規(guī)程

1、目 錄1.溫濕度計(jì)自校規(guī)程.22.溫度計(jì)自校規(guī)程.33.容量瓶自校規(guī)程.44.滴定管自校規(guī)程.55.吸量管自校規(guī)程.66.儀器清洗.8溫濕度計(jì)自校規(guī)程1.目的確保公司使用的溫濕度計(jì)的誤差在規(guī)定范圍內(nèi)，保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。2.范圍適用于本公司所有溫濕度計(jì)的校準(zhǔn)。3.校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)數(shù)顯溫濕度表4.環(huán)境條件 4.1溫度要求：2054.2濕度要求：不超過(guò)80%RH4.3恒溫時(shí)間：1小時(shí)5.校準(zhǔn)步驟5.1外觀：目測(cè)外觀是否破損，功能件是否齊全、有效。5.2將恒溫恒濕設(shè)備按操作規(guī)程正常開機(jī)。5.3將恒溫恒濕設(shè)備的溫度分別設(shè)定成10、20、30、40四個(gè)點(diǎn)，濕度分別設(shè)定為50%RH、60%RH、70%RH

2、三個(gè)點(diǎn)，各定溫1小時(shí)。5.4用被校準(zhǔn)的溫濕度計(jì)與恒溫恒濕設(shè)備，標(biāo)準(zhǔn)數(shù)顯溫度計(jì)上顯示的溫度進(jìn)行比較。6.判定依據(jù)用被校準(zhǔn)的溫濕度計(jì)與標(biāo)準(zhǔn)件相對(duì)比，溫度示差在5，濕度示差在8%RH內(nèi)可判定為合格。7.校準(zhǔn)周期 一年校準(zhǔn)一次8.相關(guān)記錄 設(shè)備自校記錄表溫度計(jì)自校規(guī)程1.目的對(duì)溫度計(jì)進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2.范圍適用于測(cè)量溶液溫度所使用的水銀溫度計(jì)。3.校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備3.1外校合格的數(shù)顯溫度表（精度0.1）3.2 透明容器盛3.3 冰、水4.環(huán)境條件 室溫5.校準(zhǔn)步驟5.1檢查玻璃體是否破裂及刻度是否清晰，否則更換。5.2用一透明容器盛裝適量自然溶解的冰水混合物。5.3把溫度計(jì)有

3、水銀液體的一端放進(jìn)冰水混合物中，然后觀察水銀柱的變化情況。5.4待水銀柱變化穩(wěn)定，再對(duì)照溫度計(jì)刻度是否在0的位置，記錄讀數(shù)。5.5第一次測(cè)量完成后，取出溫度計(jì)，待水銀柱回到自然的位置后，重新第二次測(cè)量，這樣連續(xù)測(cè)量三次，得出結(jié)果再取平均值，記錄在設(shè)備自校記錄表內(nèi)，允許誤差0.1。5.6以上步驟完成后，把溫度計(jì)放在50以下的溫水中（30為宜），用基準(zhǔn)數(shù)顯溫度表進(jìn)行校對(duì)（把探頭放在水銀柱旁邊的溫水中），對(duì)比并記錄溫度計(jì)的和基準(zhǔn)溫度表的溫度讀數(shù)。5.7第一次測(cè)量完成取出溫度計(jì)，待水銀柱回到自然的位置后，再進(jìn)行第二、第三次測(cè)量，測(cè)得的結(jié)果取平均值，記錄在設(shè)備自校記錄表內(nèi)，允許誤差數(shù)1.0。5.8把溫度

4、計(jì)放在50以上的熱水中（80為宜），重復(fù)5.6、5.7相關(guān)步驟。6.判定依據(jù)三次測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差，均在允許誤差范圍內(nèi)，該溫度計(jì)判校準(zhǔn)合格。7.校準(zhǔn)周期 一年校準(zhǔn)一次8.相關(guān)記錄 設(shè)備自校記錄表容量瓶自校規(guī)程1.目的對(duì)容量瓶進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2.范圍適用于本公司所有容量瓶的校準(zhǔn)。3.校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備 3.1外校合格的容量瓶3.2純凈水3.3感量0.01g天平4.環(huán)境條件 室內(nèi)溫度控制在（205），波動(dòng)不得大于1/h，確保量器、稱量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下，水溫與室溫之差不超過(guò)2。5.校準(zhǔn)步驟5.1 清洗容量瓶，應(yīng)無(wú)掛水珠，晾干或烘干。5.2 對(duì)清洗干凈并經(jīng)過(guò)干燥處理

5、過(guò)的被檢容量瓶進(jìn)行稱重，稱得空容量瓶的質(zhì)量。5.3注純水至被檢容量瓶的標(biāo)線處，稱重純水的質(zhì)量。5.4 將溫度計(jì)插入到被檢容量瓶中，測(cè)量純水的溫度，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.1。5.5 按照下表計(jì)算被檢容量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20的實(shí)際容量。容量瓶的容量允差標(biāo)稱容量/ml12510255010020025050010002000容量允差m（）A級(jí)0.0100.0150.0200.0200.030.050.100.150.150.250.400.60B級(jí)0.0200.0300.0400.0400.060.100.200.300.300.500.801.206.判定依據(jù)校準(zhǔn)次數(shù)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過(guò)被檢玻

6、璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。7.校準(zhǔn)周期 一年校準(zhǔn)一次8.相關(guān)記錄 設(shè)備自校記錄表滴定管自校規(guī)程1.目的對(duì)滴定管進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2.范圍適用于本公司所有滴定管的校準(zhǔn)。3.校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備 3.1外校合格的滴定管3.2純凈水3.3感量0.0001g天平3.4稱量杯4.環(huán)境條件 室內(nèi)溫度控制在（205），波動(dòng)不得大于1/h，確保量器、稱量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下，水溫與室溫之差不超過(guò)2。5.滴定管檢定點(diǎn)的選擇5.1 110ml：半容量和總?cè)萘績(jī)牲c(diǎn)；5.2 25ml：（05）ml、（010）ml、（015）ml、（020）ml、

7、（025）ml五點(diǎn)；5.3 50ml：（010）ml、（020）ml、（030）ml、（040）ml、（050）ml五點(diǎn)；5.4 100ml：（020）ml、（040）ml、（060）ml、（080）ml、（0100）ml五點(diǎn)。6.校準(zhǔn)步驟6.1將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，沖水至最高標(biāo)線以上約5mm處。6.2緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出滴定管流液口的空氣，移去流液口最后一滴水珠。 6.3取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。6.4完全開啟活塞（或用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。6.5當(dāng)液面降至被校準(zhǔn)點(diǎn)分度線以上約5mm處時(shí)，等待30s，然

8、后10s內(nèi)將液面調(diào)整至被校準(zhǔn)點(diǎn)分度線上，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠。6.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。6.7調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，觀察測(cè)量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.1。6.8按下式計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。滴定管的容量允差標(biāo)稱容量/ml125102550100分度值/ml0.010.020.050.10.10.2容量允差/ml（）A級(jí)0.0100.0100.0100.0250.040.050.10B級(jí)0.0200.0200.0200.0500.080.100.207.判定依據(jù)校準(zhǔn)次數(shù)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過(guò)被檢玻璃量器容量允差的1/

9、4，取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。8.校準(zhǔn)周期 一年校準(zhǔn)一次9.相關(guān)記錄 設(shè)備自校記錄表吸量管自校規(guī)程1.目的對(duì)分度和單標(biāo)吸量管進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性保持完好。2.范圍適用于本公司所有吸量管的校準(zhǔn)。3.校準(zhǔn)用基準(zhǔn)設(shè)備 3.1外校合格的吸量管3.2純凈水3.3感量0.0001g天平3.4稱量杯4.環(huán)境條件 室內(nèi)溫度控制在（205），波動(dòng)不得大于1/h，確保量器、稱量瓶及校準(zhǔn)用水都處于同一室溫下，水溫與室溫之差不超過(guò)2。5.分度吸量管檢定點(diǎn)的選擇5.1 0.5ml以下（包括0.5ml）：半容量（半容量至流液口）和總?cè)萘績(jī)牲c(diǎn)；5.2 0.5ml以上（不包括0.5ml）：總

10、容量的1/10，若無(wú)總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)（自流液口起）；半容量（半容量至流液口）；總?cè)萘俊?.校準(zhǔn)步驟6.1將清洗干凈的吸量管垂直放置，沖水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸量管流液口外面的水。 6.2取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。6.3緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后完全開啟活塞（或用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。6.5當(dāng)液面降至被校準(zhǔn)點(diǎn)分度線以上約5mm處時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)整至被校準(zhǔn)點(diǎn)分度線上，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠。6.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。6.7調(diào)整被檢滴

11、定管液面的同時(shí)，觀察測(cè)量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.1。6.8按下式計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。滴定管的容量允差標(biāo)稱容量/ml125102550100分度值/ml0.010.020.050.10.10.2容量允差/ml（）A級(jí)0.0100.0100.0100.0250.040.050.10B級(jí)0.0200.0200.0200.0500.080.100.207.判定依據(jù)校準(zhǔn)次數(shù)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過(guò)被檢玻璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在標(biāo)準(zhǔn)容量允差范圍之內(nèi)為合格。8.校準(zhǔn)周期 一年校準(zhǔn)一次9.相關(guān)記錄 設(shè)備自校記錄表 儀器清洗1 目的 在實(shí)驗(yàn)室中，洗滌玻璃儀器

12、不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。儀器清洗是否符合要求，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響。因此，制定本規(guī)程，以規(guī)范實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器的清洗干燥與保存方法，將常用玻璃儀器清洗干凈，做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。 2 適用范圍 本規(guī)程適用于實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器的清洗、干燥與保存方法。 3 職責(zé) 實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)格執(zhí)行本規(guī)程。 4 潔凈劑 4.1 潔凈劑分類 4.2 潔凈劑適用范圍 肥皂常用潔凈劑有肥皂、洗衣粉、洗潔精、自配洗液、有機(jī)溶劑等。 4.2.1 洗衣粉、洗潔精適用于可以用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、燒瓶、三角瓶、 試劑瓶、量筒等。 4.2.2 自配洗液可用于以下儀器的洗滌 4.2

13、.2.1 不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器，HPLC用小瓶 等特殊形狀的儀器。 4.2.2.2 常規(guī)清洗后仍然掛液的玻璃儀器。 4.2.2.3 長(zhǎng)久不用的杯皿器具。 4.2.2.4 新購(gòu)回的玻璃儀器。 4.2.2.5 刷子刷不下的污垢。 4.2.3 有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬于某種類型的油膩性，而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器，如酒精，乙醚等。 5 清洗液的制備及注意事項(xiàng) 5.1 重鉻酸鉀洗液 重鉻酸鉀（K2Cr2O7）在酸性溶液中，有很強(qiáng)的氧化能力，對(duì)玻璃儀器又極少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用

14、最廣泛。配制濃度各有不同，從512%的各種濃度都有。配方見下表，本實(shí)驗(yàn)室采用配方一（強(qiáng)洗液）。 項(xiàng)目 試劑 配方一（強(qiáng)洗液） 配方二（中強(qiáng)洗液） 配方三（弱洗液） 重鉻酸鉀 10g 10g 10g 水 20ml 100ml 100ml 濃硫酸 180ml 100ml 10ml 配制方法（強(qiáng)洗液）：稱取的10g K2Cr2O7，置500ml燒杯中，用約20ml水加熱溶解，放冷后，將燒杯置冷卻水中，然后將180ml濃H2SO4緩緩加入K2Cr2O7溶液中(注意：千萬(wàn)不能將水或溶液加入H2SO4中)，邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻，待冷卻后，裝閱讀會(huì)員限時(shí)特惠 7大會(huì)員特權(quán)立即嘗鮮入洗

15、液瓶備用，蓋好蓋子，以防濃硫酸吸水減弱洗滌能力。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色，即說(shuō)明洗液無(wú)氧化洗滌力,應(yīng)廢棄處理，重新配制。 5.2 堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長(zhǎng)時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈出儀器時(shí)，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。 常用的堿洗液有：碳酸鈉溶液(Na2CO3，即純堿)，碳酸氫鈉(Na2HCO3，小蘇打)，磷酸三鈉溶液(Na3PO4)，磷酸氫二鈉溶液(Na2HPO4)等。 5.3 純酸純堿洗液 根據(jù)器皿污垢的性質(zhì)，直接用濃硫酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜

16、太高，否則濃酸揮發(fā)刺激)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 5.4 有機(jī)溶劑 帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無(wú)法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌，如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 6 清洗方法 6.1 常規(guī)清洗 6.1.1 洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。 6.1.2 一般的玻璃儀器，如

17、燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等，可以用毛刷從外到里 用水刷洗，這樣可刷洗掉水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵；若有油污等有機(jī)物，可用一定濃度的洗潔精水溶液浸泡一定時(shí)間后，再用蘸有洗滌劑的毛刷擦洗，然后用自來(lái)水沖洗干凈，最后用純化水潤(rùn)洗內(nèi)壁23次。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕而無(wú)水的條紋，且不掛水珠。常使用磨口的玻璃儀器，洗刷時(shí)應(yīng)注意保護(hù)磨口。 6.1.3 砂芯玻璃濾器在使用后須立即清洗，針對(duì)濾器砂芯中殘留的不同沉淀物，采用 適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙馍靶颈砻娉恋淼墓腆w，然后用減壓抽洗法反復(fù)用洗滌劑把砂芯中殘存的沉淀物全部抽洗掉，再用蒸餾水沖洗干凈。 6.1.4 用來(lái)配制、盛放高濃度溶液的帶磨

18、口塞的玻璃儀器，如容量瓶、比色管、滴定 管等，用后應(yīng)及時(shí)把溶液倒出，廢棄處理或放入試劑瓶中貯存，并及時(shí)清洗，以防溶質(zhì)析出，堵塞磨口塞，損壞玻璃儀器。 6.2重鉻酸鉀洗液清洗 6.2.1 清洗方法 通常將重鉻酸鉀洗液倒入或吸人容器內(nèi)浸泡2-24h后，把容器內(nèi)的洗液倒入貯存瓶中備用，再用自來(lái)水沖洗和去離子水潤(rùn)洗。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕而無(wú)水的條紋，且不掛水珠。對(duì)于長(zhǎng)期不用的和新購(gòu)回的玻璃儀器，應(yīng)先用水刷洗，洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵，晾干后，再用重鉻酸鉀洗液洗滌。 6.2.2注意事項(xiàng) 在使用重鉻酸鉀洗液時(shí)，要切實(shí)注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入待洗的

19、儀器中時(shí)，應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過(guò)的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長(zhǎng)久會(huì)腐蝕水池和下水道，應(yīng)倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里。如果無(wú)廢液缸，倒入水池時(shí)，要邊倒邊用大量的水沖洗。 6.3 難洗污物的洗滌方法 6.3.1結(jié)晶和沉淀物的洗滌 如氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時(shí)，可用水浸泡數(shù)日，然后用稀酸洗滌，使之生成能溶于水的物質(zhì)，再用水沖洗。如存有有機(jī)物沉淀，則可用煮沸的有機(jī)溶劑或氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌。 6.3.2干性油、油脂、油漆的洗滌 可用氨水或氯仿進(jìn)行洗滌，未變硬的油脂可用有機(jī)溶劑洗滌；煤油

20、可用熱肥皂水洗滌；黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。 6.3.3 污斑的洗滌 玻璃上的白色污斑，是長(zhǎng)期貯堿而被堿腐蝕形成的；玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點(diǎn)，可用鹽酸溶液洗滌；電解乙酸鉛時(shí)生成的混濁物，可用乙酸洗滌；褐色的二氧化錳斑點(diǎn)可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌；玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。 6.4 超聲清洗 對(duì)于小容量的玻璃容器（非量具），如HPLC用小瓶，無(wú)法用刷子刷洗，也不太容易灌入液體清洗，可采用超聲清洗。超聲清洗前應(yīng)先用水洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵，再注入一定濃度的洗潔精溶液，置燒杯中，超聲清洗1030min，用水洗去洗滌液，然后用純化水超聲清洗23次。對(duì)于其內(nèi)有難溶于水的物質(zhì)或油污的玻璃容器，應(yīng)先用合適的有機(jī)溶劑沖洗第一遍，再如上進(jìn)行超聲清洗。 注意：超聲清洗的玻璃容器不能有裂紋，超聲時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防超聲破碎。 6.5 干燥 實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對(duì)干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器清洗干凈后即可使用，而用于無(wú)水分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無(wú)水痕，有的要求無(wú)水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。 6.5.3 晾干 不急等用的儀器或使用時(shí)對(duì)水分沒(méi)有要求的儀器，可在蒸餾水沖洗后在無(wú)塵處倒置處控去水分，自然晾干，即可。