掃描電子顯微鏡及電子探針

1、納米材料的形貌納米材料的形貌分析分析背散射背散射電子強度與組成樣品的原子序數(shù)有關，電子強度與組成樣品的原子序數(shù)有關，得到原子序數(shù)的信息得到原子序數(shù)的信息分析釋放的分析釋放的X X射線射線，得到更多元素信息，得到更多元素信息2.3 掃描電鏡形貌分析掃描電鏡形貌分析 SEM果蠅果蠅一、掃描照片成像原理：一、掃描照片成像原理：能量高度集中的電子掃描材料表面；能量高度集中的電子掃描材料表面；二次電子二次電子強度隨著樣品表面形貌的變化強度隨著樣品表面形貌的變化而不同；而不同；測量掃描微區(qū)內二次電子的強度隨不同測量掃描微區(qū)內二次電子的強度隨不同位置的變化函數(shù)得到微觀照片位置的變化函數(shù)得到微觀照片 掃描電鏡

2、形貌分析優(yōu)點：掃描電鏡形貌分析優(yōu)點：高的分辨率。高的分辨率。 1 nm1 nm有較高的放大倍數(shù)，有較高的放大倍數(shù)，20-2020-20萬倍萬倍之間連續(xù)可調；之間連續(xù)可調；有很大的景深，視野大，成像富有立體感有很大的景深，視野大，成像富有立體感試樣制備簡單。試樣制備簡單。配有配有X X射線能譜儀裝置，可以同時進行顯微組射線能譜儀裝置，可以同時進行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。 Optical Microscope SEM二、掃描電鏡二、掃描電鏡的工作的工作原理原理 “ “光柵掃描，逐點成像光柵掃描，逐點成像”。成像成像原理原理： 利用利用細聚焦電子束細聚焦電子束在

3、樣品表面掃描在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種時激發(fā)出來的各種物理信號調制成像物理信號調制成像。類似電視攝影顯像的方式類似電視攝影顯像的方式。 SEM SEM的樣品室附近可以裝入多個探的樣品室附近可以裝入多個探測器，例如：測器，例如：SEDSED、BEDBED、GSEDGSED、EDSEDS、WDSWDS、EBSDEBSD等。等。 目前的掃描電子顯微鏡可以進行形目前的掃描電子顯微鏡可以進行形貌、微區(qū)成分和晶體結構等多種微觀貌、微區(qū)成分和晶體結構等多種微觀組織結構信息的同位分析。組織結構信息的同位分析。三、掃描電鏡的構造三、掃描電鏡的構造電子光學系統(tǒng)電子光學系統(tǒng)信號收集及顯示系統(tǒng)信號收集及顯示系統(tǒng)真

4、空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)（一）（一）電子光學電子光學系統(tǒng)系統(tǒng) 由由電子槍、電磁透鏡、掃描電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。線圈和樣品室等部件組成。 其作用是用來獲得掃描電子其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號的激發(fā)源。為束，作為信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強度和圖了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具像分辨率，掃描電子束應具有有較高的亮度和盡可能小的較高的亮度和盡可能小的束斑束斑直徑。直徑。 電子槍電子槍 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的電子槍的電子槍有有熱陰極熱陰極電子槍和電子槍和場發(fā)射場發(fā)射電子槍兩電子槍兩種。種。普通熱陰極普通熱陰極電子槍產生的電子源直徑

5、為電子槍產生的電子源直徑為20-5020-50 mm；六六硼化鑭熱陰極硼化鑭熱陰極電子槍產生的電子源直徑為電子槍產生的電子源直徑為1-101-10 mm；而；而場發(fā)場發(fā)射射電子槍產生的電子源直徑可達電子槍產生的電子源直徑可達0.01-0.10.01-0.1 mm。六硼化鑭燈絲六硼化鑭燈絲鎢燈絲鎢燈絲場發(fā)射燈絲場發(fā)射燈絲 普通熱陰極或六硼化鑭陰極電子槍都屬于普通熱陰極或六硼化鑭陰極電子槍都屬于熱發(fā)射熱發(fā)射電子槍，而場發(fā)射電子槍，而場發(fā)射電子槍則屬于電子槍則屬于冷發(fā)射冷發(fā)射電子槍電子槍。幾種類型電子槍性能比較幾種類型電子槍性能比較類型類型鎢燈絲槍鎢燈絲槍(W)(W)六硼化鑭燈絲槍六硼化鑭燈絲槍(L

6、aB(LaB6 6) )冷場發(fā)射電子槍冷場發(fā)射電子槍工作溫度工作溫度2300 1800 室溫室溫 能量發(fā)散度能量發(fā)散度2.0eV 1.5eV 0.2eV 亮度亮度 5x105 A/cm2sr 5x106 A/cm2sr 2x109 A/cm2sr 燈絲壽命燈絲壽命100小小時時 500 1000 小小時時 2 年年 總束流總束流100 A 50 A100 nA槍尖激活槍尖激活 每天一次每天一次 聚光鏡聚光鏡 功能功能是將來自電子的束斑逐級聚是將來自電子的束斑逐級聚光縮小，使原來直徑光縮小，使原來直徑5050m m的束斑的束斑縮小到縮小到幾個納米幾個納米的細小斑點。的細小斑點。 掃描電鏡掃描電鏡

7、一般有三個聚光鏡，第一般有三個聚光鏡，第一、二聚光鏡一、二聚光鏡屬強激磁透鏡，起屬強激磁透鏡，起匯聚電子束用；第三聚光鏡（末匯聚電子束用；第三聚光鏡（末級透鏡）是弱磁透鏡（又稱為物級透鏡）是弱磁透鏡（又稱為物鏡），具有較長的焦距，目的是鏡），具有較長的焦距，目的是使透鏡與樣品之間留有一定的空使透鏡與樣品之間留有一定的空間，以便裝入各種信號探測器。間，以便裝入各種信號探測器。 掃描電鏡掃描電鏡電子束斑尺寸對分辨本電子束斑尺寸對分辨本領影響很大。一般束斑尺寸越小，領影響很大。一般束斑尺寸越小，分辨本領越高。分辨本領越高。 偏轉偏轉系統(tǒng)系統(tǒng)： 作用：作用： 提供入射電子束在樣品表面提供入射電子束在樣

8、品表面上以及陰極射線管內電子束上以及陰極射線管內電子束在熒光屏上的在熒光屏上的同步掃描同步掃描信號。信號。 主要包括：主要包括： 用于用于形成形成光柵掃描光柵掃描的掃描系的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱間斷性消隱或或截斷截斷的偏轉系的偏轉系統(tǒng)。統(tǒng)。 可以可以采用橫向靜電場，也可采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。采用橫向磁場。(a)光柵掃描光柵掃描(b)角光柵掃描角光柵掃描樣品室樣品室 二次電子探頭二次電子探頭(SED)(SED)與一般樣品臺成與一般樣品臺成15152020夾角，夾角，并施加并施加0 0 200V200V偏壓；偏壓；背散射電子探頭背散射電子探頭(

9、BSD)(BSD)一般一般安裝在極靴帽下方，與樣品臺平行。安裝在極靴帽下方，與樣品臺平行。（二）信號檢測放大系統(tǒng) 作用作用是檢測樣品是檢測樣品在入射電在入射電子子作用下產生的物理信號，然后經作用下產生的物理信號，然后經視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調制視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調制信號。不同的物理信號，要用不信號。不同的物理信號，要用不同類型的檢測系統(tǒng)。它大致可以同類型的檢測系統(tǒng)。它大致可以分為三大類，即分為三大類，即電子檢測器、陰電子檢測器、陰極熒光檢測器極熒光檢測器和和X射線檢測器。射線檢測器。（三）真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)（三）真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學系統(tǒng)正常工作，防

10、止樣品的作用是為保證電子光學系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持污染提供高的真空度，一般情況下要求保持1010-4-4-10-10-5 -5 mmHgmmHg的真空度的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應的安全保護電路所組成，其電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。 四、實驗四、實驗方法方法( (一一) )掃描電鏡的主要性能掃描電鏡的主要性能 放大倍率高放大倍率高（M=As/Ac, 2020萬倍連續(xù)可調萬倍連續(xù)可調） 分辨率高分辨率高（二次電子二次電子5-10nm，背散射，背散射50-2

11、00nm） 景深大景深大（比光顯大比光顯大100-500倍，比透射大倍，比透射大10倍倍） 保真度好保真度好 樣品制備簡單樣品制備簡單( (二二) )掃描電鏡的圖像信息掃描電鏡的圖像信息 二次電子像二次電子像 背射電背射電子像子像 吸收吸收電子像電子像 俄俄歇電子像歇電子像 特征特征X X射線射線 二次電子像二次電子像a)a)二次電子的產生和信息二次電子的產生和信息b)b)二次電子產額二次電子產額 二二次電子產額次電子產額 與二次電子束與試樣與二次電子束與試樣表面法向夾角有關，表面法向夾角有關， K/cosK/cos K K為常為常數(shù)數(shù)， 為為入射電子與樣品表面法線之間的入射電子與樣品表面法線

12、之間的夾角夾角。角角越大，二次電子產額越高，這越大，二次電子產額越高，這表明二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感。表明二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感。c)c)二次電子襯度二次電子襯度 襯度襯度定義：定義：電子像的明暗程度取決于電子束的強弱，當兩個區(qū)域中的電子強度不電子像的明暗程度取決于電子束的強弱，當兩個區(qū)域中的電子強度不同時將出現(xiàn)圖像的明暗差異，叫同時將出現(xiàn)圖像的明暗差異，叫襯度襯度。 襯度襯度類型：類型：形貌形貌襯度、成分襯度、電壓襯度、磁襯度襯度、成分襯度、電壓襯度、磁襯度 襯度襯度特點特點：立體感強、存在一最小立體感強、存在一最小襯度襯度人體紅細胞的人體紅細胞的SEMSEM照片照片腺體腺體蝴

13、蝶翅膀蝴蝶翅膀二次電子像二次電子像襯度襯度影響因素：影響因素： 與與樣品傾斜角的樣品傾斜角的關系：一般不超過關系：一般不超過4545 樣品成分的差異：原子序數(shù)不同會產生襯度樣品成分的差異：原子序數(shù)不同會產生襯度 樣品表面與檢測器的位置關系：樣品表面與檢測器的位置關系：樣品樣品表面尖棱表面尖棱（A）、）、小粒子小粒子（B）、）、坑穴邊緣坑穴邊緣（C和和D）等部位，在電子束作用下將等部位，在電子束作用下將產生高得多的二次電子信號產生高得多的二次電子信號強度，所以在掃描像上這些強度，所以在掃描像上這些部位顯得異常的亮。部位顯得異常的亮。在熒光屏或照片上在熒光屏或照片上C小刻面的小刻面的像比像比A和和

14、B都亮，都亮，A又比又比B亮。亮。面對檢測器的電子會面對檢測器的電子會有更大的亮度有更大的亮度背散射電子背散射電子是被樣品原子反射回來的人射電子。實驗指是被樣品原子反射回來的人射電子。實驗指出，當人射電子能量在出，當人射電子能量在 101040 keV40 keV范圍時，樣品背散范圍時，樣品背散射系數(shù)射系數(shù) 隨元素原子序數(shù)隨元素原子序數(shù)Z Z的增大而的增大而增加。增加。 背散射背散射電子信號強度隨原子序數(shù)電子信號強度隨原子序數(shù)Z Z增大而增大，樣品表面上增大而增大，樣品表面上平均原平均原子序數(shù)較高子序數(shù)較高的區(qū)域，產生較強的信號，在背散射電子像上顯示的區(qū)域，產生較強的信號，在背散射電子像上顯示

15、較較亮的襯度亮的襯度。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的系耐火材料的背散射電子成分像，背散射電子成分像，1000二次電子像與背散射電子像對比：二次電子像與背散射電子像對比：二次電子像二次電子像分辨率高；分辨率高；景深大；立體感強；景深大；立體感強； 反映樣品表面形貌反映樣品表面形貌。背散射電子像：背散射電子像：分辯率低；分辯率低；背散射電子檢測效率低，襯度小；背散射電子檢測效率低，襯度??；主要反應原子序數(shù)主要反應原子序數(shù)襯度。襯度。錫鉛鍍層的表面錫鉛鍍層的表面圖像圖像（a a）二次電子圖像）二次電子圖像b b）背散射電子圖像）背散射電子圖像二次二次電子像電子像 背散射電子像背散射電子像二次電子二次電子+ +背散射電子拓撲像背散射電子拓撲像（白色：白色：SnSn；灰色：；灰色：Al2O3Al2O3）二次二次電子像電子像 背散射電子像背散射電子像背散射電子