原子力顯微鏡的原理及應(yīng)用

1、.Atomic Force Microscopy 原子力顯微鏡（AFM）.目錄：nAFM的發(fā)展歷史nAFM的原理nAFM的分類nAFM機器的組成n影響AFM分辨率的因素nAFM技術(shù)應(yīng)用舉例n照片舉例nAFM的缺點.高級顯微鏡n1938年，德國工程師Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一臺透射電子顯微鏡（TEM）n1952年，英國工程師Charles Oatley制造出了第一臺掃描電子顯微鏡（SEM） 至此，電子顯微鏡的分辨率達(dá)到納米級 .n1983年，IBM公司蘇黎世實驗室的兩位科學(xué)家Gerd Binnig和Heinrich Rohrer發(fā)明了掃描隧道顯微鏡（STM）n應(yīng)

2、用電子的“隧道效應(yīng)”這一原理，對導(dǎo)體或半導(dǎo)體進(jìn)行觀測.隧道效應(yīng)n經(jīng)典物理學(xué)認(rèn)為，物體越過勢壘，有一閾值能量；粒子能量小于此能量則不能越過，大于此能量則可以越過。例如騎自行車過小坡，先用力騎，如果坡很低，不蹬自行車也能靠慣性過去。如果坡很高，不蹬自行車，車到一半就停住，然后退回去。n量子力學(xué)則認(rèn)為，即使粒子能量小于閾值能量，很多粒子沖向勢壘，一部分粒子反彈，還會有一些粒子能過去，好像有一個隧道，故名隧道效應(yīng)（quantum tunneling）。可見，宏觀上的確定性在微觀上往往就具有不確定性。雖然在通常的情況下，隧道效應(yīng)并不影響經(jīng)典的宏觀效應(yīng)，因為隧穿幾率極小，但在某些特丁的條件下宏觀的隧道效應(yīng)

3、也會出現(xiàn)。.AFM出現(xiàn)的意義nSTM的原理是電子的“隧道效應(yīng)”，所以只能測導(dǎo)體和部分半導(dǎo)體n1985年，IBM公司的Binning和Stanford大學(xué)的Quate研發(fā)出了原子力顯微鏡（AFM），彌補了STM的不足 返回.成 像 原 理ExpulsiveforceatomatomAttractive forceatomatom.恒定力量或者恒定高度.探針如何成像.表面形貌和材料如何測量n 返回X YZMover垂直信號的變化垂直信號的變化即樣本的表面變化即樣本的表面變化Cantilever 擺動擺動的方向的方向X YZMoverCantilever 擺動擺動的方向的方向水平信號的變化水平信號的

4、變化即樣本的材質(zhì)變化即樣本的材質(zhì)變化.AFM有多種工作模式n1. 接觸模式（Contact Mode）：作用力在斥力范圍，力的量級為109 108N，或1 10eV/?？蛇_(dá)到原子級分辨率。n2. 非接觸模式（Non-Contact Mode）：作用力在引力范圍，包括范德華力、靜電力或磁力等。n3. 輕敲模式（Tapping Mode）n4. Interleave模式（Interleave Normal Mode/Lift Mode）n5. 力調(diào)制模式（Force Modulation Mode）n6. 力曲線模式（Force Curve Mode）.接觸式原子力顯微鏡n接觸式AFM是一個排斥性

5、的模式，探針尖端和樣品做柔軟性的“實際接觸”，當(dāng)針尖輕輕掃過樣品表面時，接觸的力量引起懸臂彎曲，進(jìn)而得到樣品的表面圖形。n由于是接觸式掃描，在接觸樣品時可能會是樣品表面彎曲。n經(jīng)過多次掃描后，針尖或者樣品有鈍化現(xiàn)象。.特點：n通常情況下，接觸模式都可以產(chǎn)生穩(wěn)定的、分辨率高的圖像。但是這種模式不適用于研究生物大分子、低彈性模量樣品以及容易移動和變形的樣品。.接觸式（ contact mode）.非接觸式原子力顯微鏡n在非接觸模式中，針尖在樣品表面的上方振動，始終不與樣品接觸，探測器檢測的是范德華作用力和靜電力等對成像樣品沒有破壞的長程作用力。n需要使用較堅硬的懸臂（防止與樣品接觸）。n所得到的信

6、號更小，需要更靈敏的裝置，這種模式雖然增加了顯微鏡的靈敏度，但當(dāng)針尖和樣品之間的距離較長時，分辨率要比接觸模式和輕敲模式都低。.特點：n由于為非接觸狀態(tài)，對于研究柔軟或有彈性的樣品較佳，而且針尖或者樣品表面不會有鈍化效應(yīng)，不過會有誤判現(xiàn)象。這種模式的操作相對較難，通常不適用于在液體中成像，在生物中的應(yīng)用也很少。.非接觸式（non contact mode）.間歇接觸式原子力顯微鏡n微懸臂在其共振頻率附近做受迫振動，振蕩的針尖輕輕的敲擊表面，間斷地和樣品接觸。當(dāng)針尖與樣品不接觸時，微懸臂以最大振幅自由振蕩。當(dāng)針尖與樣品表面接觸時，盡管壓電陶瓷片以同樣的能量激發(fā)微懸臂振蕩，但是空間阻礙作用使得微懸

7、臂的振幅減小。反饋系統(tǒng)控制微懸臂的振幅恒定，針尖就跟隨表面的起伏上下移動獲得形貌信息。.n類似非接觸式AFM，比非接觸式更靠近樣品表面。損害樣品的可能性比接觸式少（不用側(cè)面力，摩擦或者拖拽）。n輕敲模式的分辨率和接觸模式一樣好，而且由于接觸時間非常短暫，針尖與樣品的相互作用力很小，通常為1皮牛頓（pN）1納牛頓（nN），剪切力引起的分辨率的降低和對樣品的破壞幾乎消失，所以適用于對生物大分子、聚合物等軟樣品進(jìn)行成像研究。.特點：n對于一些與基底結(jié)合不牢固的樣品，輕敲模式與接觸模式相比，很大程度地降低了針尖對表面結(jié)構(gòu)的“搬運效應(yīng)”。n樣品表面起伏較大的大型掃描比非接觸式的更有效。.間歇接觸式（ta

8、pping mode） 返回.原子力顯微鏡的構(gòu)成.在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中，可分成三個部分：力檢測部分、位置檢測在原子力顯微鏡的系統(tǒng)中，可分成三個部分：力檢測部分、位置檢測部分、反饋系統(tǒng)。部分、反饋系統(tǒng)。.力檢測部分：力檢測部分： 在原子力顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，所要檢測的力是原子與原子之間的范德華力。所以在本系統(tǒng)中是使用微小懸臂（cantilever）來檢測原子之間力的變化量。這微小懸臂有一定的規(guī)格，例如：長度、寬度、彈性系數(shù)以及針尖的形狀，而這些規(guī)格的選擇是依照樣品的特性，以及操作模式的不同，而選擇不同類型的探針。.n位置檢測部分：位置檢測部分： 在原子力顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，當(dāng)針尖與

9、樣品之間有了交互作用之后，會使得懸臂（cantilever）擺動，所以當(dāng)激光照射在cantilever的末端時，其反射光的位置也會因為cantilever擺動而有所改變，這就造成偏移量的產(chǎn)生。在整個系統(tǒng)中是依靠激光光斑位置檢測器將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號，以供控制器作信號處理。.n 反饋系統(tǒng)：反饋系統(tǒng)： n在原子力顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，將信號經(jīng)由激光檢測器取入之后，在反饋系統(tǒng)中會將此信號當(dāng)作反饋信號，作為內(nèi)部的調(diào)整信號，并驅(qū)使通常由壓電陶瓷管制作的掃描器做適當(dāng)?shù)囊苿樱员３謽悠放c針尖保持合適的作用力。 .n原子力顯微鏡（AFM）便是結(jié)合以上三個部分來將樣品的表面特性呈現(xiàn)出來的：在原子力

10、顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，使用微小懸臂（cantilever）來感測針尖與樣品之間的交互作用，測得作用力。這作用力會使cantilever擺動，再利用激光將光照射在cantilever的末端，當(dāng)擺動形成時，會使反射光的位置改變而造成偏移量，此時激光檢測器會記錄此偏移量，也會把此時的信號給反饋系統(tǒng)，以利于系統(tǒng)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，最后再將樣品的表面特性以影像的方式給呈現(xiàn)出來。 返回.提高圖像分辨率n1、發(fā)展新的技術(shù)或模式來提高分辨率，即從硬件設(shè)備以及成像機理上提高成像分辨率。如最近Fuchs等發(fā)明的Q控制技術(shù)，可以提高成像分辨率和信噪比。采用力調(diào)制模式或頻率調(diào)制模式等也可以有效提高成像分辨率。n2、選擇

11、尖端曲率半徑小的針尖，減小針尖與樣品之間的接觸面積，減小針尖的放大效應(yīng)，以提高分辨率。.n3、盡量避免針尖和樣品表面的污染。如果針尖上有污染物，就會造成與表面之間的多點接觸，出現(xiàn)多針尖現(xiàn)象，造成假像。如果表面受到了污染，在掃描過程中表面污染物也可能粘到針尖上，造成假像的產(chǎn)生。n4、控制測試氣氛，消除毛細(xì)作用力的影響。由于毛細(xì)作用力的存在，在空氣中進(jìn)行AFM成像時會造成樣品與針尖的接觸面積增大，分辨率降低。此時，可考慮在真空環(huán)境下測定，在氣氛控制箱中沖入干燥的N2，或者在溶液中成像等。溶液的介電性質(zhì)也可以影響針尖與樣品間范德華作用力常數(shù)，從而有可能減小它們之間的吸引力以提高成像分辨率。不過液體對

12、針尖的阻尼作用會造成反饋的滯后效應(yīng)，所以不適用于快速掃描過程。.AFM針尖放大效應(yīng)AFM是依靠尖端曲率半徑很小的微懸臂針尖接觸在表面上進(jìn)行成像，所得到的圖像是針尖與樣品真實形貌卷積后的結(jié)果。如圖所示，實線代表樣品的真實形貌，虛線就是針尖掃描所得到的表觀圖像。二者之間的差別在于針尖與樣品真實接觸點和表觀接觸點隨針尖移動的函數(shù)變化關(guān)系。.n針尖效應(yīng)不僅會將小的結(jié)構(gòu)放大，而且還會造成成像的不真實，特別是在比較陡峭的突起和溝槽處。n一般來說，如果針尖尖端的曲率半徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于表面結(jié)構(gòu)的尺寸，則針尖效應(yīng)可以忽略，針尖走過的軌跡基本上可以反映表面結(jié)構(gòu)的起伏變化。.微懸臂檢測方法nAFM是通過檢測微懸臂形變的大

13、小來獲得樣品表面形貌信息的，所以微懸臂形變檢測技術(shù)至關(guān)重要。到目前為止，檢測微懸臂形變的方式主要有以下幾種：n1）隧道電流檢測法n2）電容檢測法n3）光學(xué)檢測法n4）壓敏電阻檢測法.n5）光束偏轉(zhuǎn)法。此方法由Meyer和Amer于1988年發(fā)明，簡便實用，廣泛應(yīng)用于目前的商品化儀器。n須指出，由于針尖樣品之間的作用力是微懸臂的力常數(shù)和形變量之積，所以無論哪種檢測方法，都應(yīng)不影響微懸臂的力常數(shù)，而且對形變量的檢測須達(dá)到一納米以下。 返回.AFM應(yīng)用技術(shù)舉例nAFM可以在大氣、真空、低溫和高溫、不同氣氛以及溶液等各種環(huán)境下工作，且不受樣品導(dǎo)電性質(zhì)的限制，因此已獲得比STM更為廣泛的應(yīng)用。主要用途：n1. 導(dǎo)體、半導(dǎo)體和絕緣體表面的高分辨成像n2. 生物樣品、有機膜的高分辨成像n3. 表面化學(xué)反應(yīng)研究n4. 納米加工與操縱.n5. 超高密度信息存儲n6