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1、凝固點降低法測摩爾質(zhì)量凝固點降低法測摩爾質(zhì)量 實驗?zāi)康膌用凝固點降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。 l正確使用凝固點測定裝置,掌握凝固點降低法測摩爾質(zhì)量的原理。l通過本實驗加深對稀溶液依數(shù)性的理解。l掌握貝克曼溫度計的使用方法。 實驗原理BbKTff l 稀溶液具有依數(shù)性,凝固點降低是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。上式為稀溶液的凝固點降低與溶液成分關(guān)系的公式。l Tf為凝固點降低值,是純?nèi)軇〢的凝固點比質(zhì)量摩爾濃度為bB的溶液的凝固點降低的度數(shù);wA為溶劑A的摩爾質(zhì)量;Kf凝固點降低常數(shù),其數(shù)值只與溶劑的性質(zhì)有關(guān),單位為Kkgmol-1;對環(huán)己烷 ,純?nèi)軇┠厅cTf* 279.65K,凝固點降低常數(shù)為20.2。AB
2、BWTWKMff 儀器和試劑凝固點測定裝置(見圖)和數(shù)顯貝克曼溫度計各一套;純萘丸;環(huán)己烷(分析純);硫酸紙兩片,25ml移液管一支,碎冰或顆粒冰。 實驗步驟l(1) 調(diào)節(jié)貝克曼溫度計 在水的凝固點0.00時,使水銀柱高度距頂端12為宜。 l(2) 調(diào)節(jié)寒劑的溫度 取適量粗鹽與冰水混合,使寒劑溫度為-2-3,在實驗過程中不斷攪拌,使寒劑保持此溫度。 l(3) 溶劑凝固點的測定 用移液管向清潔、干燥的凝固點管內(nèi)加入25mL純環(huán)己烷,插入調(diào)節(jié)好的貝克曼溫度計,使水銀球全部浸入純環(huán)己烷中,拉動攪拌聽不到碰壁與摩擦聲。 將盛純環(huán)己烷的凝固點管直接插入寒劑中,上下移動攪棒使環(huán)己烷的溫度逐漸降低,當(dāng)達(dá)到最
3、小值后,記下此值;待溫度回升后,一分鐘以內(nèi)達(dá)最大值穩(wěn)定后,記下此值;此后溫度又降低?;謴?fù)原來的攪拌,此最大值溫度即為環(huán)己烷的近似凝固點。 把電壓加到最大,開始加熱。使溫度比上一次的最大值高0.4,停止加熱。讓其冷卻,當(dāng)?shù)竭_(dá)最低溫度是記錄數(shù)據(jù),溫度回升穩(wěn)定后記下最大值。 重復(fù)測量三次,記下數(shù)據(jù)。l(4) 溶液凝固點的測定 用電子天平精確稱重0.10.2g萘,加入剛才的環(huán)己烷中。其重量約使凝固點下降1,加大電壓加熱,待全部溶解后,測定溶液的凝固點。測定方法與純環(huán)己烷的相同,先測近似的凝固點,再精確測定,但溶液凝固點是取回升后所達(dá)到的最高溫度。重復(fù)三次,取平均值。 操作要點操作要點l通常測定凝固點的
4、方法是將溶液逐漸冷卻,但冷卻到凝固點并不析出晶體,往往成為過冷溶液。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶,由結(jié)晶放出的凝固熱使體系溫度回升,當(dāng)放熱和散熱達(dá)到平衡時,溫度不再改變。因此固液兩相共存的平衡溫度即為溶液的凝固點。但過冷太厲害或寒劑溫度過低,則凝固熱抵償不了散熱,此時溫度不能回升到凝固點,在溫度低于凝固點時完全凝固,就得不到正確的凝固點。l攪拌速度的控制是做好本實驗的關(guān)鍵,每次測定應(yīng)按照要求的速度攪拌,并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致。l寒劑溫度對實驗結(jié)果影響很大,過高會導(dǎo)致冷卻太慢,過低則測不出正確的凝固點。實驗中使寒劑溫度為-2-3,在實驗過程中不斷攪拌,使寒劑保持此溫度。
5、 數(shù)據(jù)處理1.用t(g.cm-3)0.79710.887910-3t計算室溫t時環(huán)己烷的密度,然后算出所取的環(huán)己烷的質(zhì)量WA。2.由測定的純?nèi)軇┠厅c、溶液凝固點,計算萘的摩爾質(zhì)量。思考題1.在冷卻過程中,凝固點管內(nèi)液體有哪些熱交換存在?它們對凝固點的測定有何影響?2.為什么要用空氣夾套?3.當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有離解、締合以及絡(luò)合物生產(chǎn)的情況下對分子量的測定值有何影響? 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)l物理化學(xué)實驗,孫爾康等編,南京大學(xué)出版社,2002年。l物理化學(xué)(面向21世紀(jì)課程教材),萬洪文等編,高等教育出版社,2002年。l物理化學(xué)實驗,東北師大等編,高等教育出版社,1998年。l物理化學(xué)實驗,羅澄源編,高等
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