運動場地合成材料面層原材料使用規(guī)范

1、ICSY 55DB37山東省地方標準DB 37/ T 2904.12017運動場地合成材料面層第1部分：原材料使用規(guī)范Synthetic surface layer of sports groundPart 1: Specification for the use of raw materials2017 - 01 - 26發(fā)布2017 - 02 - 20實施山東省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布前言本部分按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。DB37/ T 2904運動場地合成材料面層分為四個部分： 第1部分：原材料使用規(guī)范； 第2部分：施工要求； 第3部分：驗收要求； 第4部分：維護保養(yǎng)指南。本

2、部分為DB37/ T 2904的第1部分。本部分由山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院提出。本部分由山東省質(zhì)量技術監(jiān)督局歸口。本部分由山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院組織起草。本部分起草單位：山東一諾威聚氨酯有限公司、山東東海塑膠有限公司、青島和諧塑膠有限公司、青島科興教育裝備有限公司、青島海晶塑膠鋪裝有限公司（排名不分先后）。本部分參與起草單位：淄博世紀聯(lián)合新型建筑材料有限公司、濟南固豐建材科技有限公司、青島金路通塑膠鋪裝有限公司、煙臺陽光塑膠有限公司、青島永昌塑業(yè)有限公司、山東魯友體育產(chǎn)業(yè)股份有限公司、山東日新體育設施有限公司（排名不分先后）。本部分主要起草人：李?。ㄖ骶帲⑴顺?、胡中軍、王茂旗、趙秀珍、路

3、玲、丁維鐸、徐冰、徐學進、周洋、張清峰、曹子玉、沈琪、李寧。運動場地合成材料面層 第1部分：原材料使用規(guī)范 1 范圍本部分規(guī)定了運動場地用合成材料面層原材料的術語和定義、分類、使用物質(zhì)清單、有害物質(zhì)限量及檢驗方法、檢驗規(guī)則和判定規(guī)則等。本部分適用于學校、競賽、大眾健身等運動場地用合成材料面層鋪設前進場的原材料及半成品。本部分僅適用于以聚氨酯、聚脲、聚丙烯酸酯、彈性顆粒為主料的運動場地合成材料面層。注： 除另有規(guī)定外，運動場地用合成材料面層原材料的使用應符合本部分規(guī)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文

4、件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 14833 合成材料跑道面層GB/T 14837.1 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分 第1部分：丁二烯橡膠、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、異丁烯-異戊二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠GB 18583 室內(nèi)裝飾裝修材料 膠粘劑中有害物質(zhì)限量GB/T 29608 橡膠制品 鄰苯二甲酸酯類的測定GB/T 29614 硫化橡膠中多環(huán)芳烴含量的測定GB 50325 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范3 術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1合成材料面層 surface layer of synthetic mat

5、erial經(jīng)一定的施工工藝將高分子合成材料鋪裝于運動場地基礎之上而成的彈性表面。3.2聚丙烯酸酯膠體主料 polyacrylate colloidal materials構成丙烯酸酯現(xiàn)澆型面層的主要原料。3.3聚氨酯膠體主料 polyurethane colloidal materials構成聚氨酯現(xiàn)澆型面層的主要原料，分為單組分、雙組分和多組分。3.4模擬試樣 simulated sample在施工前用已經(jīng)確定的原材料按施工工藝制作的用于合成材料面層物理化學性能預評價的樣品。4 分類4.1 運動場地合成材料面層（以下簡稱面層）按鋪裝方式分為現(xiàn)澆型和預制型。4.2 現(xiàn)澆型面層按結構型式分為滲水

6、型和非滲水型。4.3 預制型面層按物質(zhì)形狀分為卷材和塊材。5 合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單5.1 鋪設中小學及幼兒園合成材料面層時，應使用表1中給出的物質(zhì)。 5.2 鋪設其他合成材料面層時，應使用表2中給出的物質(zhì)。表1 中小學及幼兒園合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單進場原材料及半成品分 類說明或縮寫詞彈性膠粒橡膠膠粒天然橡膠NR三元乙丙橡膠EPDM聚氨酯橡膠UR聚氨酯膠體主料聚醚多元醇類預混料、異氰酸酯類預聚體、水性聚氨酯膠粘劑水基型膠粘劑、本體型膠粘劑助劑類交聯(lián)劑、擴鏈劑、顏料、催化劑、面漆表2 其他合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單進場原材料及半成品分 類說明或縮寫詞彈

7、性膠粒橡膠膠粒天然橡膠NR丁苯橡膠SBR丁腈橡膠NBR順丁橡膠BR丁基橡膠IIR異戊橡膠IR硅膠SI三元乙丙橡膠EPDM聚氨酯橡膠UR熱塑性彈性體TPE聚氨酯膠體主料聚醚多元醇類預混料、異氰酸酯類預聚體、水性聚氨酯聚丙烯酸酯膠體主料表2 其他合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單（續(xù)）進場原材料及半成品分 類說明或縮寫詞聚脲膠體類膠粘劑溶劑型膠粘劑、水基型膠粘劑、本體型膠粘劑助劑類交聯(lián)劑、擴鏈劑、顏料、催化劑、稀釋劑、面漆6 合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)要求面層應使用對人身和環(huán)境安全的材料，原材料及半成品應符合表3及表4的要求。中小學及幼兒園原材料及半成品中苯、甲苯、二甲苯含量均不大于0

8、.02g/kg,游離甲苯二異氰酸酯含量不大于0.1g/kg。注： 總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)釋放率僅為仲裁項目，僅當揮發(fā)性有機化合物（VOC）釋放量檢驗有異議時，才進行總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)釋放率檢驗。3,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷（MOCA）為協(xié)商項目（有需求時，可進行檢驗）。表3 橡膠膠粒中橡膠烴含量的限量要求分 類總橡膠烴含量，%橡膠膠粒天然橡膠40丁苯橡膠丁腈橡膠順丁橡膠丁基橡膠異戊橡膠硅膠三元乙丙橡膠15聚氨酯橡膠表4 原材料及半成品中有害物質(zhì)限量要求項 目要 求聚氨酯膠體主料a,b聚丙烯酸酯膠體主料膠粘劑助劑類預制卷材、塊材，模擬試樣彈性膠粒總揮發(fā)性有機化合物(

9、TVOC)釋放率/(mg/m2.h)2.70揮發(fā)性有機化合物(VOC)釋放量/(mg/kg)50.0總揮發(fā)性有機物含量/(g/L)200100 游離甲醛/(g/kg)0.500.50苯/(g/kg)0.050.050.050.050.05甲苯和二甲苯總和/(g/kg)0.050.050.050.050.05表4 原材料及半成品中有害物質(zhì)限量要求（續(xù)）項 目要 求聚氨酯膠體主料a,b聚丙烯酸酯膠體主料膠粘劑助劑類預制卷材、塊材，模擬試樣彈性膠粒游離甲苯二異氰酸酯/(g/kg)10.010.00.20.2多環(huán)芳烴（18種總和）c /(mg/kg)200200苯并a芘/(mg/kg)2.02.0短鏈

10、氯化石蠟(C10-C13)/%0.150.150.15鄰苯二甲酸酯類(DBP、 BBP、 DEHP、DNOP、 DINP、 DIDP)/%0.200.200.203,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷(MOCA)/ %0.100.10重金屬/(mg/kg)可溶性鉛90可溶性鎘10可溶性鉻10可溶性汞2a 如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品有單、雙組份或多組分組成時，應分別測定稀釋劑和各組分中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計算混合后的總量，如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應按照推薦的最大稀釋量進行計算。b 聚氨酯類面漆、聚脲膠體主料按照聚氨酯膠體主料的指標控制有害物質(zhì)含量。c 多環(huán)芳烴18種總和包括：苯并a芘

11、、苯并e芘、苯并a蒽、苯并b熒蒽、苯并j熒蒽、苯并k熒蒽、屈、二苯并 (a,h) 蒽、苯并g,h,i苝、茚并 (1,2,3-c,d) 芘、苊、苊烯、蒽、菲、芘、芴、熒蒽、萘。7 檢驗方法7.1 總橡膠烴含量應按GB/T 14837.1中規(guī)定的相關方法進行。7.2 總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）釋放率應按GB 50325中規(guī)定的相關方法進行。7.3 揮發(fā)性有機化合物（VOC）釋放量按附錄A規(guī)定的方法進行。7.4 總揮發(fā)性有機物含量、游離甲醛應按GB 18583中規(guī)定的相關方法進行。7.5 苯、甲苯和二甲苯總和、游離甲苯二異氰酸酯按GB 18583 中規(guī)定的方法進行，固體材料前處理方法見附錄B。7

12、.6 多環(huán)芳烴和苯并a芘按GB/T 29614中規(guī)定的相關方法進行。7.7 短鏈氯化石蠟按附錄C規(guī)定的方法進行。7.8 鄰苯二甲酸酯類按GB/T 29608中規(guī)定的相關方法進行。7.9 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷（MOCA）按附錄D規(guī)定的方法進行。7.10 可溶性鉛、鎘、鉻、汞按GB/T 14833中規(guī)定的相關方法進行。8 檢驗規(guī)則8.1 組批每一種進場原材料或半成品，相同廠家、相同型號為一批。8.2 驗收施工單位應對進場原材料進行驗收，驗收內(nèi)容應包括（不限于）產(chǎn)品合格證、說明書和有效的檢驗報告等質(zhì)量證明文件，其中原材料的檢驗報告中應包含表3、表4中規(guī)定的全部參數(shù)

13、。8.3 取樣見證取樣，每種進場材料隨機抽取A、B兩組樣品，A組為檢樣，B組為備樣，每組取樣量應不少于100g。8.4 判定規(guī)則所檢項目均合格時，則判該樣品合格；若有任一項不合格，則判該樣品不合格。9 包裝、標志、運輸、儲存9.1 包裝包裝材料必須清潔、無毒、無異味且不與內(nèi)裝物發(fā)生化學反應，包裝應密封并具有抗壓、防塵、防潮功能，保證產(chǎn)品在運輸、儲存過程中不受外來物污染。9.2 標志產(chǎn)品外包裝應有鮮明的標簽，并注明以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱、規(guī)格、生產(chǎn)廠名、廠址、批號、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品儲存條件、保質(zhì)期、檢驗合格標記及執(zhí)行標準等。9.3 運輸與儲存在運輸中應輕裝輕卸，避免劇烈震動、擠壓和日曬雨淋。存放環(huán)境應

14、滿足相應原材料或半成品的儲存要求，如清潔、避光、防潮等。不得與其他物品混運、混放。AA附錄A （規(guī)范性附錄）揮發(fā)性有機化合物（VOC）釋放量的測定第一法 頂空-氣相色譜法A.1 原理在一定的溫度條件下，樣品中的揮發(fā)性有機物在樣品瓶中揮發(fā)，最終達到平衡，揮發(fā)性有機物通過氣相色譜分離后，氫火焰離子化檢測器（FID）進行檢測，外標法定量。A.2 材料和試劑除非另有說明，分析時均使用色譜純試劑及標準品。A.2.1 試劑N，N-二甲基甲酰胺（DMF）A.2.2 標準品A.2.2.1 二氯甲烷。A.2.2.2 丙酮。A.2.2.3 丁酮。A.2.2.4 乙酸乙酯。A.2.2.5 乙酸丁酯。A.2.2.6

15、苯。A.2.2.7 甲苯。A.2.2.8 鄰二甲苯。A.2.2.9 間二甲苯。A.2.2.10 對二甲苯。A.2.2.11 丙烯。A.2.2.12 乙苯。A.2.2.13 苯乙烯。A.2.2.14 正十一烷。A.2.3 配制標準溶液A.2.3.1 稱取上述各種標準品（精確至0.1mg），用N,N-二甲基甲酰胺配制成10000mg/L的標準溶液，保存在4冰箱中。A.2.3.2 用微升注射器分別取1L、2L、3L、4L、5L于頂空瓶中后盡快密封，換算成各標準溶液的質(zhì)量。A.3 儀器和設備A.3.1 氣相色譜儀：配置自動頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器，具有毛細管分流/不分流進樣口，可程序升溫。A.3

16、.2 頂空進樣器：帶頂空瓶、密封墊、瓶蓋。A.3.3 微量注射器：10L。A.3.4 分析天平：感量為0.1mg。A.4 分析步驟A.4.1 試樣制備取5g典型樣品，將試樣剪碎至單個顆粒直徑1mm，混合均勻，準確稱取1.0g試樣（精確至0. 1mg）于頂空瓶中后迅速加蓋密封，放入自動頂空進樣器，進行氣相色譜儀分析。A.4.2 空白試驗參照A.4.1進行處理，將空白試驗的頂空瓶放入自動頂空進樣器，進行氣相色譜儀分析。A.4.3 儀器參考條件不同型號頂空進樣器、氣相色譜在最佳工作條件不同，應按照儀器使用書進行操作，本方法推薦儀器參考條件如下。A.4.3.1 自動頂空進樣器條件加熱平衡溫度80，加熱

17、平衡時間30min，取樣針溫度110，傳輸線溫度120，傳輸線經(jīng)過去活處理，壓力化平衡時間1min，進樣時間0.2min，拔針時間0.4min，頂空瓶壓力23psi。A.4.3.2 氣相色譜儀參考條件a) 色譜柱：INNOWAX 60m×0.32mm×0.5m 毛細管柱，或其他等效色譜柱；b) 進樣口溫度：200；c) 檢測器溫度：250；d) 升溫程序：初始柱溫40ºC，保持2min，以5ºC/min升溫至90ºC，保持2min；再以10/min升溫至200，保持5min；e) 載氣：氮氣，流速：1mL/min；f) 進樣模式：分流進樣，分流

18、比：50:1。A.4.4 標準曲線的測定將A.2.3中混合標樣通過頂空進樣器注入色譜中測定，以其出峰面積分別對應樣品的質(zhì)量繪制出標準曲線。A.4.5 樣品的測試將A.4.1處理好的試樣，參照儀器參考條件，通過頂空進樣器注入氣相色譜儀中，得到各VOC的峰面積，根據(jù)標準曲線得到試樣中各VOC釋放量，計算總釋放量。A.5 分析結果的表述試樣中VOC釋放量按式（A.1）計算： A.1式中：W 試樣中VOC的釋放量，單位為毫克每千克（mg/kg）；P 從標準曲線上讀取并計算的試樣中VOC釋放總量，單位為微克（g）；m 試樣量，單位為克（g）。A.6 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不

19、得超過算術平均值的15%。A.7 其他方法檢出限為0.01mg/kg。第二法 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法A.8 原理在一定的溫度條件下，頂空瓶中的樣品揮發(fā)性有機物產(chǎn)生揮發(fā)，最終達到平衡，揮發(fā)性有機物通過氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進行檢測，外標法定量。A.9 標準品A.9.1 除非另有說明，分析時均使用色譜純標準品。A.9.2 二氯甲烷。A.9.3 丙酮。A.9.4 丁酮。A.9.5 乙酸乙酯。A.9.6 乙酸丁酯。A.9.7 苯。A.9.8 甲苯。A.9.9 鄰二甲苯。A.9.10 間二甲苯。A.9.11 對二甲苯。A.9.12 丙烯。A.9.13 乙苯。A.9.14 苯乙烯。A.9.15 正十

20、一烷。A.10 配制標準溶液用微量注射器分別迅速取一定體積的各標準品于頂空瓶中，配制成標準品系列，將頂空瓶迅速加蓋密封，換算標準品的質(zhì)量。A.11 儀器和設備A.11.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）。A.11.2 頂空進樣器：帶頂空瓶、密封墊、瓶蓋。A.11.3 分析天平：感量為0.1mg。A.12 分析步驟A.12.1 試樣制備取5g典型樣品，將試樣剪碎至單個顆粒直徑1mm，混合均勻，準確稱取1.0g試樣（精確至0.0001g）于頂空瓶中后迅速加蓋密封，放入自動頂空進樣器，進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。A.12.2 空白試驗參照A.12.1進行處理，將空白試驗的頂空瓶放入自動頂空進樣

21、器，進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。A.12.3 儀器參考條件不同型號頂空進樣器、氣相色譜和質(zhì)譜儀的最佳工作條件不同，應按照儀器使用書進行操作，本方法推薦儀器參考條件如下。A.12.3.1 自動頂空進樣器參考條件加熱平衡溫度80，加熱平衡時間30min，取樣針溫度110，傳輸線溫度120，傳輸線經(jīng)過去活處理，壓力化平衡時間1min，進樣時間0.2min，拔針時間0.4min，頂空瓶壓力23psi。A.12.3.2 氣相色譜儀參考條件a) 色譜柱：INNOWAX 60m×0.32mm×0.5m 毛細管柱，或其他等效色譜柱；b）進樣口溫度：200；c）檢測器溫度：250；d）升溫

22、程序：初始柱溫40ºC，保持2min，以5ºC/min升溫至90ºC，保持2min；再以10/min升溫至200，保持5min；e）載氣：氦氣（純度99.999%），流速：1mL/min；f）進樣模式：分流進樣，分流比：50:1。A.12.3.3 質(zhì)譜參考條件a）色譜與質(zhì)譜接口溫度：250；b）離子源溫度：230ºC；c）四級桿溫度：150ºC；d）電離方式：電子轟擊源(EI)；e）監(jiān)測方式：全掃描（SCAN）模式或選擇離子掃描模式(SIM)；f）電離能量：70eV。A.12.4 標準曲線的測定將混合標樣通過頂空進樣器注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中

23、，測定相應VOC的定量離子的峰面積，以各標準品的含量為橫坐標，以各標準品化合物的定量離子的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。A.12.5 試樣的測定將A.12.1處理好的試樣，參照儀器參考條件，通過頂空進樣器注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，得到各VOC的定量離子的峰面積，根據(jù)標準曲線得到試樣中各VOC釋放量，計算總釋放量。A.12.6 定性確證進行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標準品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選離子均出現(xiàn)，其豐度比與標準品的豐度比值在允許范圍內(nèi)（允許范圍見表A.1），則可判定樣品中存在相應的目標物。表A.1 氣相色譜-質(zhì)譜定性確證相對離子豐度最大允許誤差相對豐

24、度（基峰）/%502050102010GC-MS相對離子豐度最大容許誤差/%±10±15±20±50A.13 分析結果的表述試樣中VOC釋放量按式（A.2）計算： A.2式中：W 試樣中VOC的釋放量，單位為毫克每千克（mg/kg）；P 從標準曲線上讀取并計算的試樣中VOC釋放總量，單位為微克（g）；m 試樣量，單位為克（g）。A.14 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%。A.15 其他方法檢出限為0.01mg/kg。BB附錄B （規(guī)范性附錄）固體合成材料面層有害物質(zhì)檢測前處理方法B.1 樣品破碎將固態(tài)樣品破碎

25、至粒徑約1mm的細小顆粒，取樣品1.0g，精確至0.1mg。將樣品置于50mL的比色管中。B.2 提取B.2.1 測定苯、甲苯和二甲苯總和時，向具塞比色管中加入乙酸乙酯定容后搖勻，常溫超聲30min，搖勻靜置5min，取上層清液待測。B.2.2 測定游離甲苯二異氰酸酯時，向具塞比色管中加入內(nèi)標物正十四烷10L，用乙酸乙酯定容至刻度搖勻。常溫超聲30min，搖勻靜置5min，取上層清液待測。CC附錄C （規(guī)范性附錄）短鏈氯化石蠟含量的測試 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法C.1 原理樣品經(jīng)超聲波萃取、弗羅里硅土柱凈化，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進行檢測，外標法定量。C.2 材料和試劑C.

26、2.1 試驗水應符合三級水要求。C.2.2 正己烷，農(nóng)殘級。C.2.3 丙酮，色譜純。C.2.4 洗脫液：正己烷-丙酮（3:1，體積比）。C.2.5 弗羅里硅土固相萃取小柱。C.2.6 C10-C13氯化石蠟混合標準儲備溶液：100g/mL，51.5%、55.5%、63%平均氯化程度。C.2.7 標準工作溶液：用正己烷將氯化石蠟混合標準儲備溶液配成5g/mL，10g/mL，15g/mL，20g/mL、30g/mL的工作系列溶液。C.3 儀器設備C.3.1 氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD）。C.3.2 進樣器：微量注射器，10L。C.3.3 超聲波萃取儀：工作頻率為40 kHz。C.3.

27、4 吸量管：2mL，5mL，10mL，25mL。C.3.5 具塞比色管：50mL。C.3.6 具塞錐形瓶：10mL。C.3.7 天平：精確度0.1mg。C.4 分析步驟C.4.1 萃取稱取0.5g（ 精確至0.1mg）樣品于具塞比色管（C.3.5）中（固態(tài)樣品剪碎至粒徑約1mm的細小顆粒），加入正己烷定容至25mL，具塞后用超聲波萃取儀（C.3.3）超聲萃取30min，搖勻后待凈化。C.4.2 凈化先用10mL正己烷淋洗活化弗羅里硅土固相萃取SPE小柱（），取2mL萃取液上柱，靜置5min，用 5 mL洗脫液（）洗脫，用具塞錐形瓶（）收集洗脫液，流速每秒2滴。將洗脫液用氮氣緩緩吹干，加入2mL

28、正己烷（），混勻待測試。C.4.3 氣相色譜-質(zhì)譜定性定量分析C.4.3.1 分析條件C.4.3.1.1 色譜柱（基本柱）：DB-1MS毛細管柱，30m×0.25mm×0.1m；C.4.3.1.2 進樣口溫度：300；C.4.3.1.3 柱溫：程序升溫，80保持以40/min升至300保持5min；C.4.3.1.4 質(zhì)譜接口溫度：280；C.4.3.1.5 質(zhì)量掃描范圍：50amu550amu；C.4.3.1.6 進樣方式：不分流進樣；C.4.3.1.7 載氣：氦氣（99.999%），流量為2.0mL/min；C.4.3.1.8 進樣量：1.0L；C.4.3.1.9 溶劑

29、延遲：2.0min。注： 也可根據(jù)所用氣相色譜-質(zhì)譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。C.4.3.2 定性分析分別取1 L標準工作溶液（C.2.7）與試樣溶液注入色譜儀，按C.4.3.1條件操作。通過比較是試樣與標樣的保留時間及特征離子進行定性。必要時，選用另外一種或多種方法對異構體進行確認。C.4.3.3 定量分析別取1L各級標準工作溶液（C.2.7）與試樣溶液注入色譜儀，按C.4.3.1條件操作，可選用選擇離子方式進行定量，利用標準曲線進行定量。C.5 計算試樣中短鏈氯化石蠟含量按式（C.1）計算： C.1式中：X 試樣中短鏈氯化石蠟的含量，單位為克每千克（g/kg）

30、；c 從標準曲線上讀取的試樣溶液中短鏈氯化石蠟濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；f 稀釋因子；v 樣液定容體積，單位為毫升（mL）；m 試樣量，單位為克（g）。C.6 檢出限本方法短鏈氯化石蠟含量的最低檢出含量為1g/kg。DD附錄D （規(guī)范性附錄）3,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷（MOCA）含量的測定D.1 原理用適當?shù)娜軇┹腿≡嚇?，萃取液?jīng)過濾后加入蒽-d10 作為內(nèi)標物，取適量樣液用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）進行分析，用內(nèi)標法計算試樣溶液中3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷的含量。D.2 材料和試劑D.2.1 丙酮分析純。D.2.2 內(nèi)標溶液用丙酮（D.2.1）或者其它合適溶

31、劑將蒽-d10（CAS No.：1719-06-8）配制成濃度為50mg/L的內(nèi)標溶液。D.2.3 標準工作溶液用丙酮（D.2.1）或其他合適的溶劑將3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷（CAS No.：101-14-4）配制成5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的標準工作溶液。注： 標準工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，根據(jù)需要可配制成其它合適的濃度D.2.4 混合標準溶液移取1mL標準溶液（D.2.3），加入100L內(nèi)標物溶液（D.2.2），配制成混合標準溶液。D.3 儀器設備D.3.1 超聲波萃取器。D.3.2 真空過濾裝置。D.3.3 氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD）。D.3.4 進樣器：微量注射器，10L。D.3.5 分析天平：精確至0.1mg。D.4 分析步驟D.4.1 超聲萃取D.4.1.1 稱取0.5g樣品，精確至0.1mg。放入螺口刻度試管（帶密封蓋），加入1