色譜工作站標準操作規(guī)程及譜圖處理

1、N2000色譜工作站標準操作規(guī)程文件類型質量檢驗儀器SOP文件 文件編碼SOP-QC-7081-00執(zhí)行日期執(zhí)行部門質量部起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 準 人：批準日期：修 訂 號 批準日期 執(zhí)行日期變更原因及目：目 的:制訂N2000色譜工作站的標準操作規(guī)程。適用范圍: N2000色譜工作站。責 任: N2000色譜工作站操作人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。程 序：1. 配置。1.1 硬件 CPU奔騰II 內存64MB并配備一個光驅的計算機，并加一個色譜工作站數(shù)據采集卡及打印機。1.2 軟件 在中文Windows98環(huán)境下運行，由N2000軟件組成。2. 開機

2、及系統(tǒng)設置。2.1 打開顯示器及計算機主機的開關，計算機自檢完畢后，進入桌面屏幕。2.2 雙點擊N2000在線色譜工作站，待工作站運行后，出現(xiàn)“打開通道1”或“打開通道2”畫面，在1或2或兩者旁邊點擊，打上一個“”，再單擊“OK”即可以進入N2000型在線色譜工作站。2.3 出現(xiàn)“實驗信息”方法，數(shù)據采集的按鈕。2.3.1 單擊實驗信息，可以用中文或英文輸入實驗標題、實驗人姓名、實驗單位、實驗簡介。而實驗時間與實驗方法，工作站會自動幫你填好。2.3.2 單擊“方法”，進入編輯實驗方法，屏幕下方出現(xiàn)采集控制、積分、組分表譜圖顯示，報告編輯，儀器條件6個按鈕。2.3.2.1單擊“采集控制”，在屏幕

3、上可以輸入采樣結束時間，文件保存方式，如是自動方式，并在文件前綴的空白處輸入一個有特征性的文字，便于以后色譜文件的管理，還可選擇標樣保存路徑，樣品保存路徑，采樣結束是否要自動積分及采樣結束后是否自動打印報告，完畢后，單擊“采用”按鈕。操作標準-質量管理文件名稱N2000色譜工作站標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-7081-00頁 數(shù)3-22.3.2.2單擊“積分”，在屏幕上可以選擇積分參量（面積或高度），積分方法（歸一法內標法，外標法等。）在還可插入、刪除修改分析參數(shù)，包括峰寬斜率、樣品重量、漂移、最小面積、時間變參、鎖定時間、停止時間，當修改這些參數(shù)后，再單擊“OK”退出，最后單擊“采用”，整

4、個“積分”編輯完畢。2.3.2.3單擊“組分”，在屏幕上單擊“譜圖”按鈕，在此對話框中選擇一個譜圖文件，單擊打開按鈕。打開目標譜圖文件后，按下shift鍵，再單擊所要計算的色譜鋒，然后單擊插入按鈕，彈出一個對話窗口，在上面可以輸入參數(shù)，包括組分名，范圍及是否有內標峰，再點電擊“確定”同理單擊刪除和修改按鈕，可以刪除或修改已輸入的組分信息。最后單擊“OK”按鈕，另外，還可以點擊全選按鈕，工作站即自動將所有的譜峰信息列在組分表內，可輸入組分名，待輸完后，點擊采用按鈕。接著曲線校正，單擊校正按鈕，出現(xiàn)另一對話框，在此對話框中，單擊組分含量，又在此對話框中，輸入含量（樣品與標準），單擊OK退出，再點擊

5、加入標樣按鈕，在此對話框中，選擇一個標樣圖譜文件，點擊打開按鈕即可。同時還可以輸入另一組組分含量，并加入標樣，其操作與第一組組分含量輸入相同，單擊校正完畢按鈕即完成。2.3.2.4單擊“譜圖顯示”在屏幕上輸入時間顯示范圍與電壓顯示范圍的最大及最小值，顯示顏色，注釋內容（一般是保留時間）。最后單擊采用。2.3.2.5單擊“報告編輯”在此屏幕可以根據不同需要設計編輯報告菜單打印出來。2.3.2.5.1單擊譜圖尺寸，可輸入譜圖需要的大小。2.3.2.5.2單擊實驗信息，可選擇實驗人姓名、實驗單位、實驗日期、實驗簡介。2.3.2.5.3單擊頁首/頁腳，可在頁首或頁腳輸入需要增加內容。2.3.2.5.4

6、單擊報告內容，可選擇積分方法、積分表、時間程序表、組分表、積分結果。2.3.2.5.5單擊譜圖顯示，可選擇網格顯示，基線顯示，注釋內容（包括洋名，峰高保留時間，含量，峰面積和無注釋）另外，窗口左上角還有三個按鈕可扶速選擇預操作標準-質量管理文件名稱N2000色譜工作站標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-7081-00頁 數(shù)3-3覽頁的大小。并可上下翻頁。2.3.2.6單擊“儀器條件”可選擇儀器（液相色譜儀）、型號、檢測器、流量柱溫等。就可完成實驗方法編輯。2.3.3單擊“數(shù)據采集”有四種數(shù)據采集方法，一般采用最簡單的是按下相應通道的遙控開關法。2.3.3.1當設置的停止時間到了或單擊停止采樣時，工

7、作站會自動將圖譜及實驗信息保存在早已設置好的文件保存方式而生成的ORG文件和相應DAT數(shù)據文件里。當不需要保存譜圖時，可單出放棄采集即可。2.3.3.2此屏幕還設置查看基線，斜率測試、電壓范圍、時間范圍、零點校正。只可單擊相應的按鈕或輸入相應數(shù)值即可。2.3.4打印報告，確信接通了打印機開關，裝上打印紙點擊屏幕上打印，即可打印報告。3.關機3.1確信查看基線及數(shù)據采集停止后，點擊右上角關閉按鈕“×”，即退出N2000色譜工作站。3.2點擊windows98桌面左下角“開始”菜單，單擊關閉系統(tǒng)，再點擊關閉計算機，并點擊確定，當屏幕上出現(xiàn)“你可以安全關閉計算機”時，關閉主機和顯示器開關及

8、打印機開關。3.3按照LC-10AD高效液相色譜儀標準操作規(guī)程關閉色譜儀。3.4使用完畢后填寫使用登記。手動積分實際分析中由于有時的樣品十分復雜，實驗室所用的色譜分離技術無法達到較理想的分離狀況，雖然N2000色譜數(shù)據工作站采用了國際上最先進的算法對色譜信號進行智能鑒別，但作為一個軟件產品，要百分之百準確地差別出峰的起點終點與峰的類型，仍然具有一定的難度，于是我們工作站就提供了一個人工對色譜峰的識別進行補充處理的工具，這就是手動積分。手動積分是對工作站智能自動判別的一種合理補充。手動積分有手動畫基線，設置峰類型（單峰重疊峰拖尾峰），移動峰起點與結束點，增加分割線刪除分割線，添加峰，設置水平基線

9、，添加負峰及刪除負峰等幾種。手動積分的各個功能使用方法如下：您必須先用鼠標按下手動積分按鈕，或者選中積分菜單中的手動積分功能，等到手動積分的各子功能按鈕彈出（如圖9-9所示），然后您可以按照色譜工作站在譜圖下方給出的提示，用鼠標單擊所需功能按鈕，使該按鈕按下，并在譜圖上選擇所需想改變的目標點以及改動以后的點即可。具體各功能的操作如下：圖9-9手動畫基線：用鼠標按下手動畫基線按鈕或在菜單上選中該功能，然后用鼠標分別在色譜圖上單擊選擇所需改變色譜峰基線的起點及終點，工作站即自動在按您所給出的兩個點之間畫一條基線，并強制按這條線計算出該色譜峰的面積。強制改變峰類型（單峰重疊峰拖尾峰：用鼠標按下強制為

10、單峰按鈕或在菜單上選中該功能，然后用鼠標分別在色譜圖上單擊選擇所需改變色譜峰類型的起點及終點，工作站即按您的要求對所選時間段內的色譜峰強制以單峰重新進行積分。如圖所示。強制為重疊峰與強制為拖尾峰的操作與強制為單峰一樣。重疊峰處理單峰處理拖尾峰處理 9.3.3 移動起點移動結束點：用鼠標按下移動起點（或結束點）按鈕或在菜單上選中該功能，然后依下方的提示用鼠標在色譜圖上單擊在移動的目標峰，然后用鼠標單擊選擇新的起點（或結束點）9.3.4 增加分割線刪除分割線：用鼠標按下增加分割線按鈕或在菜單上選中該功能，然后用鼠標在色譜圖上單擊選擇所要添加分割線的位置，工作站即自動在您所選的位置強制添加一條分割線

11、。如果您要想刪除分割線，則在用鼠標按下刪除分割線按鈕或在菜單上選中該功能后，必須用鼠標在色譜圖上單擊選擇所要刪除分割線的起點與終點位置。9.3.5 添加峰/刪除峰：用鼠標按下添加峰按鈕或在菜單上選中該功能，然后用鼠標分別在色譜圖上單擊選擇所要添加色譜峰的起點與結束點。9.3.6 前向水平基線后向水平基線：用鼠標按下前向（或后向水平基線）按鈕或在菜單上選中該功能，然后用鼠標分別在色譜圖上單擊選擇所需改變色譜峰水平基線的起點與結束點，工作站即自動在的選兩點處連接成一條水平線。添加負峰刪除負峰：用鼠標按下添加負峰（或刪除負峰）按鈕或在菜單上選中該功能，然后用鼠標分別在色譜圖上單擊選擇所需添加負峰（或刪除負峰）的起點及終點，工作站即自動在按您所給出的兩個點之間添加負峰（或刪除負峰），并強制按這條線計算出該色譜峰