鍋爐水化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

1、 水中溶解氧的測定(碘量法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?1掌握碘量法測定溶解氧的方法。 2預(yù)習(xí)第二章第四節(jié)有關(guān)內(nèi)容。二、碘量法溶解氧的測定（一）原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價(jià)錳，與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。（二）儀器：溶解氧瓶250300mL，滴定管25mL，錐形瓶250mL。（三）試劑：1濃硫酸()。2硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（或364g)溶于水中，稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色

2、。3堿性碘化鉀溶液：稱取500gNaOH溶于300400mL去離子水中，另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶液合并混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，靜置24h，倒出上層澄清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。41淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4gZnC12防腐。5.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：稱取于105一110烘干2h并冷卻的 1.2258g，溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻。6硫代硫酸鈉溶液：稱取6

3、.2g硫代硫酸鈉()，溶于1000mL煮沸放涼的水中，加入0.2g碳酸鈉。貯于棕色瓶中。在暗處放置7-14天后標(biāo)定。標(biāo)定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取10.00mL0.025mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL（l+5）溶液密塞，搖勻。置于暗處5min，取出后用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至由棕色變?yōu)榈S色時(shí)，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量。計(jì)算硫代硫酸鈉的濃度：式中， C硫代硫酸鈉的濃度， mol/L： V一滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積， mL。（四）步驟：1采集水樣時(shí)，先用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，

4、注入水樣至溢流出瓶容積的13一12左右。要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中。2溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mL溶液，加入裝有水樣的溶解氧瓶中，加注時(shí)，應(yīng)將吸管插入液面下。按上法，加入2mL堿性KI溶液。蓋緊瓶塞，將樣瓶顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。3析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，小心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。4樣品的測定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液。繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去

5、，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。（五）計(jì)算：式中： 水中溶解氧的濃度，mg/L； C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L; V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml。硬度測定1）取100ml透明水樣注于250ml錐形瓶中，加入3ml氨-氯化銨緩沖液，再加入2滴鉻黑T指示劑。在不斷搖動(dòng)下，用0.001mmol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積，計(jì)算公式如下： C×VYD ×103（mmol/L） VSYD值不得高于0.03mmol/L。式中：C指EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V指滴定時(shí)所消耗的EDTA的體積；VS指水樣的體積。2） 將硬度測量結(jié)果填入鍋爐水質(zhì)化

6、驗(yàn)記錄表。 堿度測定1）用干凈的吸球取100ml透明水樣，置于錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑，此時(shí)溶液若顯紅色，則用0.1mmolL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色，記錄耗酸體積V1，然后再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至橙紅色，記錄第二次耗酸體積V2（不包括V1）。計(jì)算公式如下： C×（V1V2）JD總 ×103 （mmol/L） VS式中：JD總指全堿度；C指硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mmol/L）；V1、V2指兩次滴定時(shí)所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位ml；VS指水樣體積，單位ml。2）將堿度測量結(jié)果填入鍋爐水質(zhì)化驗(yàn)記錄表。 氯根的測定1）取100ml透明水樣注入錐形瓶中，加

7、23滴1酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無色，若無色則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色，再用硫酸滴回?zé)o色，再加入1.0ml10鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色，并記錄消耗體積V。 V×1.0Cl ×1000 mg/L VS式中：V指消耗硝酸銀溶液的體積，單位ml；1.0指硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1ml相當(dāng)于1mgCl；VS指水樣的體積，單位ml。2）將化驗(yàn)結(jié)果填入鍋爐水質(zhì)化驗(yàn)記錄表。 pH值的測定（電極法）1. 利用PHS-25型酸度計(jì)進(jìn)行測定。2.儀器校正1）干燥超過2小時(shí)的電極需校正。2）更換新的電極后校正。3）“定位”旋鈕有變動(dòng)或可能有變動(dòng)時(shí)校正。4）測量

8、過濃酸（PH2）或濃堿（PH12）之后校正。3. 校正步驟1）接通電源，預(yù)熱30分鐘。2）將選擇開關(guān)置pH檔，用潔凈并經(jīng)檢驗(yàn)合格的溫度計(jì)測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的溫度。3）用蒸餾水將電極清洗干凈，用潔凈的濾紙吸干電極表面的水，然后將電極插入pH為6.86（25）的緩沖溶液中，調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使顯示值與PH為6.86一致。4）調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使顯示值與pH為6.86一致。5）取出電極，用蒸餾水清洗干凈，用潔凈的濾紙吸去表面的水，再放入pH9.18的緩沖溶液中，調(diào)節(jié)“斜率”調(diào)節(jié)器，使顯示值與pH9.18一致。6）反復(fù)進(jìn)行上述步驟操作，直至顯示值與兩種緩沖溶液pH值一致為止。經(jīng)校正后的“定位”、“斜率”調(diào)節(jié)器不得再動(dòng)。7）接通電源，預(yù)熱10分鐘。8）用蒸餾水清洗干凈電極，用潔凈濾紙吸去表面的水，將電極放入被測溶液中，待顯示值穩(wěn)定后，即可讀數(shù)。如被測溶液溫度與“溫度”調(diào)節(jié)器指示溫度不一致，則調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)器，使指示在被測溶液溫度值上。9）讀數(shù)完畢，將電極清洗干凈，然后用潔凈濾紙吸去表面