bruker操作培訓(xùn)-文檔資料

1、1BRUKER NMR操作說(shuō)明2儀器簡(jiǎn)介磁體（magnet）超導(dǎo)超屏蔽磁體，無(wú)輻射，但是可能會(huì)對(duì)磁卡，機(jī)械表等零部件消磁或磁化，安全范圍為遠(yuǎn)離磁體中心水平方向1.0m或者豎直方向1.5m.3儀器簡(jiǎn)介主機(jī)（console）4儀器簡(jiǎn)介自動(dòng)進(jìn)樣器（sample changer）60位5儀器簡(jiǎn)介操作界面：topspin主界面6儀器簡(jiǎn)介操作界面lockdispbsmsdisp：樣品控制、讀液氦、手動(dòng)勻場(chǎng)等topshim gui：topshim勻場(chǎng)控制7儀器簡(jiǎn)介操作界面：edte8儀器簡(jiǎn)介操作界面：edlock9開(kāi)機(jī)流程1.開(kāi)機(jī)前確認(rèn)主機(jī)的總電源、AQS開(kāi)關(guān)、BSMS開(kāi)關(guān)、計(jì)算機(jī)以及其他設(shè)備（功放、變溫單

2、元、MAS、自動(dòng)進(jìn)樣器）處于關(guān)機(jī)狀態(tài)2.打開(kāi)主機(jī)總電源3.啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入 nmr user賬戶，不要打開(kāi)topspin軟件4.啟動(dòng)AQS電源，約一分鐘POST CODE顯示穩(wěn)定的985.啟動(dòng)BSMS電源，約一分鐘自檢完畢，無(wú)紅燈顯示6.啟動(dòng)其他設(shè)備：功放、變溫單元、MAS、自動(dòng)進(jìn)樣器等7.打開(kāi)topspin，輸入edhead命令，忽略錯(cuò)誤提示，輸入ii命令，忽略錯(cuò)誤提示8.再次輸入edhead、ii命令，正常應(yīng)該無(wú)報(bào)錯(cuò)提示9.打開(kāi)或者新建一個(gè)13C譜（rpar C13CPD all）實(shí)驗(yàn)?zāi)夸?，?3C和1H通道調(diào)諧（atma、wobb）10.儀器就緒，可以開(kāi)始測(cè)樣。10實(shí)驗(yàn)流程1.準(zhǔn)備樣品樣

3、品的準(zhǔn)備：45cm，無(wú)沉淀，無(wú)氣泡，無(wú)磁性物質(zhì)，優(yōu)質(zhì)核磁管進(jìn)樣：lift鍵或ej命令11實(shí)驗(yàn)流程2.創(chuàng)建實(shí)驗(yàn)?zāi)夸浶陆▽?shí)驗(yàn)?zāi)夸洝⑦x擇實(shí)驗(yàn)：edc，用于存放實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及處理結(jié)果For topspin 2.1.For topspin 3: .12實(shí)驗(yàn)流程3.探頭調(diào)諧（atma、atmm、wobb）利用可變電容調(diào)節(jié)探頭的阻抗與共振頻率，類似收音機(jī)的調(diào)臺(tái)13實(shí)驗(yàn)流程4.鎖場(chǎng)：lock+溶劑鎖場(chǎng)是為保持實(shí)驗(yàn)共振頻率穩(wěn)定，并為勻場(chǎng)提供參照14實(shí)驗(yàn)流程5.勻場(chǎng)：topshim15勻場(chǎng)About shimming:溶劑的殘留峰（或者內(nèi)標(biāo)峰）可作為判斷勻場(chǎng)好與壞的參考，BRUKER儀器通常提供20或34組勻場(chǎng)線

4、圈：軸向：Z,Z2Z6縱向：X,Y,XZ,YZ 1D勻場(chǎng)只勻軸向，3D包括軸向縱向Topspin下提供三種常用的勻場(chǎng)方式：1.topshim2.手動(dòng)3.autoshim16 勻場(chǎng): manmually儀器保養(yǎng)建議用lineshape標(biāo)樣，勻場(chǎng)前先調(diào)好lock phase及l(fā)ock gain縱向軸向17勻場(chǎng): autoshim開(kāi)始autoshim：tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5結(jié)束：點(diǎn)擊autoshim特點(diǎn)：時(shí)間長(zhǎng)才有效果，精細(xì)，不影響采樣實(shí)驗(yàn)18勻場(chǎng): samples19勻場(chǎng): samples20勻場(chǎng): samples21實(shí)驗(yàn)流程6.掃描采樣1.讀

5、取脈沖參數(shù)：getprosol2.修改必要的采樣參數(shù)：ns,ds3.自動(dòng)獲取增益：rga4.開(kāi)始采樣：zg22實(shí)驗(yàn)流程7.數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理1FT變換：efp2相位校正：apk3基線校正：abs4定標(biāo)5標(biāo)峰6積分23常規(guī)實(shí)驗(yàn)列表 1DHPROTONWATERSUP(Water suppression)NOEDIFF(1D NOE difference)XC13CPDC13DEPT (90 and 135)C13IG(Quantitive C13 spectrum)C13GD(Coupled C13 spectrum)24常規(guī)實(shí)驗(yàn)列表 2DH-HCOSYCOSYGPMFSW (cosygpmfqf)COSYGPDFPHSW(cosygpmfph)H-XHSQCHSQCETGP (hsqcetgp)HMBC HMBCGPND(h