橢圓偏振儀—薄膜厚度測量

1、近代物理實驗橢圓偏振儀薄膜厚度測量橢圓偏振測量是一種通過分析偏振光在待測薄膜樣品表面反射前后偏振狀態(tài)的改變來獲得薄膜材料的光學(xué)性質(zhì)和厚度的一種光學(xué)方法。橢偏法測量的基本思路是，起偏器產(chǎn)生的線偏振光經(jīng)取向一定的波片后成為特殊的橢圓偏振光，把它投射到待測樣品表面時，只要起偏器取適當(dāng)?shù)耐腹夥较?，被待測樣品表面反射出來的將是線偏振光。根據(jù)偏振光在反射前后的偏振狀態(tài)變化（包括振幅和相位的變化），便可以確定樣品表面的許多光學(xué)特性。由于橢圓偏振測量術(shù)測量精度高，具有非破壞性和非擾動性，該方法被廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、材料學(xué)、攝影學(xué)，生物學(xué)以及生物工程等領(lǐng)域。本實驗所用的反射式橢偏儀為通常的PCSA結(jié)構(gòu)，即偏

2、振光學(xué)系統(tǒng)的順序為起偏器（Polarizer）補償器（Compensator）樣品（Sample）檢偏器（Analyzer），然后對其輸出進行光電探測。一實驗原理1 反射的偏振光學(xué)理論圖1 光在界面上的反射，假定，（布儒斯特角），則有的相位躍變，光在兩種均勻、各向同性介質(zhì)分界面上的反射如圖1所示，單色平面波以入射角，自折射率為的介質(zhì)1射到兩種介質(zhì)的分界面上，介質(zhì)2的折射率為，折射角。用（），（），（）分別表示入射、反射、透射光電矢量的復(fù)振幅，表示平行入射面即紙面的偏振分量、表示垂直入射面即垂直紙面的偏振分量，每個分量均可以表示為模和幅角的形式， （1a）， （1b）， （1c）定義下列各自，分

3、量的反射和透射系數(shù)：， （2a）， （2b）根據(jù)光波在界面上反射和折射的菲涅耳公式： （3a） （3b） （3c） （3d）利用折射定律： （4）可以把式（3a）-（3d）寫成另一種形式 (5a) （5b） （5c） （5d）由于折射率可能為復(fù)數(shù)，為了分別考察反射對于光波的振幅和位相的影響，我們把，寫成如下的復(fù)數(shù)形式： （6a） （6b）式中表示反射光分量和入射光分量的振幅比，表示反射前后分量的位相變化，分量也有類似的含義，有 （7a） （7b）定義反射系數(shù)比G： （8）則有: （9）或者由式（1）式， （10）因為入射光的偏振狀態(tài)取決于和的振幅比和位相差（），同樣反射光的偏振狀態(tài)取決于和位相

4、差（），由式（10），入射光和反射光的偏振狀態(tài)通過反射系數(shù)比彼此關(guān)聯(lián)起來。通常我們把寫成如下形式 （11）由式（8）和（6）可知 （12a） （12b）式中 ， 稱為橢偏參數(shù),由于它們具有角度的量綱，所以也稱為橢偏角。用， 來表示 ，一方面因為，具有明確的物理意義，即的正切給出了反射前后p，s兩分量的振幅衰減比，給出了兩分量的相移之差，故、反映了反射前后光的偏振狀態(tài)的變化，另一方面，又可以從實驗上測量得到。結(jié)合式（8）和式（3a），（3b）和（4）得到 （13）由上式可以看出，如果已知，那么在一個固定的入射角下測定反射系數(shù)比，則可以確定介質(zhì)2的復(fù)折射率，作為一個例子，考察光在金屬表面反射的情形

5、。由于金屬對于光具有吸收性，因此金屬的折射率是復(fù)數(shù)，即可以寫成 （14）為了求和，我們引入?yún)⒘縜和b，使 （15）由式（13）和式（11）有 （16）其中 （17a） （17b）另外，由式（13）和式（11）有 （18）比較式（14）和式（18）則有 （19a） （19b）這樣，式（16）（17）和（19）給出了（）、（，）的完整關(guān)系式?？梢娙舻臄?shù)值已知，那么只要在一個確定的入射角下測量橢偏參數(shù)和，即可利用式（19）（17）（16）和（14）求出金屬的復(fù)折射率。當(dāng)?shù)膶嵅勘却蟮枚鄷r，可以取如下近似關(guān)系： （20）于是有：利用式（19）可以得到 （21a） （21b）上式是求金屬復(fù)折射率的近似公式

6、。2 橢圓偏振光測量單層薄膜光學(xué)系統(tǒng)（系統(tǒng)）圖2 光在單層膜上的反射與折射當(dāng)光線以入射角從介質(zhì)1射到薄膜上時，薄膜上、下表面（即界面1，2）對光進行多次反射和折射，在介質(zhì)1得到的總反射波振幅是多次反射波相干疊加的結(jié)果。反射系數(shù)比依然是一個把反射前后光的偏振狀態(tài)聯(lián)系起來物理量。仍用和分別表示的模和復(fù)角，有 （22） 其中，和，分別為p或s分量在界面1和界面2上的一次反射的反射系數(shù)，為任意相鄰兩束反射光之間的位相差： （23） （24） 反射系數(shù)比最終是和的函數(shù)，即 （25） 對于某一給定的薄膜-襯底光學(xué)體系，如果波長和入射角確定，便為定值，或者說和有確定的值，若能從實驗上測出和，就有可能求出和中

7、的兩個未知量。例如已知介質(zhì)1和襯底3對所使用的波長的折射率為和，可以由、的測量值確定一個透明薄膜的實折射率及其厚度的值，如當(dāng)以及薄膜厚度已知時，可以求出薄膜復(fù)折射率的實部和虛部。對于未知量的數(shù)目大于2的情況，例如欲求對光有吸收的薄膜厚度及其折射率，或者更一般的情況即的實部、虛部以及薄膜厚度均為未知時，可以選取適當(dāng)數(shù)目的不同入射角來測量和。當(dāng)和均為實數(shù)時，兩相鄰反射波之間的位相差 （26） （27）稱為厚度周期。由式（27）看出，薄膜厚度每增加一個，所對應(yīng)的位相差改變，這樣就使厚度相差整數(shù)倍的薄膜具有相同的（，）值，即厚度為的薄膜與厚度為的薄膜具有相同的（，）值，這里，表示薄膜所在的周期數(shù)。待測

8、薄膜的厚度究竟在第幾個周期內(nèi)，需要參照其它測量方法來判斷，不過鑒于橢偏法的優(yōu)點正是在于它能夠測量極小的厚度，所以一般要做橢偏測量的樣品，其厚度大體均在之間取值，即相當(dāng)于的情況。3 橢偏參數(shù)和的確定如前所述，用橢偏法測量反射系數(shù)比歸結(jié)為兩個橢偏角和的測量，它們滿足下面的關(guān)系式： （28）為了測量和，需要測量四個量，即入射光中兩分量的振幅比和位相差以及反射光中兩分量的振幅比和位相差。如果設(shè)法使入射光成為等幅橢偏光（即），問題可以大大簡化，式（28）可寫成 （29）由此，對于確定的和（膜系一定），如果入射光電矢量兩分量之間的位相差（）可以連續(xù)調(diào)節(jié)的話，那么就有可能使反射光成為線偏振光，即或。這樣只需

9、要測定以及（）就可以得到（，）的數(shù)值了。圖3 反射式PCSA橢偏儀光路1） 等幅橢偏光的獲得對于入射光和反射光分別設(shè)立兩個直角坐標系和，其中軸和軸均在入射面內(nèi)并且分別垂直于入射光和反射光的傳播方向，和軸均垂直于入射面。入射到待測樣品上的橢圓偏振光由單色光束經(jīng)起偏器和1/4波片得到。反射的線偏振光由檢偏器和光電探測器來檢測。在入射光路中有兩個可以調(diào)節(jié)的角度，一個是1/4波片的快軸與軸的夾角 ，當(dāng)取值為時，入射到樣品上的橢圓偏振光成為等幅橢圓偏振光；另一個是起偏器的透光方向與軸的夾角。參照圖4我們將看到，改變的數(shù)值便可使入射等幅橢偏光兩分量的位相差（）成為連續(xù)可調(diào)。圖4 等幅橢偏光的獲得在圖4中，

10、表示單色光經(jīng)起偏器后形成的線偏振光的電矢量，它與軸的夾角為P。當(dāng)入射到快軸與入射面的夾角的1/4波片上時，在快軸（f）和慢軸（s）上分解為和 ，通過1/4波片以后的位相比超前， （30）將和在，方向上的分量合成可得 （31a） （31b）由于軸在入射面內(nèi)，而軸與入射面垂直，將，與偏振光的兩個本征方向重合，則就是，就是，因此有 （32）可見，當(dāng)時，入射光的兩個分量（）的振幅，均為，它們之間的位相差為，這樣，改變的數(shù)值便得到入射位相差連續(xù)可調(diào)的等幅橢圓偏振光。這一結(jié)果可寫成 （33）同樣可以證明，當(dāng)時，也可以獲得等幅橢圓偏振光，振幅仍為，位相差變?yōu)椤?） 反射光的檢測進一步，對于位相差連續(xù)可調(diào)的等

11、幅入射光來說，由式（30） （34）由前知改變起偏角的數(shù)值，式（33）可以使等于或等于0，亦即使反射光成為線偏振光，當(dāng)檢偏器的透光方向與出射線偏振光垂直時，便構(gòu)成消光狀態(tài)，把與零位（方向）的夾角記為，稱為檢偏角，下面就反射線偏振光的兩種不同的情況展開討論：第一種情況：此時，反射光的偏振方向在第II，IV象限，因此的數(shù)值在第I，III象限。通常儀器中取I，II象限的數(shù)值（即），我們把取值在第I象限的記作，并把與它相應(yīng)的起偏角記為，把取值在第II象限的記作，與它相應(yīng)的記作。 （a） （b）圖5 反射線偏振光的檢測由圖（5a）不難看出， （35）從而有，由于這時，根據(jù)式（34）可得 （36）第二種情

12、況：此時，反射光的偏振方向在第I，III象限，因此的數(shù)值在第II，IV象限。按照上面的約定，把取值在第II象限的記作，則由圖5（b）和式（34）有 （37a） （37b）我們把上面兩種情況所得結(jié)果歸結(jié)如下：， （38a）， （38b）上式給出的關(guān)系式正是我們所要導(dǎo)出的，測量公式。顯然，對于確定的體系和確定的測量條件（入射角和入射光的波長），的值應(yīng)該是確定的，當(dāng)A和P的取值范圍限制在之間時，式（38）中的（，）與（，）之間有下面的轉(zhuǎn)換關(guān)系： （39）二 SGC-1A型橢圓偏振測量儀一束自然光經(jīng)起偏器變成線偏振光，再經(jīng)1/4波片，使它變成橢圓偏振光入射在待測的膜面上，反射時，光的偏振狀態(tài)將發(fā)生變化

13、，通過檢測這種變化，便可以推算出待測膜面的某些光學(xué)參數(shù)。本儀器分為光源、接收器、主機三大部分：（1）光源：采用波長為6328A°氦氖激光光源其特點是：光強大、光譜純、相干性好。（2）接收器：采用硅光電池，把光訊號變?yōu)殡娪嵦?，?jīng)直流放大器輸出至指示表表示。（3）主機部分：除以上兩項外，還有起偏器，1/4波片，入射管，樣品臺，反射管，檢偏器。在測量之前應(yīng)先檢查各種電源（激光器，角度顯示，接收系統(tǒng)）的工作狀態(tài)，固定某一入射角（一般為大角度掠射，比如），樣品應(yīng)保持潔凈，單純測量介質(zhì)折射率時應(yīng)該用適當(dāng)?shù)姆椒ㄇ鍧嵠浔砻婧螅ㄈコ趸案街碾s質(zhì)）再行測量。氦氖激光器起偏器樣品臺檢偏器觀察窗、硅光電

14、池圖6 SGC-1A型橢圓偏振測量儀1. 實驗操作和測量方法接通激光電源和硅光電池電源，在樣品臺上放好被測樣品，將手輪轉(zhuǎn)至“目視”位置，從觀測窗觀看光束，調(diào)節(jié)平臺高度調(diào)節(jié)鈕，使觀測窗中的光點最亮最圓。調(diào)節(jié)好樣品臺后，轉(zhuǎn)動起偏器、檢偏器刻度盤手輪，目測光強變化，當(dāng)光強最小時，將觀測窗蓋嚴，然后將轉(zhuǎn)鏡手輪轉(zhuǎn)到光電接收位置，觀察放大器指示表（10-11），反復(fù)交迭轉(zhuǎn)動起偏器、檢偏器手輪使表的示值最?。▽?yīng)消光），從起偏刻度盤及游標盤上讀出起偏器方位角P，從檢偏刻度盤及游標盤上讀出檢偏方位角A，同上再測出另一組消光位置的方位角度讀數(shù)。將兩組（P,A）換算，求平均值，方法如下：（1） 區(qū)分（P1，A1）

15、和（P2，A2）：當(dāng)0°A90°，A定義為A1，對應(yīng)消光A1的起偏器角度為P1，另一組為A2，P2（2） 把（P2，A2）換算成（，）根據(jù)下式： （3） 求（P1，A1）與（，）的平均值，即： 然后判斷周期。當(dāng)光源波長為632.8nm時，SiO2膜的一個周期約為283nm（會計算嗎？），在膜厚大于一個周期時，本儀器無法判斷周期。建議選用下述一些方法：1 與色板比較2 用干涉顯微鏡看膜層臺階處干涉條紋的移動3 根據(jù)形成膜層的條件(生長時間、濺射時間、蒸發(fā)時間等)判定。使用(P，A)(d,n)關(guān)系表或圖由P和A求出d和n。求折射率問題，本方法原則上可以定出n，但在某些膜厚范圍內(nèi)

16、(P，A)位置隨n值的變化比較遲鈍，因此從個別樣品定出的n值隨具體生長條件的變化較小 ，建議可采用n=1.46。2. 注意事項1) 不允許用強激光或其它光照射硅光電池，必須先用目視法充分消光后，才能進行測量；2) 1/4波片一般情況下不允許轉(zhuǎn)動，以免造成測量誤差；3) 儀器應(yīng)放在光線較暗、濕度低的室內(nèi)使用；4) 目前用(，)(n,d)列線圖的方法也比較多，該圖與(P，A)(d,n)曲線圖有以下關(guān)系：=A 3. 軟件的使用方法1、 在參數(shù)設(shè)置欄中對已存在各項的默認值調(diào)整為當(dāng)前測試樣品及所用參數(shù)的正確值；2、 根據(jù)兩次測得的結(jié)果，用上述方法算出（會自動算出），填入表中右側(cè)相應(yīng)位置，并設(shè)置（起偏角與

17、檢偏角的偏差值范圍，在1.010之間），單擊查表按鍵，即可在其上方的表格中顯示出與真值偏差在（此處的為厚度的均方差）范圍內(nèi)的厚度值表，選取表內(nèi)最小值對應(yīng)的厚度值d作為測得的厚度；3、 也可以在第1步的值填寫完成后直接單擊建表按鍵，在右側(cè)的表格中即會顯示此條件下所有厚度對應(yīng)的起偏角、檢偏角的計算值。三實驗內(nèi)容1 橢圓偏振測量儀光路調(diào)整及消光步驟對于的簡單模型，比如是實的（透明），只測或及其厚度，一般由一組（）值即能用于查表或計算，此時入射角固定，可以采取如下步驟進行：1） 放上樣品后調(diào)整載物臺的高低及底平面傾角使第一反射光點進入接收臂并使之接收光強最大。2） 旋轉(zhuǎn)起偏器（調(diào)角旋鈕）使輸出光強為極小，然后旋轉(zhuǎn)檢偏器（調(diào)角旋鈕）進一步減小輸出光強達極小。3） 重復(fù)2），直到光強不再減小為止，記錄和。2 測二氧化硅氧化鋯薄膜的厚度，厚度在第一周期內(nèi)。思考題1 用橢偏儀測薄膜厚度及其折射率時，對薄膜樣品有何要求？2 1/4波片的作用是什么？3 測得（