日常用品中砷,汞含量的測定1

1、日 常 用 品 中 砷 汞 的 測 定 日常用品中砷汞含量的測定摘 要： 隨著社會的工業(yè)發(fā)展，我們生活中的染發(fā)劑，化妝品，驅(qū)蚊水，甚至飲用水中的砷汞含量問題也越來越引起我們的關注，本文對這些用品中砷汞含量的測定方法進行了一些總結。關鍵詞：染發(fā)劑 化妝品 驅(qū)蚊水 飲用水 砷 汞 1.引言 汞添加到化妝品中具有美白祛斑的效果, 因此在化妝品中經(jīng)常被使用1。但汞是一種對人體有害的金屬, 可經(jīng)皮膚吸收, 長期接觸會在人體內(nèi)蓄積, 引起慢性中毒, 從而損傷神經(jīng)、消化、內(nèi)分泌等系統(tǒng)。汞還會通過胎盤、乳汁進入胎兒和嬰兒體內(nèi), 影響下一代的健康2。雖然我國5化妝品衛(wèi)生規(guī)范6( 2007版)中已將汞及其化合物列

2、為禁用的化妝品原料, 并規(guī)定化妝品中汞含量 1 mg /kg, 但仍有一些違法生產(chǎn)企業(yè)在化妝品中大量添加含汞原料, 致使廣大消費者的健康受到影響3。砷和汞是具有聚積作用的有毒有害元素, 在食品、生活飲用水和化妝品領域都將其列為重點監(jiān)督監(jiān)測項目。微量的汞被生物吸收后, 會產(chǎn)生濃縮聚積作用, 而且可以通過食物鏈逐級放大以致達到很高的富集系數(shù)和毒性影響, 砷在自然界中一般以亞砷酸鈉( Na2 As2 O2 )、三氧化二砷( As2 O3 )、砷酸鈉( Na2 HAsO4 ) 的形式存在于水體和土壤中, 砷酸鹽中毒能引起人皮膚粗糙角化、神經(jīng)系統(tǒng)損害、肝臟損害等。一直以來，鉛、砷、汞等重金屬超標是化妝品

3、中的大問題。使用了重金屬超標的不合格化妝品，可能引發(fā)神經(jīng)衰弱、乏力、失眠、煩躁(汞)，或者色素沉著、疼痛(砷)和便秘、貧血(鉛)等癥狀。隨著經(jīng)濟的發(fā)展和化妝品的廣泛使用，汞、砷等重金屬的嚴格控制越來越受到重視。2.實驗部分2.1化妝品中2.1.1冷原子吸收法測定深圳市場化妝品中汞4實驗原理：冷原子吸收法方 法: 用冷原子吸收法對企業(yè)送檢化妝品及美容院化妝品中汞含量進行檢測。結 果: 該方法檢出限01003 m g /kg, 精密度在31 8% 611%之間, 回收率在9210% 971 5%之間。非美白祛斑類化妝品中汞無超標現(xiàn)象, 美白祛斑類化妝品中汞有超標現(xiàn)象, 最高超標45 700倍。美白

4、祛斑類化妝品汞超標率2005年為916%, 2006年為717%, 2007年為710%, 2008- 2010年無超標, 美容院產(chǎn)品超標率為5813%。結 論: 美容院的美白祛斑化妝品存在較嚴重的汞污染衛(wèi)生問題。2.1.2 酸浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法測量化妝品中砷，汞5實驗原理： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）技術的先驅(qū)是Greenfiald 和Fasel，他們在1964 年分別發(fā)表了各自的研究成果。七十年代后該技術取得了真正的進展，1974年美國的Thermo Jarrell-Ash 公司研制出了第一臺商用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。ICP-AES 法是以等離

5、子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法，由于其具有檢出限低；測量的動態(tài)范圍寬 ；準確度好； 基體效應小(ICP 是一種具有6000-7000K 的高溫激發(fā)光源，樣品又經(jīng)過化學處理，分析用的標準系列很易于配制成與樣品溶液在酸度、基體成分、總鹽度等各種性質(zhì)十分相似的溶液。同時，光源能量密度高，特殊的激發(fā)環(huán)境通道效應和激發(fā)機理，使ICP光源具有基體效應小的突出優(yōu)點。)；精密度高且多種元素同時測定等優(yōu)點。因此，與其它分析技術如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比，顯示了較強的競爭力。方 法： 采用硝酸-過氧化氫體系酸浸提法處理樣品，建立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定化妝品中的鉛、砷、汞等重金屬的方

6、法。結 論： 方法在0.011mg/L 范圍內(nèi)線性良好，相關系數(shù)為0.99950.9999，平均回收率91%103%，RSD 為0.54%2.6%。優(yōu) 點： 本實驗采用硝酸-過氧化氫體系酸浸提法處理樣品，建立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定化妝品中的砷(As)、汞(Hg)等重金屬的方法，并進行儀器工作條件及檢測條件，檢測方法的線性范圍、精密度、回收率、檢測限等方面的研究。本實驗通過酸浸提法前處理化妝品，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定As,Hg 的含量，RSD 和回收率都能達到很好的效果，完全可以保證實驗的精密度和準確度；而且As，Hg 二種元素能夠同時測量，簡化了操作，適合大批量樣品的

7、檢測。2.1.3碳納米管分離富集 原子熒光光譜法測定化妝品中的痕量汞6實驗原理：建立了多壁碳納米管分離富集 原子熒光光譜法測定化妝品中痕量汞( Hg2 + ) 的新方法，考察了Hg2 + 在碳納米管填充固相萃取柱上的吸附行為，優(yōu)化出了最佳吸附和洗脫條件。優(yōu)化后的實驗條件: pH4，流速2. 0 mL /min，絡合劑1 g /L 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨( APDC) 溶液用量1. 0 mL; 洗脫劑采用6 mol /LHNO3，流速為0. 5 mL /min。樣品體積50 mL 的條件下，方法的檢出限為0. 0027ng /mL，線性相關系數(shù)為r2 = 0. 997。應用該方法成功測定了化妝品

8、中的痕量汞。方 法: 采用 微波消解樣品, 電感禍合等離子體質(zhì)譜法(l C P一M S ) 同時測定化妝品中的汞 鉛砷銻. 實驗中探討了最佳的消解程序,選擇適當?shù)耐凰? 并用秘，鋼，鍺做內(nèi)標元素, 有效地抑制了分析信號的漂移. 結果表明,各元素的檢出限在0.8 9 %一0.3 7 / kg ,相對標準偏差(R S D ) 在0.709 % 一2. 10 線, 回收率為80 .10 % 一102 .6 7 % . 該方法具有簡便快速，準確，靈敏度高的優(yōu)點,適用于化妝品中的汞，鉛，砷，銻元素的同時測定。優(yōu) 點：準確分析測定化妝品中的痕量汞對保護人身健康具有非常重要的意義。目前，已采用的分離富集汞

9、的方法有巰基棉法7，巰基葡聚糖凝膠法8，濁點萃取法9和離子交換法10等。在已有的分離富集方法中，雖然巰基棉富集汞的效果很好，但巰基棉易揮發(fā)刺激性氣味，不利于操作; 與巰基葡聚糖聯(lián)用的光度法的選擇性和測定結果的重現(xiàn)性不夠好; 濁點萃取易受部分高濃度共存離子的影響。尋找新的汞分離富集方法仍具有重要意義。碳納米管由于具有強度高、比表面積和吸附容量大、吸附性能好等特點，近期在分析化學領域受到了高度重視，被成功應用于多種有機和無機污染物的分離富集11 15。本文用濃硝酸對多壁碳納米管進行了活化修飾，以APDC 為絡合劑，考察了碳納米管固相萃取Hg2 + 的影響因素，優(yōu)化出了最佳實驗條件，成功建立了碳納米

10、管固相萃取 原子熒光光譜法測定化妝品中痕量汞的新方法。2.1.4微波消解一電感稿合等離子體質(zhì)譜法同時測定化妝品中的汞，砷16方法原理：樣品經(jīng)微波消解處理成溶液后, 經(jīng)氣動霧化器以氣溶膠的形式進人以氫氣為基質(zhì)的高溫射頻等離子體中, 經(jīng)過除溶劑􀀁原子化和離子化后的元素通過采樣錐進入真空系統(tǒng)中, 由四極桿質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進行分離, 電子倍增器檢測到達檢測器的各個質(zhì)量數(shù)的離子數(shù)目, 計數(shù)值與被測元素濃度成正比。方 法: 采用微波消解樣品, 電感禍合等離子體質(zhì)譜法(l C P一M S ) 同時測定化妝品中的汞，砷。實驗中探討了最佳的消解程序,選擇適當?shù)耐凰? 并用秘 鋼 鍺做內(nèi)標元素

11、, 有效地抑制了分析信號的漂移. 優(yōu) 點： 該方法具有簡便 快速 準確 靈敏度高的優(yōu)點,適用于化妝品中的汞 鉛 砷銻元素的同時測定.隨著人們生活水平的提高和對有害元素認識的加深, 越來越多的消費者開始關注化妝品中有害元素的含量問題, 化妝品中汞 砷 鉛等重金屬含量超標將會對人體造成一定的傷害, 比如汞會對皮膚造成刺激, 影響到中樞神經(jīng)系統(tǒng), 使人出現(xiàn)記憶力衰退 失眠等癥狀;砷可能導致皮膚色素沉積 疼痛;鉛會引起便秘 貧血 導致神經(jīng)衰弱加重等癥狀, 同時影響消化系統(tǒng)17我國 化妝品衛(wèi)生規(guī)范中明確規(guī)定了化妝品中汞 砷 鉛的限量標準. 化妝品衛(wèi)生規(guī)范 )2007版中規(guī)定了汞 鉛 砷元素的測定方法為原

12、子吸收光譜法, 一次只能測定一個元素, 靈敏度低, 測定速度慢, 影響市場監(jiān)督的效率. 另外, 我國化妝品衛(wèi)生規(guī)范中消解化妝品的前處理有干法灰化 濕法消解和微波消解, 前兩者的主要缺點是不易消解完全, 時間長, 誤差較大. 微波消解法具有加熱速度快, 消解能力強,溶劑用量少, 元素損失少等優(yōu)點18 但微波消解的取樣量較少, 因此對儀器測定的靈敏度要求較高, 電感禍合等離子體質(zhì)譜法(IC P一M S) 的高靈敏度恰能滿足其測定要求. IC P一M S 法具有準確 快速 靈敏度高, 基質(zhì)干擾少等優(yōu)點19本實驗采用微波消解法處理樣品, IC P一M S 作為檢測手段, 建立一種同時測定化妝品中汞.砷

13、的方法, 該方法試劑用量少, 操作簡單, 測定結果準確可靠, 而且實現(xiàn)了多種元素的同時測定, 大大提高了檢測效率。2.1.5 微波消解電位溶出法連續(xù)測定化妝品中的汞、鉛的研究20方法原理：微波消解電位溶出法連續(xù)測定法目 的：建立一種微波消解電位溶出法連續(xù)測定化妝品中汞、鉛的方法。方 法：采用計時電位溶出法測定汞，同位鍍汞氧化電位溶出法測定鉛。結 果：汞的回收率為92. 3%，鉛的回收率為96. 2%。結論微波消解電位溶出法連續(xù)測定化妝品中的汞和鉛消解快速徹底，方法快速、靈敏、準確。優(yōu) 點：國家標準方法是采用冷原子吸收法檢測化妝品中的汞，用原子吸收光譜法測定其中的鉛21，需要分別對化妝品樣品進行

14、消化和分析，消化過程十分繁瑣。筆者所在科依據(jù)電化學分析原理，創(chuàng)立了微波消化、電位溶出法連續(xù)測定化妝品中汞和鉛的方法。樣品只需要一次消化，方法快速簡單，汞的回收率為92. 3%，鉛的回收率為96. 2%，結果滿意。2.1.6化妝品中砷和汞的雙道原子熒光測定法22目 的： 研究微波消解- 氫化物發(fā)生原子熒光法同時測定食品和化妝品及飲用水中的砷和汞含量的可行性。實驗原理:雙道原子熒光測定法方 法： 確定樣品預處理的方法與測定的條件, 對HC l、NaBH4、預還原劑濃度及儀器條件進行選擇優(yōu)化。結 果： 砷、汞回收率為99. 2%和98. 0%, 相對標準偏差均小于5%。結論 該方法具有簡便、快速、靈

15、敏度高、準確性好等優(yōu)點, 適用于化妝品及飲用水中砷和汞的測定。優(yōu) 點：日常工作中, 經(jīng)常遇到同一樣品同時要求檢測砷和汞2個項目的情況, 以前的諸多檢驗方法中, 砷用干灰法或濕法消化以銀鹽法和砷斑法測定, 汞用加熱回流法消化以冷原子吸收法測定, 以上方法都為單獨測定砷或汞, 且存在分析步驟繁瑣、時間長、檢驗人員接觸有害物質(zhì)時間較長的弊病。為了提高檢測效率, 我們選用微波消解食品和化妝品, 水采用溴酸鉀) 溴化鉀消解, 采用雙道原子熒光法同時測定砷和汞, 操作簡便, 靈敏度高, 能滿足日常檢測工作需要, 且能大量節(jié)省時間和試劑, 結果令人滿意。2.2.飲用水中2.2.1氫化物原子熒光法測定水中痕量

16、砷、汞23目 的： 試圖通過應用氫化物原子熒光法測定生活飲用水中砷、硒、汞含量, 從而找出一種更快捷、準確的生活飲用水水質(zhì)分析方法。實驗原理: 原子熒光法是利用基態(tài)原子吸收具有特征波長的光源輻射后, 被激發(fā)到高能態(tài), 然后去激發(fā)某一較低能態(tài)(常為基態(tài)) 而發(fā)射出特征波長的原子熒光, 用這一物理現(xiàn)象來進行儀器分析, 是原子發(fā)射光譜分析法。結 語：氫化物原子熒光法具有檢出限低, 準確性高, 干擾少, 操作簡單的優(yōu)點, 完全可以滿足生活飲用水中檢測微量砷、硒、汞含量的要求。2.2.2飲用水中砷和汞的雙道原子熒光測定法24目 的： 研究微波消解- 氫化物發(fā)生原子熒光法同時測定食品和化妝品及飲用水中的砷

17、和汞含量的可行性。實驗原理:雙道原子熒光測定法方 法： 確定樣品預處理的方法與測定的條件, 對HC l、NaBH4、預還原劑濃度及儀器條件進行選擇優(yōu)化。結 果： 砷、汞回收率為99. 2%和98. 0%, 相對標準偏差均小于5%。結論 該方法具有簡便、快速、靈敏度高、準確性好等優(yōu)點, 適用于化妝品及飲用水中砷和汞的測定。優(yōu) 點：日常工作中, 經(jīng)常遇到同一樣品同時要求檢測砷和汞2個項目的情況, 以前的諸多檢驗方法中, 砷用干灰法或濕法消化以銀鹽法和砷斑法測定, 汞用加熱回流法消化以冷原子吸收法測定, 以上方法都為單獨測定砷或汞, 且存在分析步驟繁瑣、時間長、檢驗人員接觸有害物質(zhì)時間較長的弊病。為

18、了提高檢測效率, 我們選用微波消解食品和化妝品, 水采用溴酸鉀) 溴化鉀消解, 采用雙道原子熒光法同時測定砷和汞, 操作簡便, 靈敏度高, 能滿足日常檢測工作需要, 且能大量節(jié)省時間和試劑, 結果令人滿意。2.3染發(fā)劑中2.31 巰基葡聚糖凝膠分離富集- 萃取- 氫化物發(fā)生原子熒光法測定染發(fā)劑中的砷、鉛25目 的: 建立染發(fā)劑中砷、鉛在鹽酸介質(zhì)下, 氫化物發(fā)生原子熒光法測定的方法。實驗原理: 巰基葡聚糖凝膠分離富集- 萃取- 氫化物發(fā)生原子熒光法.方 法: 采用HNO3 - H2O2 消解樣品, 以巰基葡聚糖凝膠分離富集Pb2+ , 以21 0mol/L HCl溶液洗脫, 在樣品溶液中, 以雙

19、- (A- 乙基己基) - 二硫代磷酸癸烷溶液萃取As, 然后以NH4OH 和(NH4 ) 2 SO4 反萃取后, 酸性介質(zhì)中, 在硫脲和碘化鉀、草酸和鐵氰化鉀存在下, 氫化物發(fā)生原子熒光法測定其含量。結果: 方法的檢出限為01 40、01 35 L g/L; 線性范圍為0 100 L g/L, 0 80 L g/L; 加標回收率為9610% 10510%。結論: 本法由于有效地分離了干擾物質(zhì), 所以具有靈敏度高、結果準確可靠的優(yōu)點, 應用于樣品的檢測并與其它方法相比較, 結果滿意。優(yōu) 點： 砷長期積累于人體后, 會造成人體中毒、皮膚潰爛, 嚴重者致癌。因此測定染發(fā)劑中的砷鉛含量極為必要。長期

20、以來, 砷的測定方法有砷斑法26 、二乙氨基二硫代甲酸銀法27 (Ag- DDTC) 、石墨爐原子吸收光譜法28等。以上方法中砷斑法較簡單, 但目測時有主觀誤差; 銀鹽法比較精確, 但銀鹽法的砷化氫吸收液是由毒性很大的氯仿配成; 鉛的測定方法有光度法、示波極譜法、ICP - AES法、原子吸收光譜法等29 30。這些方法中光度法、示波極譜法存在試劑用量多, 原子吸收光譜法存在基體干擾嚴重等缺點。氫化物- 原子熒光光譜法(HG- AFS) 以其儀器簡單、分析速度快以及靈敏度高等特點, 已被廣泛應用于地質(zhì)、冶金、環(huán)境樣品中砷的測定。本文以微波消解處理樣品, 在硫脲和碘化鉀、草酸和鐵氰化鉀存在下,

21、用氫化物- 原子熒光光譜法測定染發(fā)劑中的砷和鉛,獲得滿意結果, 同時采用其它方法進行測定, 結果相符。小 結：本文采用微波消解、氫化物原子熒光法聯(lián)用技術, 能夠簡便、快速、準確地測定車間空氣中錫的含量。微波消解技術使濾膜樣品消化更完全, 元素損失少, 節(jié)省時間并且減少污染;原子熒光法靈敏度高、線性范圍寬、基體干擾少。此方法的精密度和準確度基本滿足檢驗要求, 是一種值得推廣的新方法。2.3.2染發(fā)對大學生發(fā)汞含量的影響31目 的：自上世紀50年代，日本九州水俁灣地區(qū)居民由于食用被甲基汞污染的魚而導致的水俁病被報道以來，汞污染問題受到了世界各國的普遍重視.汞，一種常見金屬元素，熔點-38.8，沸點

22、356.7，是常溫下唯一的液態(tài)金屬，具有較大的蒸汽壓.汞是人體非必需元素，自然條件下，環(huán)境的各種介質(zhì)中都含有汞，但是這種天然本底含量較低，一般不會對人群產(chǎn)生顯著影響.當環(huán)境介質(zhì)如大氣、水、土壤等由于人類對金屬汞及其化合物的廣泛應用而遭受污染后，人群會因直接或間接的途徑攝入汞并在體內(nèi)累積，最終產(chǎn)生危害.汞在生產(chǎn)上具有3000 種以上的廣泛應用，這是環(huán)境中汞的主要人為來源.生活中與汞的接觸也是十分頻繁，像溫度計、熱水瓶等中均有汞的應用，而現(xiàn)代生活中各種化妝品和染發(fā)劑則可能是非從業(yè)人員汞的重要污染源之一.我國每年美容產(chǎn)品的市場份額就超過100 億元，企業(yè)眾多，由于各種原因而導致產(chǎn)品質(zhì)量問題發(fā)生中毒事

23、件也是略見不鮮.2006 年著名品牌SK-化妝品被查出含有禁用重金屬后，更加引起人們對化妝品和染發(fā)劑安全性的重視.汞進入人體可隨血液循環(huán)運至全身，經(jīng)過各種化學過程轉(zhuǎn)化為不同形態(tài)而儲存在某些臟器和組織中.毛發(fā)由于其采集、保存、預處理方便，測定方法成熟、準確度高，而且發(fā)汞含量與體內(nèi)各種組織臟器中汞的積累存在一定的相關關系，因而在評價人體環(huán)境汞暴露水平、確定人體受害程度等方面得到了廣泛的應用.關于染發(fā)對于人體頭發(fā)的影響早在上世紀90 年代前人就做了一些工作，但是，對于染發(fā)對發(fā)汞的影響鮮有報道.本研究就染發(fā)對大學生發(fā)汞的影響做了深入的比較分析，以期為全面評估當前人群環(huán)境汞暴露水平提供參考.1.2 測定

24、方法采用國家測定汞含量規(guī)定的標準分析方法，即冷原子吸收法.儀器選用F732-S 雙光束型測汞儀(上海華光儀器儀表廠)實驗原理: 冷原子吸收法2.4驅(qū)蚊水中2.4.1HG-AFS 同時測定驅(qū)蚊水中的砷和汞32實驗原理:采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定驅(qū)蚊水中的砷( As) 和汞( Hg) 。優(yōu) 點：砷和汞都是具有很強蓄積性的有毒有害元素, 屬于化妝品中的禁用物質(zhì)。但是考慮到化妝品生產(chǎn)所使用的一些生產(chǎn)原料本身可能會帶入微量的砷和汞, 所以國家標準及相關規(guī)范中對砷和汞的含量作了明確的限定, 限量分別為10mg / kg 和1mg/ kg。我國對化妝品中各元素的測定, 往往采用單一元素測定法, 對化

25、妝品中砷和汞的檢驗多采用分光光度法、砷斑法, 氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法, 或者冷原子吸收光譜法, 這類方法大都存在測試操作較繁瑣, 靈敏度較低, 測試成本較高、分析周期較長等缺點。本文采用的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法( HG-AFS) 能避免上述方法的缺點, 同時測定樣品中的砷和汞。用載氣將試液中的砷化氫和汞蒸氣直接導入原子化器中, 不需要經(jīng)任何富集分離步驟,可直接測定; 儀器裝置簡單, 不需要復雜的分光系統(tǒng), 操作簡便、靈敏度高、分析速度快, 且精密度、準確度、檢出限均能符合標準要求。方 法：樣品的前處理及測定準確稱取混勻試樣約0. 5g, 置于溶樣杯內(nèi)。先放至100恒溫電加熱器或水浴上揮

26、發(fā)( 不得蒸干) , 加入純硝酸2. 03. 0mL, 靜置過夜。然后再加入30% 過氧化氫1. 02. 0mL, 將溶樣杯晃動幾次, 使樣品充分浸沒。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設備中, 在100加熱20min 取下, 冷卻后放進溶樣罐中, 擰上罐蓋( 注意: 不要擰得過緊) 。在15min 內(nèi)消解完畢, 取出冷卻, 開罐。將樣品移至25mL 具塞比色管中, 加入鹽酸羥胺溶液0. 5mL、2 . 0mL 5%硫脲+ 5% 抗壞血酸混合液, 放置1h 后, 用5%鹽酸定容待測結 論：根據(jù)多次批量使用此方法, 對驅(qū)蚊水進行分類測試、精密度、加標回收等一系列實驗, 總結了氫化物發(fā)生-原子熒光光

27、譜法測定驅(qū)蚊水砷和汞含量的條件及注意事項。該測定方法具有簡便、靈敏度高、檢出限低、耗時短等優(yōu)點 33。同時操作過程中自動化程度較高, 受人為因素的影響少, 結果準確可靠, 適合驅(qū)蚊水中砷和汞的同時測定。參考文獻1 吳遠健, 李超, 李寶鋮1 農(nóng)藥殘留分析檢測技術發(fā)展概況J 廣東化工, 2010, 37 ( 7) : 123 - 12512 祝偉霞, 楊冀州, 張書勝, 等1 固相萃取在獸藥殘留分析中的應用J 現(xiàn)代儀器, 2007( 5 ) : 4-613 朱彭齡1 現(xiàn)代液相色譜3 蘭州: 蘭州大學出版社, 1989:19- 2014 姜杰1, 楊俊2, 丘紅梅1, 申治國1, 張慧敏1, 黎雪

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