附1燃料取樣化驗標準

1、附一 燃料取樣化驗標準第一章 總 則1.1概述為規(guī)范我公司燃料進廠質檢、化驗等工作，最大限度地做好燃料成本控制，確保穩(wěn)定生產，特制定本標準。本標準適用于我公司燃料料場，包括燃料料場的燃料取樣和化驗。1.2定義1.2.1質量檢驗：簡稱質檢，是質檢人員對收購生物質燃料質量進行的監(jiān)督、檢查和驗收工作；主要檢查內容包括生物質的含水率、含雜率、加工合格率等。1.2.2取樣員：選取燃料檢驗樣本的人員。1.2.3化驗員：電廠從事生物質燃料化驗分析的人員。1.2.4質量標準：根據季節(jié)和燃料的種類及地域特點制定的燃料收購標準。質量標準是質檢員檢驗和扣減收購燃料重量的依據。1.3職責1.3.1質檢人員1.3.1.

2、1負責對電廠生物質燃料質量的監(jiān)督、檢查和驗收工作；1.3.1.2記錄好每天燃料收購質檢和廠內破碎料加工的質檢情況，并建立臺帳；1.3.1.3對燃料車輛進廠卸料實行全程跟蹤質檢，并對樣品的真實性負責。1.3.2燃料化驗人員1.3.2.1檢驗入廠燃料質量，為有關部門正確、合理執(zhí)行燃料供需合同提供依據； 1.3.2.2檢驗入爐燃料質量，及時向鍋爐運行人員提供燃料特性數據； 1.3.2.3負責完成入廠、入爐燃料水分、灰分、揮發(fā)分、發(fā)熱量等項目的測定；1.3.2.4負責完成鍋爐飛灰和爐渣可燃物含量的測定；1.3.2.5認真填寫燃料化驗分析報告單，并對化驗分析結果的真實性負責；1.3.2.6負責對燃料樣品

3、的保存，以及化驗設備的日常清潔維護工作；1.3.2.7負責定期對化驗設備儀器進行標定、校驗。1.4程序1.4.1燃料的質檢1.4.1.1取樣員必須在送料人在場情況下對進場的每車燃料進行取樣，現(xiàn)場須在至少 6 個以上不同部位取樣，并經送料人的簽字認可后才可送至燃料化驗室。1.4.1.2取樣數量散裝燃料以垛或車為單位取樣。1.4.1.2.1 10t 及以下垛或車輛，抽樣600g；1.4.1.2.2 10t 以上垛或車輛，抽樣1kg；1.4.1.2.3 成包燃料每20包抽1包、不足20包以20包計。每個取樣燃料包抽取檢驗樣品約100g，形成批樣。1.4.1.3取樣方法1.4.1.3.1收購散裝燃料采

4、取多點、多時、隨機、全程跟蹤的取樣方法，在散裝燃料垛或車輛上，采取分上、中、下三層，在同層取三點取樣方法，取樣深度不低于30cm；1.4.1.3.2成包燃料取樣，從燃料包身上部開包后，去掉秸稈包表層秸稈、再往內于棉包1015cm深處，取完整成塊樣品供檢驗。嚴禁在包頭取樣，抽取含水率檢驗樣品，應即時裝入取樣筒或黑色塑料袋內密封。分析時間不超過24h；1.4.1.3.3為了確保燃料取樣的真實客觀性，要求對花生殼、稻殼、鋸末等細物料取樣時，采取在卸車過程中，卸料人員倒料時接下落料的取樣方法，防止里面摻土、摻沙等雜物；1.4.1.3.4對于細物料，特別是花生殼、鋸末等料，每周取樣人員要隨機用水盆洗料，

5、采用“水洗法”來抽查送料客戶有無摻假現(xiàn)象，一經發(fā)現(xiàn)，及時匯報相關領導進行嚴肅處理。1.4.2燃料質量控制檢驗標準（試行，見表1-1）表1-1 燃料質量控制檢驗標準品種水分%灰分%氫低位發(fā)熱量（千卡/千克）備注稻糠11156.23200稻殼13156.23200樹皮4546.52100樹根4066.52100鋸末2066.53100薪柴/碎薪柴4046.52100雜木/碎雜木4046.52100邊角料2546.53100蘆葦渣木片3046.52800竹屑2526.53100毛竹2526.53100藥渣60451000刨花3046.52800油下料207661000炭粉酒糟601561000蘑菇基

6、202762100芭毛草5055.31600棉桿1545.73600油菜殼1355.73300碎紙漿40505600銀杏葉605.75.31500麥草1555.33300草糠麥糠12106.23200玉米桿20563000稻草15125.32600花生殼1546.73300秸桿壓塊2566松針5035玉米芯20563000甘蔗渣5023.11700桑根3065.52800木耳料30125.52000板栗殼3545.52200三合板546.54100麥桿15106.23500雞糞黃豆桔桿1545.813300刨花3046.52800油下料2076610001.4.3對燃料檢驗結果爭議的處理1.4

7、.3.1電廠應公示燃料復檢處理流程；1.4.3.2燃料交售者對于所交售燃料檢驗結果存在爭議的，應于合同規(guī)定結算期后15天內向燃料物資部提出書面申請，對化驗室留樣燃料進行復檢。超過結算期后15天，未申請復檢視同自動放棄，交售者應認可電廠質檢結果；1.4.3.3燃料交售者申請燃料復檢，應承擔必要的檢驗費用；對復核的燃料一般應于申請復檢的當天檢驗完畢，最遲不應超過次日完成檢驗；1.4.3.4為樹立電廠質檢客觀、公正的形象，可公開質檢過程，以便于燃料交售者信服；1.4.3.5復檢結果與初檢結果誤差在5%，應確認初檢結果；兩次結果相差超過5%，應以復檢結果為準；1.4.3.6由于復檢距初檢過程中燃料樣本

8、水分會揮發(fā)，應根據燃料樣本水分揮發(fā)程度加扣水分項目。每超過5天，水分加扣1%。1.4.4燃料的化驗（見第三章）第二章 常用測定項目符號及基準換算 2.1基準代表符號（見表2-1）基準名稱收到基空氣干燥基干燥基干燥無灰基符號aradddaf表2-12.2常用測定項目代表符號（見表2-2）表2-2名稱水分灰分揮發(fā)分固定碳硫彈筒發(fā)熱量高位發(fā)熱量低位發(fā)熱量全水分外在水分內在水分Sbgrnet符號tfinh 例：收到基低位發(fā)熱量為net,ar 2.3基準換算 基準換算公式： 式中：X新基準計算的同一成分的百分含量； Xo原基準計算的某一成分的百分含量； k基準換算比例系數?；鶞蕮Q算比例系數（見表2-3）

9、表2-3 基準換算比例系數表收到基空氣干燥基干燥基干燥無灰基收到基空氣干燥基干燥基干燥無灰基第三章 燃料化驗方法3.1燃料全水分的測定概要稱取一定量的長度小3cm、厚度小于6mm的試樣，置于105110的干燥箱內，于空氣流中干燥至質量恒定。然后根據試樣的質量損失計算出全水分的質量分數。儀器、設備.1電熱恒溫鼓風干燥箱：*型；.2 托盤：規(guī)格：30×20mm，不銹鋼材質，能容納200g試樣，盤的質量不大于100g；.3 工業(yè)天平：感量0.1g； 測定方法.1將待測試樣破碎至長度3cm、厚度6mm以下，摻和、縮分后，用已知質量的干燥、清潔的托盤稱取100±10g(稱準至0.1g

10、)試樣，并均勻地攤平（使樣品充滿其容積的 1/22/3），然后放入預先鼓風并加熱到105110的干燥箱中，在鼓風的條件下首次干燥2h，直至達到3.1.2.2的質量恒定。.2將淺盤取出，1min后稱重，稱準到0.1g；如樣品在105110下連續(xù)干燥30分鐘，質量減少不超過0.2g或質量增加,則達到質量恒定,達到質量恒定的時間取決于樣品粒度、烘箱內空氣換氣速度以及樣品層厚度等因素。以上稱量均稱準至0.1g。.3 為減少干燥時間，對于水份較高的燃料樣品，可預先在微波爐內進行預烘，去除部分水份后再放入干燥箱內。用微波爐進行預烘時要控制好時間和強度，防止樣品烘焦；試樣中全水分按下式計算： 式中：Mt試樣

11、的全水分，； m1干燥后試樣減少的質量，g； m試樣的質量，g。 測定值和報告值均保留一位小數。全水分測定的精密度（見表3-1）表3-1全水分（Mt），%重復性，%100.4100.53.2燃料的工業(yè)分析方法 燃料空氣干燥基樣品的制備.1將料場送來的樣品平攤在淺盤中準確稱取200g，稱準至0.1g；.2將稱好的樣品于溫度不高于50的鼓風恒溫干燥箱中，在鼓風的條件下干燥1.5h；.3干燥結束后，將樣品在空氣中冷卻至室溫稱重（連續(xù)干燥1h質量變化不大于0.1%）。.4將已干燥的試樣放在密封式制樣機中繼續(xù)粉碎至1mm以下，裝在編號的樣瓶中，并記錄來樣編號和對應的瓶號。水分的測定.1概要 稱取一定量的

12、空氣干燥試樣，置于105110的干燥箱內，于空氣流中干燥至質量恒定。根據試樣的質量損失計算出水分的質量分數。.2儀器、設備 （1）帶磨口蓋的玻璃稱量瓶：40×25mm；（2）電熱恒溫鼓風干燥箱：*型；（3）分析天平：感量0.1mg；（4）干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 .3測定方法 （1）在預先干燥并已稱量過的稱量瓶內稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±0.1g，稱準至0.1mg，平攤在稱量瓶中；（2）打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105110的干燥箱中，在一直鼓風的條件下，干燥1.5h；（3）從干燥箱中取出稱量瓶，立即加蓋，在干燥器中冷卻至室溫（約20min

13、）后稱量；（4）進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥試樣質量的減少不超過0.0010g或質量增加時為止。在后一種情況下，要采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2.00以下時，不必進行檢查性干燥?？諝飧稍镌嚇又械乃职聪率接嬎悖菏街校篗ad空氣干燥試樣的水分，%；m1干燥后試樣減少的質量，g；m試樣的質量，g。.4水分測定的精密度（見表3-2）表3-2水分（Mad），%重復性限，%<5.000.205.0010.000.30>10.000.40灰分的測定.1概要稱取一定量的一般固體生物質試樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（550+10），灰化并灼燒到質量恒定。以

14、殘留物的質量占試樣質量的質量分數作為生物質試樣的灰分。.2儀器、設備 （1）智能馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能以5/min 的速度升溫并能保持溫度為（550+10）。爐內通風速度應使加熱過程中不會缺乏燃燒所需的氧氣。 （2）瓷灰皿：長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm； （3）分析天平：感量0.1mg；（4）干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣； （5）耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。 .3測定方法（國標討論稿推薦方法）（1）在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±0.1g，稱準至0.1mg，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.

15、15g；（2）將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐恒溫區(qū)中（如再次使用時，應將灰皿置于馬弗爐口處，使其緩慢灰化），關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙或能保證每分鐘5-10次空氣變換的通風速度。在不少于50min的時間內（或升溫速度5/min）將爐溫緩慢升至約250，并在此溫度下保持60min，繼續(xù)在不少于60 min的時間內(或升溫速度5/min)升溫到(550±10)，并在此溫度下灼燒2h；（3）從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量；（4）觀察灼燒后試樣是否灰化完全,如懷疑灰化不完全(如觀察到煙灰的存在),

16、應進行檢查性灼燒:每次30分鐘,溫度(550±10),直到質量變化小于0.2mg。原方法：（1）在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±0.1g，稱準至0.1mg，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g；（2）將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐恒溫區(qū)中（如再次使用時，應將灰皿置于馬弗爐口處，使其緩慢灰化），關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至約500，并在此溫度下保持30min，繼續(xù)升溫至815±10，并在此溫度下灼燒1h；（3）從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中

17、冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量；（4）進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止，以最后一次灼燒后的質量為計算依據?；曳值陀?5.00時，不必進行檢查性灼燒?？諝飧稍镌嚇又械幕曳职聪率接嬎悖?式中：Aad空氣干燥試樣的灰分，%； m1灼燒后殘留物的質量，g； m試樣的質量，g。.4灰分測定的精密度（見表3-3）表3-3灰分，%重復性限Aad，%再現(xiàn)性臨界差Ad，%<15.000.200.30揮發(fā)分的測定.1概要燃料在隔絕空氣的容器內，在一定高溫條件下，加熱一定時間，燃料中有機質和部分礦物質分解為氣體釋出。由氣體重量

18、中減去水分重量即為可燃燒揮發(fā)分。.2儀器、設備（1）智能馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置,能保持溫度在(900+10) ,并有足夠的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當起始溫度為900 或不高于920左右時，放入室溫下的坩鍋架和若干坩鍋，關閉爐門后，在4分鐘內恢復到(900+10) 。（2）揮發(fā)份坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩鍋，上口33mm，下底18mm，坩鍋總質量為1520g；（3）坩堝架：用鎳鉻絲制成，大小以放入高溫爐中的坩堝不超過恒溫區(qū)為限，并要求放在架上的坩堝底距爐底2030mm；（4）分析天平：感量0.1mg；（5）干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣； （6）秒表。.3測定方法（1）在預先于900溫

19、度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣1±0.01g，稱準至0.1mg，然后輕輕振動坩堝，使試樣攤平，蓋上坩堝蓋，放在坩堝架上；（2）將馬弗爐預先加熱至920左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關閉爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內恢復至900±10，此后保持在900±10，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內； （3）從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。 空氣干燥試樣中的揮發(fā)分按下式計算： 式中：Vad空氣干燥試樣的灰分，

20、%；Mad空氣干燥試樣的水分，%； m1試樣加熱后減少的質量，g； m試樣的質量，%。 .4揮發(fā)分測定的精密度（見表3-4） 表3-4 揮發(fā)分，%重復性限Aad，%再現(xiàn)性臨界差Ad，%701.202.20>701.602.80固定碳的計算 空氣干燥試樣中的固定碳按下式計算： 式中：FCad空氣干燥試樣的固定碳含量，%； Mad空氣干燥試樣的水分，%； Aad空氣干燥試樣的灰分，%； Vad空氣干燥試樣的揮發(fā)分，%。 3.3彈筒硫的測定器皿、試劑.1器皿：電爐、滴定架、25mL堿式滴定管、250mL錐形燒杯、洗瓶；.2試劑：c(NaOH)=0.1mol/L標準溶液、甲基紅指示劑2g/L；測

21、定方法將測定彈筒發(fā)熱量后的洗液約100mL煮沸23min，取下稍冷后，以甲基紅(或相應的混合指示劑)為指示劑，用c(NaOH)=0.1mol/L標準溶液滴定，求出洗液中的總酸量，然后按下式計算出彈筒硫Sb，ad（%）：式中：c氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L； V滴定消耗的氫氧化鈉溶液的體積，mL；m稱取的試樣的質量，g；60相當1mmol硝酸的生成熱，J；1.6將每摩爾硫酸1/2(H2SO4)轉換為硫的質量分數的轉換因子。3.4氫值的計算氫值（Had，%）可根據如下經驗公式計算：式中：Vad樣品空氣干燥基揮發(fā)分含量，%3.5發(fā)熱量的測定 熱量單位和定義3.5.1.1熱量單位熱量的單位為

22、焦耳（J）；1焦耳（J）=1牛頓.米（N.m）；1卡20=4.1816焦耳；發(fā)熱量的測定結果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。3.5.1.2彈筒發(fā)熱量 單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產物組成為O2、N2、CO2、HNO3和H2SO4、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。3.5.1.3恒容高位發(fā)熱量單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒物組成為O2、N2、CO2、SO2、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。亦即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。3.5.1.4恒容低位發(fā)熱量單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產物組成為O2、N2、C

23、O2、SO2，汽態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為恒容低位發(fā)熱量。即由高位發(fā)熱量減去水（燃料中原有的水和燃料中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。原理 使一定量的樣品在充滿高壓氧氣的彈筒（浸沒在一定重量的水中）內完全燃燒，生成的熱被水吸收，根據試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。 從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。 對燃料中的水分（燃料中原有的水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進行校正后求得燃料的低位發(fā)熱量。儀器、設備、試劑.1 ZDHW-5型微機全自動量熱儀；.2分析天平：感量為0.1mg；.3氧

24、氣減壓閥：06.0MPa；.4其它：藥匙、毛刷、洗瓶、點火絲（一般為已知質量直徑為0.3mm及發(fā)熱量的鎳鉻絲）、包紙、苯甲酸、棉線（規(guī)定長度為10cm，已知熱量約為150J）、小剪刀、蒸餾水或除鹽水、氧氣（99.5%純度，非電解氧）、活動扳手等。測定方法.1打開量熱儀預熱30min；.2用已知質量和熱值的包紙，在天平上準確稱取分析試樣（小于1mm）0.60.9g（稱準到0.1mg）； .3取一根已知質量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，用一根棉線系在已固定好的點火絲中間并放入燃燒皿中，用包紙包好的試樣壓在棉線上； 注 1.勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。

25、2.防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。.4往氧彈中加入10mL蒸餾水或除鹽水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力至2.83.0MPa，充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.3MPa，停止試驗，放掉氧氣后，重新充氧至3.2MPa以下。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應更換新的鋼瓶氧氣；.5把氧彈浸入到量熱儀內筒中，內筒內除鹽水應能完全浸沒氧彈。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可繼續(xù)進行試驗；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應找出原因，加以糾正，重新充氧。然后重新

26、開始試驗；.6按“設定”鍵，輸入Mt、Mad、Had、Sb，ad。按“有效”鍵，量熱儀內筒進入放水界面；.7 按“測量”鍵，選擇“煤炭”，按“有效”鍵，輸入試樣編號，包紙、試樣重量，按“有效”鍵，量熱儀自動進入測量階段；.8實驗結束后，按“復位”鍵內筒放水，取出氧彈，用放氣閥放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應作廢，重新再做一次；.9用蒸餾水或除鹽水充分沖洗氧彈內各部分、放氣閥、燃燒皿內外和燃燒殘渣（全部洗液約100mL可收集在一個燒杯中測硫用）；.10量熱儀自動計算出試樣低位發(fā)熱量。發(fā)熱量的計算公式：式中：Qgr，ad樣品空氣干燥基

27、高位發(fā)熱量，J/g；Qb，ad樣品空氣干燥基彈筒發(fā)熱量，J/g；94.1空氣干燥基樣品中每1.00%硫的校正值，J；Sb，ad樣品空氣干燥基彈筒硫含量，%；硝酸生成熱校正系數：當Qb，ad16.7MJ/kg時，=0.0010；當16.7MJ/kgQb，ad25.10MJ/kg時，=0.0012；當Qb，ad25.1 MJ/kg時，=0.0016。Qnet，ar樣品收到基低位發(fā)熱量，J/g;Had樣品空氣干燥基氫值含量，%；Mt樣品全水分,%Mad樣品空氣干燥基水分,%。發(fā)熱量測定的精密度（見表3-5）表3-5高位發(fā)熱量Qgr,M（折算到同一水分基），J/g重復性限，J/g再現(xiàn)性臨界差，J/g1

28、20(29cal/g)300J/g(72cal/g)熱容量的校正.1原理 量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1K所需的量熱計的有效熱容量（以下簡稱熱容量），以J/K表示。.2熱容量校正條件熱容量標定值的有效期為3個月，超過此期限時應進行復查。但有下列情況時，應立即重測：（1）更換量熱儀溫度計； （2）更換熱量計大部件如氧彈蓋、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈藥密封圈、電極柱、螺母等不在此列）； （3）標定熱容量和測定發(fā)熱量時的內筒溫度相差超過5K；（4）熱量計經過較大的搬動之后。 .3儀器、設備：同發(fā)熱量測定。.4試驗方法（1）苯甲酸的標定a.標定前，應按“設置”鍵輸入苯甲酸、點火

29、熱數值，其余數值全部為零；b.在燃燒皿中準確稱取分析苯甲酸0.71.3g（稱準到0.1mg）；c.取一根已知質量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，用一根棉線系在已固定好的點火絲中間并放入燃燒皿中，把已知質量的苯甲酸壓在棉線上； d.往氧彈中加入10mL蒸餾水或除鹽水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力至2.83.0MPa，充氧時間不得小于15s；e.把氧彈浸入到量熱儀內筒中，內筒內除鹽水應能完全浸沒氧彈。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可繼續(xù)進行試驗；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應找出原因，加以糾正，重新充氧。然后重新開始試驗；

30、f.按“標定”鍵，輸入樣重，按“有效”鍵，量熱儀標定開始；g.同樣方法標定5次，將5次熱容量（E）差值小于40J/K分析結果：E、K、A的平均值輸入儀器中，如果5次結果中有超出40J/K，則再做一次或兩次，如仍不能滿足需求，應查明原因并處理，然后重新標定；h.按試樣測定熱量方法測定包紙熱值，并將其熱值輸入儀器中。(2)苯甲酸的反標定稱取0.71.3g（稱準到0.1mg）苯甲酸，按上述試樣測定熱值方法連續(xù)測定3次，極差不超過120J/g時則標定完成，應做好標定記錄。量熱儀的使用注意事項.1根據實驗量熱儀的大小不定期給量熱儀補水，一般要求外筒水量要比內筒水量多5倍以上；.2要經常用標準煤樣檢查儀器準確度；.3要控制好環(huán)境溫度； .4要定期更換外筒水； .5每次實驗結束后，應將量熱儀上蓋打開，以便加速降低筒內水溫，如長時間不使用應將量熱儀上蓋關閉，以防內筒被污染；.6不要隨意拆卸儀器，沒有水的情況下不要啟動水泵，間斷使用或備用的儀器應經常通電進行廢樣試驗，以防閥門和水泵長時間停用后不靈活或生銹；.7點火電極應經常擦試，要保持內筒清潔，以免表面結垢或生銹造成點火失敗；攪拌器扇葉應注意清潔，防止沉積上面的贓物再次洗入內筒中；.8注意保護感溫探頭，避免碰撞；.9使用過程中不要將水灑在內筒邊緣，防止內外