操作考試題及答案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 2005年化驗分析工選拔賽操作試題題號一二三總得分統(tǒng)計人得分一、填空題:(每空1分，總計70分.) 1. 在容量瓶中稀釋溶液時，當稀釋到總體積的（ 3/4 ）處時應平搖幾次，切勿 （ 倒轉(zhuǎn) ）搖動，做初步混勻，這可避免（ 混合后體積的改變 ）。2. 進行滴定時，滴定速度以（ 3-4滴/秒 ）為宜，切不可成（ 直線 ）放下。3. 測定溶液pH值之前，為了消除儀器固有的（ 系統(tǒng)誤差 ），需用兩個已知（ pH值的緩沖 ）溶液來校正，通常稱為（ 兩點定位法 ）。4. 干燥器中最常用的干燥劑有（ 變色硅膠 ）和（ 無水CaCl2 10 ）。它們失 效的標志分別是（ 硅膠變紅

2、）和（ CaCl2結成硬塊 ）。5. 一般實驗室中的稀酸溶液可用（ 玻璃瓶 ）盛裝，濃堿溶液用（ 塑料 ）容器盛裝。AgNO3和I2溶液應貯存在（ 暗色玻璃瓶 ）中。6. 用水稀釋濃硫酸時，不應把（ 水 ）注入（ 濃硫酸 ），而應把（ 濃硫酸 ）倒入（ 水 ）中。7. 蒸餾操作時，蒸餾瓶中裝入的液體量不要超過蒸餾瓶容積的（ 2/320 ），為 防止液體沸程過程中出現(xiàn)飛濺現(xiàn)象，應加（ 沸石 ）。8. 要使容量分析能準確地測量液體的體積，一定要對玻璃量器的刻度進行（ 校準 ），并且要（ 正確 ）使用玻璃量器。9. 化驗室常用的玻璃計量器具有滴定管、容量瓶、吸管、量筒、比重瓶和溫度計。其中（ 滴定管

3、 ）和（ 溫度計 ）必須有補正值。10. 使用分析天平稱量時，不準用手直接拿?。?稱量物 ）和（ 砝碼 ）。11. 玻璃量器一律不得（ 加熱 ），不能在（ 烘箱 ）中或（ 火上30 ）干燥，可用（ 無水乙醇 ）涮洗后控干。12. 比色皿是（ 光度分析 ）最常用的器件，要注意保護好（ 透光面 ），拿取時 手指應捏?。?毛玻璃面 ），不要接觸（ 透光面 ）。13. 內(nèi)有試劑的試劑瓶塞打不開時，若瓶內(nèi)是腐蝕性試劑，如濃硫酸等，要在瓶外放好 （ 塑料圓筒 ）以防（ 瓶破裂 ），操作者要戴（ 有機玻璃面罩 ），操作時不要使（ 臉部 ）離瓶口太近。準備工作做好后，可用（ 木棒40 ）輕敲瓶蓋。14. 電子

4、天平首次使用必須（ 校準 ）。將天平從一地移到另一地使用時，應對天平（ 重新校準 ）。為使稱量更為精確，亦可（ 隨時 ）對天平進行（ 校準 ）。15減量法稱樣：將試樣裝入稱量瓶中，（ 蓋好 ）瓶蓋，手帶（ 細紗手套 ）或用（ 紙條 ）套住稱量瓶放在天平盤上，稱出其質(zhì)量。取出稱量瓶在容器上方，使瓶（ 傾斜），打開瓶蓋，用（ 蓋 ）輕敲瓶口（ 上緣50 ），漸漸（ 傾出 ）樣品，估計已夠時，在一面（ 輕輕敲擊 ）的情況下，慢慢（ 豎起 ）稱量瓶，使瓶口（ 不留一點 ）試樣，輕輕（ 蓋好 ）瓶蓋，放回天平盤上稱量。16酸式滴定管試漏，關閉活塞，裝入蒸餾水至（ 一定刻線 ），直立滴定管約（ 2 ）分鐘

5、。仔細觀察刻線上的液面是否（ 下降 ），滴定管下端有無（ 水滴滴下 ），及活塞縫隙中有無（ 水滲出60 ）。17、氣相色譜儀開啟機器時，首先接通（ 載氣氣路 ），打開（ 穩(wěn)壓 ）閥和（ 穩(wěn)流 ）閥，調(diào)節(jié)至（ 所需 ）的流量。打開主機總電源開關，再分別打開（ 氣化 ）室（ 柱恒溫 ）箱、（ 檢測器 ）室的電源開關，并將調(diào)溫旋鈕設定在（ 預定數(shù)值 ）。18、氣相色譜最常用的載氣是：氫、氮、（ 氬 ）、（ 氦70 ）。二、選擇題:(每題0.5分，總計15分.) 1.下列分析化驗操作正確的是：（ c ）A. 用容量瓶稀釋溶液時，稀釋超過刻線，用濾紙吸溶液到刻線。B. 用硫代硫酸鈉溶液滴定碘溶液時，可在

6、三角瓶中進行。C. 稱量揮發(fā)性試樣，應將樣品吸入安培瓶中，并將其熔封。2.下列操作哪個是正確的（A）A、配制NaOH標準溶液用量筒量水。B、將AgNO3標準溶液裝在堿式滴定管中。C、基準NaCO3放在260的烘箱中烘至恒重。D、測定燒堿中NaOH含量，采用固定量稱樣法。E、以K2Cr2O7基準溶液標定Na2S2O3溶液時，將K2Cr2O7溶液裝在滴定管中滴定。 3.要精確量取一定量液體，最適當?shù)膬x器是 D 。A量筒 B燒杯 C 溶液瓶 D滴定管 4.在使用滴定管進行分析過程中注入溶液或放出溶液后，需等待（B）時間A.秒秒 B.秒分鐘 C.分鐘分鐘5.滴定分析的相對誤差一般要求達到0.1%，使用

7、常量滴定管滴定時，耗用標準溶液的體積應控制在：（ c ） A. 10毫升以下 B. 1015毫升 C. 2030毫升 D. 4050毫6、移液管的作用是：（ c ）A. 準確地測量放出的液體體積。 B. 配置一定體積的溶液。 C. 定量轉(zhuǎn)移液體。7、在測溶液的pH值時，可用作指示電極的是：（ a ）A. 玻璃電極 B. 甘汞電極 C. 銀-氯化銀電極8、氫氣鋼瓶外表面噴的漆色是：（ c ）A. 灰色 B. 黑色 C. 深綠色 D. 天藍色9、洗滌下列器皿時，能用去污粉刷洗的有：（ A、C ）A. 燒杯 B. 滴定管 C. 漏斗 D. 比色皿 E. 容量瓶10、在進行比色測定時，下述哪些操作是錯

8、誤的：（ a、c、d ）A 將外壁有水的比色皿放入比色架。 B. 手捏比色皿的毛面。 C. 手捏比色皿的透光面。 D. 用濾紙擦比色皿外壁的水。 E. 待測溶液注到比色皿的2/3高度處。11、下列儀器中可以放在電爐上直接加熱的是（ b、c 、d）A. 表面皿 B. 蒸發(fā)皿 C. 瓷坩堝 D. 燒杯 E. 量杯12、下列操作哪些是錯誤的（ b、d、e ）A. 配制氫氧化鈉標準滴定溶液時用量筒量水。 B. 將AgNO3標準滴定溶液裝在堿式滴定管中。C. 基準Na2CO3放在270的烘箱中烘至恒重。 D. 測定燒堿中NaOH含量時，采用固定量稱樣法稱樣。 E. 以K2Cr2O7基準溶液標定Na2S2

9、O3溶液濃度時，將K2Cr2O7溶液裝在滴定管中滴定。13、為洗滌過濾油后的玻璃坩堝，選用哪種洗滌劑合適（ d、e ）A. 濃硫酸 B. 硫代硫酸鈉 C. 粗鹽酸 D. 濃硝酸 E. 鉻酸洗滌液14、目前、實驗室常用的電源電壓是：A、110伏 B、220伏 C、380伏 D、220安15、重量分析中，將半邊為三層濾紙的外層折角撕下一小塊的作用是：（a、c）A、使內(nèi)層濾紙緊密貼在漏斗內(nèi)壁上 B、沒用處 C、撕下一小塊濾紙作擦拭燒杯內(nèi)殘留的沉淀用。 16、滴定管是準確測量放出液體體積的儀器，所以是（a）。A、量入式（In）計量玻璃儀器 B、量出式（Ex）計量玻璃儀器 C、不分量入式（In）和量出式

10、（Ex）。 17、精度要求高的電子天平理想的放置條件是（）。A、室溫20±2、相對濕度 45%60% B、室溫20±1、相對濕度 45%85% C、室溫25±2、相對濕度 45%60% D、室溫23±2、相對濕度 45%60%18、玻璃儀器通常洗滌之后放在電烘箱或紅外燈干燥箱中烘干，但最高烘干溫度不能超過（ b ）A、120 B、150 C、180 D、20019、滴定分析的標準溶液在常溫（1525）下，保存期一般不超過（ d ）。A、10天 B、半個月 C、一個月 D、二個月20、在使用鋼瓶作為氣源時，瓶內(nèi)氣體不得全部用盡，一般應保持( b )的余壓。

11、A、0.1-1MPa B、0.2-1MPa C、0.1-0.5MPa D、0.2-0.5 MPa21、在分光光度分析中，吸光度的控制范圍一般在（ ）范圍內(nèi)。A、0.2-0.8 B、0.1-0.7 C、0.3-0.8 D、0.25-0.7522、使用堿式滴定管正確的操作是：（ b ）A、 左手捏于稍低于玻璃珠近旁。 B、 左手捏于稍高于玻璃珠近旁。C、 右手捏于稍高于玻璃珠近旁。D、. 右手捏于稍低于玻璃珠近旁。E、 左手捏于玻璃珠上面的膠皮管上23、下列分析化驗操作正確的是：（ b ）A、液體試劑用不完時，到回原瓶是可以的。 B、用移液管吸取液體時，不準有氣泡存在。 C、NaOH溶液可在普通玻

12、璃瓶中存放。24、滴定分析的相對誤差一般要求達到0.1%，使用常量滴定管滴定時，耗用標準溶液的體積應控制在：（ c ） A、10毫升以下 B、10-15毫升 C、 20-30毫升 D、40-50毫升25、滴定時，應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口或燒杯口下（ a ）。A、12cm處 B、23cm處 C、12.5cm處 D、1.5-3cm處26、在可見-紫外分光光度計中，用于紫外波段的光源是（ c ）。A、氙燈 B、鹵鎢燈 C、氘燈 D、能斯特光源 E、汞燈27、使用原子吸收光譜分析時，下述火焰溫度最低的和火焰溫度最低的分別是（ A、D ）A、煤氣-空氣 B、氫氣-氧氣 C、乙炔-空氣 D、乙炔-氧

13、化亞氮 E、丙烷-氧氣28、氣相色譜中與含量成正比的是（ D、E ）。A、保留體積 B、保留時間 C、相對保留值 D、峰高 E、峰面積29、在電位法中作為指示電極，其電位應與被測離子的濃度（ ）。A、無關 B、成正比 C、的對數(shù)成正比 30、在氣-液色譜中，當兩種組分的保留時間完全一樣時，應采用下列哪種操作可能將兩組分分開（ d ）。A、增加色譜柱柱長 、B、改變載氣流速 C、改變載氣種類 D、改變柱溫 E、減小填料粒度三、 問答題:(總計50分.) 1、氣相色譜儀的檢測器都有哪幾種類型？代號各是什么？（4分）答：主要有熱導池檢測器（TCD）、氫火焰離子化檢測器（FID）、電子捕獲檢測器（EC

14、D）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）、光離子化檢測器（PID）。2、原子吸收分析方法，如何選擇燈電流？（4分）答：燈電流值越小測定的靈敏度越高，燈的壽命也越長，但是光強不足，穩(wěn)定性差；燈電流過大，靈敏度低。實際工作中，燈電流的選擇根據(jù)實驗結果確定，具體做法如下：（1）選限額適當濃度的待測元素的標準溶液，使其吸光度在0.20.6之間；（2）空心陰極燈預熱穩(wěn)定后，以12mA的步幅改變電流，測定吸光度；（3）繪制燈電流-吸收曲線，選取吸光度高的燈電流作為工作電流。3、 石墨爐原子化階段有哪幾個？目的各是什么？（4分）答：有四個階段：（1）干燥階段，目的是試樣脫水干燥，液體轉(zhuǎn)化為固體；

15、（2）灰化階段，目的是盡可能破壞樣品基體，以減少測定時的干擾和背景吸收，但前提是待測元素不能明顯損失；（3）原子化階段，目的在一定的溫度下，使待測元素完全原子化；（4）除殘階段，目的是在測定后，繼續(xù)保持石墨管的一定溫度或超高溫灼燒，使殘存樣品盡可能除盡。4、在進行比色分析時，為何有時要求顯色后放置一段時間再比，而有些分析卻要求卻要求在規(guī)定的時間內(nèi)完成比色？（4分）答：因為一些物質(zhì)的顯色反應較慢，需要一定時間才能完成，溶液的顏色也才能達到穩(wěn)定，故不能立即比色。而有些化合物的顏色放置一段時間后，由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發(fā)、光的照射等原因，會使溶液顏色發(fā)生變化，故應在規(guī)定時間內(nèi)完成比色。5、甲

16、用50ml容量瓶配制了B種標準溶液，又用250ml容量瓶配制了C種標準溶液，供乙使用。乙用5ml吸量管量取樣品溶液一次于250ml燒杯中，又用25ml移液管吸取B種標準溶液一次于同一燒杯中，輕輕搖動燒杯后，用50ml滴定管裝入C種標準溶液進行定量滴定，消耗C種標準溶液35ml左右。請準確記錄上述試驗過程中的試驗數(shù)據(jù)，完整的填寫在原始記錄上。（5分） 答： 甲配制了B種標準溶液50.00ml，甲配制了C種標準溶液250.0ml，乙用吸量管量取了5.00ml樣品溶液，乙用移液管吸取了B種標準溶液25.00ml，乙滴定消耗C種標準溶液35.00ml。6、制定取樣方案的一般原則是什么？（4分）答：制定

17、取樣方案須考慮以下幾方面問題：物質(zhì)的類型和形態(tài)，如是一批物質(zhì)還是單個樣品；是固體、液體還是氣體。物質(zhì)的均勻性，如均勻、隨機不均勻、非隨機不均勻。物質(zhì)的穩(wěn)定性，如擬測特性量值隨時間增加或減少。測量方法的精密度等。根據(jù)上述情況決定取樣方式、取樣量、取樣技術、取樣周期、取樣地點、儲運條件和有效期限。7、有一些石英或玻璃吸收池混在一起，如何檢查它們的配套性？（4分） 答：在同一光徑的石英吸收池中裝蒸餾水在220nm、700nm處測定；玻璃吸收池裝30mg/L的重鉻酸鉀溶液，在440nm處測定，裝蒸餾水在700nm處測定，將一個池的透射比調(diào)至100%，測量其它各池的透射比。 或者，在實際測定波長下，將吸

18、收池編號，于干凈的吸收池中裝入測定用溶劑，以其中一個為參比，測定其它吸收池的吸光度，若測定的吸光度為零或兩個吸收池的吸光度相等或兩個吸收池的透光度之差在0.2%0.5%以內(nèi)，即為配對吸收池。8、為什么要測定標樣的回收率？怎樣測定回收率？（4分） 答：回收率是樣品處理過程的綜合質(zhì)量指標，是估計分析結果準確度的主要依據(jù)之一。為了評價測定方法的可靠性和準確性，需測定回收率。測定回收率有兩種方法：一是用標準物質(zhì)進行測定，回收率待測元素測定值/待測元素真實值。二是用標準加入法進行測定，回收率（加入純物質(zhì)樣品測定值樣品測定值）/純物質(zhì)加入量。當回收率的測定值接近100%時，表明所用的測定方法準確、可靠。9

19、、安裝調(diào)試空心陰極燈應遵循哪些程序？（5分） 答：檢查儀器電路和氣路是否連接正確，將儀器面板上所有開關關閉，各種調(diào)節(jié)器轉(zhuǎn)到最小位置。選好空心陰極燈，小心取出，打開光源室門，將燈引腳對準燈電源插座插入。輕抬壓簧，將燈放入燈架中，燈陰極處于與燈架上的標記相一致的位置。接通儀器總電源開關預熱12分鐘，再打開燈的高壓電源開關，調(diào)好燈電流，預熱30分鐘，使燈的發(fā)射強度達到穩(wěn)定。此時預熱燈電流應與實測時工作電流相同。調(diào)節(jié)光源強度光源與檢測器對光光源與燃燒器對光。10、在進行色譜分析時，進樣后不出峰，應從哪些方面考慮排除故障？（4分） 答：氣路方面：檢查是否漏氣（包括進樣口），微量進樣器是否有毛病。 檢測器方面：對FID，應檢查火焰是否點燃或熄滅。對TCD，檢查熱絲是否燒斷，電源開關是否有問題。 記錄系統(tǒng)：檢查聯(lián)結線是否松動，記錄儀是否有問題。 其它方面：檢查機械系統(tǒng)、線路系統(tǒng)、參數(shù)設置、其它部件及操