冷燙液定型劑中溴酸鈉的測(cè)定

1、冷燙液定型劑中溴酸鈉地測(cè)定（QB_T 2285 1997 1、藥品及儀器a硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mol/L（0.2mol/L ;碘化鉀；稀硫酸 1: 10;淀粉指示劑；蒸餾水；冷燙液定型劑b分析天平；量筒 50mL*1個(gè)；稱量瓶 40*25mm*1個(gè)；碘量瓶 250mL *3個(gè)2、測(cè)定過程1 ）液體狀地冷燙液定型劑a待測(cè)液地配置：用 移液管 吸取定型劑10mL于100mL容量瓶中用去離子水稀釋至 刻度；b待測(cè)液地處理：用 移液管吸取10mL于300mL碘量瓶中，加入去離子水 40mL（量 筒、碘化鉀3g臺(tái)秤）及稀硫酸15mL,蓋好瓶蓋于冷暗處放置 5min.c滴定：先用0.1M硫代硫酸鈉滴

2、定至淺黃色，加入淀粉指示劑 3mL,繼續(xù)用0.1M硫 代硫酸鈉滴定至無色，記錄滴定體積.d空白實(shí)驗(yàn)：移取 50mL去離子水于300mL碘量瓶中，加入碘化鉀3g臺(tái)秤）及稀硫 酸15mL,蓋好瓶蓋（加水封 于冷暗處放置 5min.先用0.1M硫代硫酸鈉滴定至淺黃色， 加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)用0.1M硫代硫酸鈉滴定至無色，記錄滴定體積.注：做三次平行2）膏狀冷燙液定型劑a稱取定型劑3g于碘量瓶中，準(zhǔn)確至0.0002g，用25mL去離子水溶解.b待測(cè)液地處理：加入碘化鉀2g臺(tái)秤）及稀硫酸 15mL，蓋好瓶蓋于冷暗處放置5mi n.c滴定：先用0.2mol/L硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑3

3、mL，繼續(xù)用0.1M 硫代硫酸鈉滴定至無色，記錄滴定體積.d空白實(shí)驗(yàn)：移取 25mL去離子水于300mL碘量瓶中，加入碘化鉀2g臺(tái)秤）及稀硫 酸15mL，蓋好瓶蓋于冷暗處放置 5min.先用0.1M硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加入淀粉 指示劑3mL，繼續(xù)用0.1M硫代硫酸鈉滴定至無色，記錄滴定體積.注：做三次平行3、數(shù)據(jù)記錄及處理（1膏霜類樣品內(nèi)容測(cè)定次123稱樣瓶和試樣地質(zhì)量 傾樣前）稱樣瓶和試樣地質(zhì)量 傾樣前）定型劑試樣地質(zhì)量 m（g 試樣實(shí)驗(yàn) |滴定消耗硫代硫酸鈉地用量mL)滴定管校正值mL) 溶液溫度校正值mL/L ) 實(shí)際消耗硫代硫酸鈉溶液 地體積mL)空白試液滴定消耗硫代硫酸鈉地用量m

4、L)滴定管校正值mL)溶液溫度校正值mL/L) 實(shí)際消耗硫代硫酸鈉溶液 地體積mL)溴酸鈉含量 X<g/g x%VM o.02515m硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液地實(shí)際濃度，mol/L標(biāo)準(zhǔn)(Na2S203=1.00MVi試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液地體積mLV2空白所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液地體積mL0.02515 與1.00mL硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn) C(Na2S203=1.00M相當(dāng)?shù)劁逅徕c地質(zhì)量,gm稱取地冷燙液試樣地質(zhì)量,gXl 單位：g/g平均值平行測(cè)定結(jié)果地極差g/mL)極差與平均值之比%)2)液體樣品內(nèi)容測(cè)定次數(shù)123定型劑試樣地試樣實(shí)驗(yàn)體積 V (mL滴定消耗硫代硫酸鈉地用量mL)

5、空白試液滴定管校正值mL) 溶液溫度校正值mL/L) 實(shí)際消耗硫代硫酸鈉溶液 地體積mL)滴定消耗硫代硫酸鈉地用 量mL)滴定管校正值mL) 溶液溫度校正值mL/L) 實(shí)際消耗硫代硫酸鈉溶液 地體積mL)溴酸鈉含即量 X<g/mL)X=C<V 仁V2)*0.02515C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液地實(shí)際濃度 ，mol/L標(biāo)準(zhǔn)C(Na2S203=1.00MV1試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液地體積mLV2空白所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液地體積mL0.02515與1.00mL硫代硫酸鈉1平均值平行測(cè)定極差與平標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn) C(Na2S2O3=1.00M相當(dāng)?shù)劁逅徕c 地質(zhì)量,gX"單位：g/

6、mL苣結(jié)果地極差g/mL) 齊均值之比v%)注：平均值和極差地計(jì)算平均值X=(x i+X2+X3/3極差=Xmax-Xmin4、酸式滴定管地校正先將干凈并且外部干燥地50mL容量瓶,在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量，然后在分析天平上稱量，準(zhǔn)確稱至小數(shù)點(diǎn)后第二位0.01g) 將去離子水裝滿欲校準(zhǔn)地酸式滴定管，調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處,記錄水溫，然后按每分鐘約 10mL地流速，放出10mL要求在10mL - 0.1mL范圍內(nèi))水于已稱過質(zhì)量地容量瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它地質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水地質(zhì)量用同樣地方法稱量滴定管中從 10mL到20mL,20mL到30mL等刻度間水地質(zhì)量用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)地 密度除每次

7、得到地水地質(zhì)量，即可得到滴定管各部分地實(shí)際容積將25 C時(shí)校準(zhǔn)滴定管地實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表1中 表1滴定管校準(zhǔn)表【水地溫度為C，水地密度為<25 C時(shí)0.9961 g mL-1 ）】滴定管校正規(guī)程由表1查得校準(zhǔn)溫度下，1L水地質(zhì)量，按式<1）計(jì)算出滴定管所測(cè)各段水滴定管讀數(shù)容積/mL瓶與水地質(zhì)量/g水質(zhì)量/g實(shí)際容積/mL校準(zhǔn)值累積校準(zhǔn)值/mL0.0329.20< 空瓶）10.0810.12+0.0210.1310.1039.289.919.950.02+0.0220.109.9749.199.9910.03+0.060.0030.089.9759.189.939.97+0.02+

8、0.0640.039.9569.139.889.920.02+0.0849.979.9479.01+0.06地校正值. V=V1- m/KX 1000 (1>式中： V 校正值，mL。V1 滴定管地讀數(shù)，mL ; m稱出水地質(zhì)量，g;K 校準(zhǔn)溫度下1L水地質(zhì)量，g.5、溶液溫度校正查-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度地一升量值溫度補(bǔ)正值表<根據(jù)滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液地種類和濃度，以及測(cè)定時(shí)地溫度）查得補(bǔ)正值.例：本實(shí)驗(yàn)所用地標(biāo)準(zhǔn)溶液為 0.1mol/L地硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定溫度為30攝氏度時(shí)，查 地校正值為-2.5mL/L，如果滴定時(shí)實(shí)際消耗地體積為 25.00毫升，則校正后地體積=25.00-2.5 X

9、<25 X 10-3） =24.94mL溫 度>標(biāo)準(zhǔn)溶液種類水及0.05N以下地各種水 溶液0.1N 和0.2 N 各種水溶液廣 H2SO40.5N HNO 3NaOH 水溶液0.5NHCL 水溶液廣 H2SO41 N HNO 3 NaOH 水溶液1N HCL水溶液0.1N KOH乙醇(95%> 溶液0.1N亞砷 酸鈉 溶液備注補(bǔ)正值（毫升 >5678910 11 121314151617181920 21 222324252627282930313233343536+1.38 +1.38 +1.36 +1.33 +1.29 +1.23 +1.17 +1.10 +0.9

10、9 +0.88 +0.77 +0.64 +0.50 +0.34 +0.佃 0.00 -0.18 -0.38 -0.58 -0.80 -1.03 -1.26 -1.51 -1.76 -2.01 -2.30 -2.58 -2.86 -3.04 -3.47 -3.78 -4.10+1.7 +1.7 +1.6 +1.6 +1.5 +1.5 +1.4 +1.3 +1.1 +1.0 +0.9 +0.7 +0.6 +0.4 +0.2 0.0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.9 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.7 -3.0 -3.2 -3.7 -4.0 -4.3+2.4

11、+2.3 +2.2 +2.2 +2.1 +2.0 +1.8 +1.7 +1.5 +1.3 +1.1 +0.9 +0.7 +0.5 +0.2 0.0 -0.2 -0.5 -0.8 -1.0 -1.3 -1.5 -1.8 -2.1 -2.4 -2.8 -3.1 -3.4 -3.7 -4.1 -4.4 -4.7+1.9 +1.9 +1.8 +1.8 +1.7 +1.6 +1.5 +1.4 +1.2 +1.1 +0.9 +0.8 +0.6 +0.4 +0.2 0.0 -0.2 -0.4 -0.7 -0.9 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.7 -3.0 -3.3 -3.

12、6 -4.0 -4.3+3.6 +3.4 +3.2 +3.0 +2.7 +2.5 +2.3 +2.0 +1.8 +1.6 +1.3 +1.1 +0.8 +0.6 +0.3 0.0 -0.3 -0.6 -0.9 -1.2 -1.5 -1.8 -2.1 -2.4 -2.8 -3.2 -3.5 -3.9 -4.2 -4.6 -5.0 -5.3+2.3 +2.2 +2.2 +2.1 +2.0 +1.9 +1.8 +1.6 +1.4 +1.2 +1.0 +0.8 +0.6 +0.4 +0.20.0 -0.2 -0.5 -0.7 -1.0 -1.2 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.6 -2.

13、9 -3.2 -3.5 -3.8 -4.1 -4.4+10.8 +9.6 +8.5 +7.4 +6.5 +5.2 +4.2 +3.1 +2.1 +1.00.0 -1.1 -2.2 -3.3 -4.2 -5.3 -6.4 -7.5 -8.5 -9.6 -10.6 -11.6 -12.6 -13.7 -14.8 -16.0 -17.0+1.8 +1.7 +1.5 +1.4 +1.2 +1.0 +0.9 +0.7 +0.4 +0.2 0.0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.8 -3.1 -3.5 -3.8 -4.2(1本表數(shù)值

14、 是以20 C為 標(biāo)準(zhǔn)溫度，以 實(shí)測(cè)法測(cè)岀；(2表中帶有+ 、 - ”號(hào)數(shù)值是 以20 C為分 界，室溫低于 20 C地補(bǔ)正值均為“+”，高于 20 C地補(bǔ)正 值均為“-(3本表地用 法：女口 1N硫 酸1升由25 C換算為 20 C時(shí)，其體 積修正值為-1.5毫升，故 40.00毫升換 算為20 C時(shí) 地體積為：V20=40.001.5X40. 00 1000= 39.94 毫升附:操作規(guī)范1移液管1)使用前：使用移液管，首先要看一下移液管標(biāo)記、準(zhǔn)確度等級(jí)、刻度標(biāo)線位置等.2)吸液：用右手地拇指和中指捏住移液管地上端，將管地下口插入欲吸取地溶液中,插入不要太淺或太深，一般為1020mm處，太

15、淺會(huì)產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi) 弄臟溶液，太深又會(huì)在管外沾附溶液過多左手拿洗耳球，接在管地上口把溶液慢慢吸入，先吸入該管容量地1/3左右，用右手地食指按住管口，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內(nèi)壁地水分，然后將溶液從管地下口放出并棄去，如此用反復(fù)洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手地食指按住管口.3 ）調(diào)節(jié)液面：將移液管向上提升離開液面，管地末端仍靠在盛溶液器皿地內(nèi)壁上，管身保持直立略為放松食指 有時(shí)可微微轉(zhuǎn)動(dòng)吸管）使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液地彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口 將尖端地液滴靠壁去掉，移出移液管，插 入承接溶液地器皿中.4）放出

16、溶液：承接溶液地器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜30 :移液管直立，管下端緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁 ，稍松開食指，讓溶液沿瓶壁慢慢流下，流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15秒后，再將移液管移去，殘留在管末端地少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因較準(zhǔn)時(shí)已考慮了末端保留地溶液地體積2.酸式滴定管（1洗滌通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑不能用去污粉）洗刷，而后用自來水沖洗干凈，去離子水潤洗3次.有油污地滴定管要用鉻酸洗液洗滌. （2給旋塞涂凡士林 起密封和潤滑地作用）將管中地水倒掉，平放在臺(tái)上，把旋塞取 出，用濾紙將旋塞和塞槽內(nèi)地水吸干用手指蘸少許凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層 導(dǎo)管處不涂凡士林），然后把旋塞插入塞

17、槽內(nèi)，旋轉(zhuǎn)幾次，使油膜在旋塞內(nèi)均勻透 明，且旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活（3試漏將旋塞關(guān)閉，滴定管里注滿水，把它固定在滴定管架上，放置10分鐘，觀察滴定 管口及旋塞兩端是否有水滲出，旋塞不滲水才可使用 （4滴定管內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后要檢查尖嘴內(nèi)是否有氣泡如有氣泡，將影響溶液體積地準(zhǔn)確測(cè)量排除氣泡地方法是：用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角，左手迅速打開旋塞，使溶液快速?zèng)_出，將氣泡帶走 （5裝標(biāo)準(zhǔn)溶液 應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)液5-6ml）潤洗滴定管3次，洗去管內(nèi)壁地水膜，以確保標(biāo) 準(zhǔn)溶液濃度不變方法是兩手平端滴定管同時(shí)慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液接觸整個(gè)內(nèi)壁，并使溶液從滴定管下端流出裝液時(shí)要將標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，然后不借助

18、任何器皿直接注入滴定 管內(nèi)（6進(jìn)行滴定操作時(shí)，應(yīng)將滴定管夾在滴定管架上左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，二指輕拿旋塞柄，手指略微彎曲，向內(nèi)扣住旋塞，避免產(chǎn)生使旋塞拉出地力 向里旋轉(zhuǎn)旋塞使溶液滴出滴定管應(yīng)插入錐形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶?jī)?nèi)溶液順時(shí)針不斷旋轉(zhuǎn)掌握好滴定速度 連續(xù)滴加，逐滴滴加，半滴滴加），終點(diǎn)前用洗瓶沖洗瓶壁，再繼續(xù)滴定至終點(diǎn)（7滴定管使用完后，應(yīng)洗凈打開旋塞倒置于滴定管架上標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉滴定液 （O.1mol/L1.配制：稱取26g硫代硫酸鈉Na2S2O3 5H2O） 或無水硫代硫酸鈉16g），溶于1000ml純水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻,放置兩周后濾過備用2標(biāo)

19、定<1 ）標(biāo)定方法：稱取在120C干燥至恒重地基準(zhǔn)重鉻酸鉀 0.15g,稱準(zhǔn)至O.OOOIg,置 于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解，加20%硫酸20ml,搖勻, 密塞；在暗處放置10分鐘后，加水150ml稀釋，用配制好地硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L>滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3ml<5g/L）,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠 色，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn).<2）計(jì)算：m重鉻酸鉀 g ； c<Na2S2O3）一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液地量濃度，mol/L ； V!滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液地用量 ml ； V2空白滴定時(shí)硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液地用量 ml