實(shí)驗(yàn)一低分子量聚丙烯酸鈉合成表征與阻垢性能評價(jià)

1、實(shí)驗(yàn)一、低分子量聚丙烯酸鈉地合成、表征與阻垢性能評價(jià)聚丙烯酸鈉（PAANa是一類高分子電解質(zhì)，是一種新型功能高分子材料，用途廣泛，可用 于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、涂料、石油化工、冶金等 PAANa地用途與其分子量有很大關(guān)系，一般來說，低分子量（5005000 產(chǎn)品主要用作顏料分散劑、水處理劑等； 中等分子量（10 410 6 主要用作增稠劑、粘度穩(wěn)定劑、保水劑等；高分子量主要用作絮 凝劑、增稠劑等在造紙工業(yè)，隨著高濃度涂布機(jī)地引進(jìn)和銅版紙生產(chǎn)地發(fā)展，對分散劑地需求越來越大低分子量PAANa作為造紙工業(yè)地有機(jī)分散劑，能提高顏料地細(xì)度、分散體系地穩(wěn)定性，提高 紙張地柔軟性、強(qiáng)度、光澤、白度

2、、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、無毒、無腐蝕性特點(diǎn)，因此低分子量PAANa在造紙工業(yè)越來越受到重視一、低分子量聚丙烯酸鈉地合成1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?）2）3）4）了解聚丙烯酸鈉水處理劑地合成原理和應(yīng)用； 掌握丙烯酸聚合反應(yīng)地基本操作；掌握聚丙烯酸分子量測定地基本原理和基本操作; 掌握阻垢劑和分散劑地評價(jià)原理和方法1.2實(shí)驗(yàn)原理.本實(shí)驗(yàn)采用先中和PAANa地合成路線主要有先聚合再中和、先中和再聚合等幾種 再聚合地路線其反應(yīng)式如下所示：NaOHCO2H =CO2Na聚合1.3試劑和儀器試劑：丙烯酸，CP；過硫酸銨，AR ;氫氧化鈉，CP;丙醇，CP;去離子水儀器：四口燒瓶；滴液漏斗；球形冷

3、凝管；電熱套；調(diào)壓器；水循環(huán)真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；烏氏粘度計(jì) （0 6mm ;恒溫水?。桓稍锵涞?.4實(shí)驗(yàn)方法在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗地250 ml四口燒瓶中，加入20ml去離子水和100ml鏈轉(zhuǎn)移劑丙醇，在不斷攪拌下加熱至 80-82C左右，開始滴加由1.8g引發(fā)劑過硫 酸銨、10ml水和29g單體丙烯酸配成地溶液 首先將引發(fā)劑溶解于水中，再加丙烯酸），并在 23h內(nèi)將單體和引發(fā)劑滴加完畢，之后保溫反應(yīng) 2 h.改成蒸餾裝置，加熱蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑丙醇 冷卻至4050C時 取樣5ml待測定分子量），然后逐漸滴加 30 %地氫氧化鈉溶液 約 42g）中和至pH=78,得到淡黃

4、色透明粘稠地 PAANa溶液將該溶液滴加至丙酮中，再過濾，真空干燥可得到聚丙烯酸鈉地固體粉末二、低分子量聚丙烯酸鈉地表征2.1 分子量測試用端基法測定聚丙烯酸地分子量，丙烯酸聚合物地酸性比單體要弱，當(dāng)其只溶解于水中不 易被精確滴定，但是如果溶解于001-1mol/L地中性電介質(zhì)中時，滴定終點(diǎn)是清楚地，滴定是準(zhǔn)確地，進(jìn)而可求出相應(yīng)聚丙烯酸鈉地分子量.具體方法為：在聚合反應(yīng)結(jié)束蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑后而未進(jìn)行中和前取樣，稱取02 g（精確至00001g樣品，放入100ml燒杯中，加入50ml 1 mol/L地NaCI溶液用0.2 N地Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定其pH值，用消耗地Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫 升數(shù)對

5、p H值作圖，曲線地拐點(diǎn)即為滴定地終點(diǎn) .找出終點(diǎn)所消耗地堿量，按下式計(jì)算聚丙烯 酸地分子量：M=2 / (1 / 72 > -(V N/ W X 1000 > 式中：M聚丙烯酸地分子量；V滴定終點(diǎn)消耗地 Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，m L ;N Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液地摩爾濃度 mol/L ;W試樣重量,g;2聚丙烯酸一個分子鏈兩端各有一個內(nèi)酯；1 / 72 1 g樣品中所含有地羧基克當(dāng)量地理論值.2.2特性粘度測試采用烏氏粘度計(jì)，以2 mol/L Na OH為溶劑，將聚丙烯酸鈉配制成 0 2 %地溶液，在(30 ±0.5> C下分別測定溶劑和溶液流出時間，按下式分別求出

6、n 和Mv :2(t=to)/to=ln(t/to)/Cn =3.3 8 X 1 0 - 3M v0.43式中：n 特性粘度，d L / g ； t0溶劑流出時間，s;t溶液流出時間，s； C溶液濃度，g/ d L ;M v粘均分子量2.3固含量測試稱取一定量產(chǎn)品，置于801 2 0C干燥箱內(nèi)，待干燥恒重后，記錄其重量，并按下式計(jì)算 固含量：固含量=(干燥恒重后重量/取樣重量> X 1 0 0%三、低分子量聚丙烯酸鈉地阻垢性能評價(jià)3.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康嘏c要求<1 ) 了解阻垢性能測定地原理和應(yīng)用；<2 )掌握碳酸鈣沉積法、鼓泡法等測定阻垢性能地技術(shù)3.2碳酸鈣沉積法3.2.1 方法提

7、要以含有一定量碳酸氫根和鈣離子地配制水和水處理劑制備成試液.在加熱條件下，促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣.達(dá)到平衡后測定試液中地鈣離子濃度.鈣離子濃度愈大則該水處理劑地阻垢性能愈好.3.2.2 試劑和材料氫氧化鉀溶液：200g / L ;硼砂緩沖溶液：pH疋9,稱取3.80g十水四硼酸鈉 (Na2B4O7O- 10H20>溶于水，并稀釋到1L;鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑：稱取1g鈣黃綠 素，0.35g百里酚酞，置于破璃研缽中，加入100g經(jīng)120 C烘干后地氯化鉀研細(xì)混勻，貯于棕色磨口瓶中；溴甲酚綠一甲基紅指示液：3 體積1.00g/L 溴甲酚綠乙醇溶液與1體積2.00g/L甲基紅乙醇溶

8、液混合；乙二胺四乙酸二鈉(EDTA：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.01mol/L<具體標(biāo)定見附錄1);鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1 mol/L< 具體標(biāo)定見附錄2);碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：18.3mg/mL HCQ <具體標(biāo)定見附錄 3);氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：6.0mg/mLCa <具體標(biāo)定見附錄4);水處理劑試樣溶液：5000mg/L，稱取2.5g水處理藥劑，溶于500mL容量瓶中，即可得到5000mg/L地水處理溶液.儀器和設(shè)備恒溫水浴：溫度可控制在 (80 土 1>°C;錐形瓶：250mL.3.2.4 分析步驟 (1> 試液地制備在250mL容量瓶中加入125mL水

9、,用滴定管加入10mL地氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鈣高子地量 為60mg.用移液管加人2.5mL水處理劑試樣溶液,搖勻然后加入10mL硼砂緩沖溶液,搖勻. 用滴定管緩慢加入 10mL 地碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 邊加邊搖動 >, 使碳酸氫根離子地量為 183mg, 用水稀釋至刻度，搖勻(2> 空白試液地制備在另一 250mL容量瓶中，除不加水處理劑試樣溶液外，按“試液地制備”步驟操作 (3> 分析步驟將試液和空白試液分別置于兩個潔凈地錐形瓶中，兩錐形瓶浸入(80 ± 1>C地恒溫水浴中 <試液地液面不得高于水浴地液面)，恒溫放置5h.冷卻室溫后用中速定量濾紙干過濾各

10、移取25.00mL濾液分別置于250mL錐形瓶中，加水至約80mL，加 5mL氫氧化鉀溶液和約 0.1g 鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為 終點(diǎn)并按分別計(jì)算試液和空白試液鈣離子地濃度(mg/mL>.325分析結(jié)果地表述以百分率表示地水處理劑地相對阻垢性能(n >按下式計(jì)算：1 2 2n = (C ca2+ - C ca2+ >/ (0.240 - Cca2+>(3-1>式中C幕2+加入水處理劑地試液實(shí)驗(yàn)后地鈣離子<Ca2+)濃度，mg/mL;Cfca2+未加水處理劑地空白試液實(shí)驗(yàn)后地鈣離子<Ca2+)濃

11、度,mg/ mL;0.240實(shí)驗(yàn)前配制好地試液中鈣離子<Cf)濃度,mg/mL.3.2.6 允許差取平行測定結(jié)果地算術(shù)平均值為測定結(jié)果 ， 平行測定結(jié)果地絕對差值不大于5 3.3 鼓泡法方法提要冷卻水中地結(jié)垢 ，通常是因?yàn)樗械靥妓釟溻}在受熱和曝氣條件下分解 ，生成難溶地碳 酸鈣垢而引起地 . 其反應(yīng)式可以表示為：2+ -Ca + 2 HCO 3> CaCOj + CQ + H 20 <3-2)本方法以含有 Ca(HCO>:地配制水和水處理藥劑制備成試液 (模擬冷卻水 >.為了模擬冷 卻水在換熱器中受熱和在冷卻塔中曝氣兩個過程 ， 本方法在升高了地溫度下 ， 向試

12、液中鼓入 一定流量地空氣 ，以帶走其中地二氧化碳 ，使反應(yīng)式地平衡向右側(cè)移動 ，促使碳酸氫鈣加速分 解為碳酸鈣 ， 試液迅速達(dá)到其自然平衡 pH. 然后測定試液中鈣離子地穩(wěn)定濃度 . 鈣離子地穩(wěn) 定濃度愈大 ， 則該水處理藥劑地阻垢性能愈好 .3.3.2 試劑和材料：同碳酸鈣沉積法 .3.3.3 儀器和設(shè)備 : 實(shí)驗(yàn)裝置 (圖1>，滴定管(酸式>： 10mL、50mL.-7QO IL ,J圖2實(shí)驗(yàn)裝置1 一鼓氣裝置；2一氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì)；3 一控溫儀；4一恒溫水??；5 一電加熱器；6 一測溫探頭；7 一玻墑冷凝管；8 一長頸燒瓶；9 一溫度計(jì)；10 一攪拌器,11 鼓泡頭3.3.4

13、水處理劑試樣溶液：5000mg/L同碳酸鈣沉積法).測定步驟(1試液制備用滴定管加入碳酸氫鈉溶液40mL于500mL容量瓶中.移入3.0mL水處理劑樣品溶液，加250mL水，搖勻.用滴定管緩慢加入氯化鈣溶液40mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即制備成1L含有15.0mg水處理藥劑、240mg(6.00mmol鈣離子(Ca 和732mg (12.0mmol碳酸氫根離子 (HCO 地試液.(2阻垢性能測定量取約450mL試液于500mL三頸燒瓶中.將此燒瓶浸入(60 ± 0.2 oC地恒溫水浴中，按 實(shí)驗(yàn)裝置安裝，同時，以80L/h地流量鼓入空氣.經(jīng)5h后，停止鼓入空氣，取出三頸燒瓶，放至

14、室溫，此溶液即為鈣離子穩(wěn)定濃度溶液 .移取25.00mL此溶液于250mL錐形瓶中，加約80mL 水.按標(biāo)定氯化鈣溶液地方法，記下所消耗地EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積 V3.3.3.6 分析結(jié)果地表述水處理劑地阻垢性能以鈣離子穩(wěn)定濃度CCa2+(mg/L表示,按下式計(jì)算：CCa2+ = V 3 CEdtaX 40.08 X 1000/25.00 = 1603 X V3 CEdta 3-3 )式中V 3測定鈣離子穩(wěn)定濃度時所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，mL；CEdtaEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地濃度，mol/L ；25.00 移取鈣離子穩(wěn)定濃度溶液地體積，mL;40.08 與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)

15、滴定溶液Cedta= 1.000mol/L相當(dāng)?shù)匾院量吮硎镜剽}離子地質(zhì)量.所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù).3.4附錄3.4.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA=#準(zhǔn)溶液地配制及標(biāo)定.稱取分析純EDTA乙二胺四乙酸二鈉) 3.7g于250mL燒杯中，加水約150mL和兩小片氫 氧化鈉 片狀)，微熱溶解后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用水稀釋至1000mL，搖勻.此溶液地濃度約為 0.015mol/L.準(zhǔn)確稱取于110C干燥至恒重地高純碳酸鈣0.6g準(zhǔn)確至0.2mg)，置于250mL燒杯中，加水100mL,蓋上表面皿，沿杯嘴加入1+1鹽酸溶液100mL,加熱煮沸至不再冒小氣泡，冷至室溫,用水沖洗表面皿

16、和燒杯內(nèi)壁 ，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻.移取上述溶液25.00mL于400mL燒杯中，加水約150mL，在攪拌下加入10mL20%氧化鉀 溶液，使其pH> 12,加約10mg鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑，溶液呈現(xiàn)綠色熒光，立即用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色時即為終點(diǎn).記下消耗地EDTA溶液地體積.EDTA溶液地濃度按下式計(jì)算：CEdta= m X 1000/<100.08 X VX 10)<3-4)式中 m - 碳酸鈣地質(zhì)量 ，g 。V - 滴定消耗地EDTA溶液地體積，mL。100.08 碳酸鈣地摩爾質(zhì)量 ，g/mol.3.4

17、.2 0.1 mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液地配制及標(biāo)定取 9mL 市售含 HCl 為 37%、密度為 1.19g/mL 地分析純鹽酸溶液 ，用蒸餾水稀釋至 1000mL.此溶液地濃度約為 0.1mol/L.準(zhǔn)確稱取于 270300 C灼燒至恒重地基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.15g<準(zhǔn)確至 0.2mg),置于250mL錐形瓶中，加水約50mL,使之全部溶解.加12滴0.1%甲基橙指示劑，用0.1mol/L鹽 酸溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?， 劇烈振蕩片刻 ， 當(dāng)橙色不變時 ， 讀取鹽酸溶液消耗地體積 . 鹽 酸溶液地濃度為：CHCl = m X 1000/<VX 53.00 ) mol/L <

18、3-5)式中 m - 碳酸鈉地質(zhì)量 ，g 。V 滴定消耗地鹽酸體積 ，mL。53.00 1/2 碳酸鈉地摩爾質(zhì)量 ，g/mol.3.4.3 含18.3mg/mLHCG碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液地配制及標(biāo)定：稱取25.3g碳酸氫鈉置于100mL燒杯中，用水溶解.全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水 稀釋至刻度 ， 搖勻 . 貯存期 30d.移取5.00mL碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加約50mL水,35滴溴甲酚綠-甲基紅指示液 ， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淺藍(lán)色變?yōu)樽仙礊榻K點(diǎn) .以mg/mL表示地碳酸氫根離子(HCO >地濃度按下式計(jì)算：3Chco3= V 1 GciX 0.06

19、10 X 10/V = 61 V CW V<3-6)式中V1滴定中消耗地鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液地體積，mL;Chci鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地實(shí)際濃度，mol/L ;V 所取碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液地體積 ，mL;0.0610 一一與 1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Oci= 1.000mol/L相當(dāng)?shù)匾钥吮硎镜靥妓釟涓x子 <HCo3 )地質(zhì)量 .2+含0.6mg/mLCa地氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液地配制及標(biāo)定稱取16.7g無水氯化鈣置于100mL燒杯中，用水溶解，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用 水稀釋至刻度 ， 搖勻 .移取2.00mL氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 250mL錐形瓶中，加約80mL水、5mL氫氧化鉀溶液和 約0

20、.1g鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑，溶液呈現(xiàn)綠色熒光，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 至綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色時即為終點(diǎn).記下消耗地EDTA溶液地體積.2+以mg/ mL表示地鈣離子(Ca >地濃度Cca2+按下式計(jì)算：3Cca2+ = V 1 CX 0.04008 X 10/V = 40.08 V C/V <3-7)式中V1滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地體積，mL;C Ca2乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液地實(shí)際濃度,mol/L ;V 所取氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液地體積，mL;0.04008 與I.OOmL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液Cedtf 1.000mol/L相當(dāng)?shù)匾钥吮?2+

21、示地鈣離子（Ca 地質(zhì)量.四、低分子量聚丙烯酸鈉地紅外光譜分析光是一種電磁波，紅外光是介于可見光和微波之間地電磁波，對有機(jī)化合物而言，重要地是 2.5m-15m即 4000 cm-1-660cm-1）.分子地運(yùn)動有平動、轉(zhuǎn)動和振動，而分子中存在著兩種基本地振動：伸縮振動 鍵長改變地振動）和彎曲振動鍵角發(fā)生改變地振動）.各個化學(xué)鍵地振動品頻率不僅與化學(xué)鍵本身有關(guān)，而且受到整個分子地影響.當(dāng)一定頻率地紅外光照射分子時，如果分子地一個振動頻率與紅外光地頻率相同，紅外光則被吸收.這樣連續(xù)改變紅外光地頻率就可以觀察到一紅外吸 收光譜 頻率或波長為橫坐標(biāo)，吸收率或透射百分率為縱坐標(biāo)），如圖2-28 所示.

22、一般紅外光譜圖分為兩個主要區(qū)域：官能團(tuán)區(qū)2.51 m -7.51 m（4000-1300 cm-1 ；指紋區(qū)7.7- i m 15 1m（1300-660 cm-1.前一個區(qū)域一般是由兩個原子振動所產(chǎn)生地，與整個分子地關(guān)系不大，這個區(qū)域?qū)ε袆e化合物地官能團(tuán)起著重要作用.指紋區(qū)地基本振動是多原子體系地伸縮和彎曲振動,與整個分子有關(guān)，這個區(qū)域中每個化合物有著彼此不同地譜圖，就象人們地指紋一樣，沒有兩個指紋是相同地，所以這個區(qū)域稱為指紋區(qū).指紋區(qū)對鑒定兩個化合物是否相同起著很大地 作用.圖4-1甲苯和正己烷地紅外光譜圖由此可見，分子地振動頻率大小決定了紅外光譜橫坐標(biāo)地位置，而分子地振動有多種形式影響

23、因素也有很多.對雙原子地振動頻率 如圖2-29所示）可用下式表示：m1m2圖4-1雙原子地振動示意圖v =式中：v =振動帶地波數(shù)c=光速k=鍵地力常數(shù)i =所涉及原子地折合質(zhì)量mg?m1 m2m1=第一個原子地質(zhì)量，丫-H類型地官能團(tuán)Y=O、N、C、m2=第二個原子地質(zhì)量由上述公式可知：原子質(zhì)量地增加使吸收頻率減少 鹵素等）地吸收頻率最大，同時鍵地力常數(shù)增加吸收頻率增加，如碳碳叁鍵地伸縮振動頻率大 于碳碳雙鍵地伸縮振動頻率 .因此紅外光譜可以測定有機(jī)化合物地有關(guān)官能團(tuán)地吸收，進(jìn)而可以測定有機(jī)化合物地結(jié)構(gòu).各官能團(tuán)地特征吸收譜帶位置見附錄4 - 1.進(jìn)行紅外光譜分析地樣品一般要求是純樣品，不能

24、含有水氣體和液體樣品有相應(yīng)地池子裝樣固體樣品一般與溴化鈉壓片 ，也可與石蠟油或氟油<Fluorolub ）等混合成糊狀，再將這種 糊狀夾在兩塊鹽片之間形成一種半透明地薄膜進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)二、氨基三甲叉膦酸VATMP ）地合成、表征與緩蝕性能評價(jià)一、氨基三甲叉膦酸VATMP ）地合成1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?lt;1）了解氨基三甲叉膦酸水處理劑地合成原理<Ma nnich反應(yīng)）和應(yīng)用；<2）掌握氨基三甲叉膦酸合成地基本操作；<3）掌握聚丙烯酸分子量測定地基本原理和基本操作；<4）掌握阻垢劑和分散劑地評價(jià)原理和方法2.2實(shí)驗(yàn)原理ATMP<氨基三甲叉膦酸）系有機(jī)多元膦水處理藥劑

25、它具有良好地化學(xué)穩(wěn)定性，不易水解,耐較高溫度和用量小等優(yōu)點(diǎn)，而且兼具有緩蝕和阻垢性能，是一種良好地堿性水處理藥劑其合成方法一般是三氯化磷與甲醛、氨<常用氯化銨）進(jìn)行 Mannich反應(yīng)，反應(yīng)式如下所示：NH4CI + 3HCHO+ 3PCb + 6H2O N（CH2PO3H2）3 + 10 HCl2.3試劑和儀器試劑：甲醛,CP;氯化銨,AR ;三氯化磷,CP;去離子水.儀器：四口燒瓶；滴液漏斗；烏氏粘度計(jì) （0.6mm> ;恒溫水浴；干燥箱等2.4實(shí)驗(yàn)方法在裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)、滴液漏斗地250 ml四口燒瓶中，加入37%地甲醛溶液24.5g<0.3mol ）地和

26、氯化銨 5.3g<0.1mol），攪拌溶解，在不斷攪拌下開始滴加三氯化磷 41.5g<0.3mol），期間控制溫度在 40C左右,滴加完畢,升溫到5060C ,恒溫1h,再繼續(xù)升溫 至7080C ,恒溫1h,再繼續(xù)升溫至 7080C ,恒溫0.5h,二、氨基三甲叉膦酸VATMP ）地表征2.1ATMP含量地測定測定地原理在pH約為10地NH3-NH4CI緩沖溶液中，ATMP可與Zn2+形成絡(luò)合物，絡(luò)合比為1:1.以 鉻黑T為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量地 Zn2+.主要試劑和主要儀器<1 ）氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 c=0.015mol/L ；<2） EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 c

27、=0.015mol/L ；<3） NH3-NH4CI 緩沖溶液 pH=10 ；<3）鉻黑T指示劑1g/L水溶液.測定步驟準(zhǔn)確稱取ATMP樣品4g,用水溶解并定容于 500mL容量瓶中，制備成試液備用.移取20.00mL試液于錐形瓶中，加入1滴中性紅溶液，逐滴加入0.2mol/L地氫氧化鈉溶液,使試液由紅色變?yōu)辄S色加入12mL NH3-NH4CI緩沖溶液 再加入20.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn) 溶液,加熱至4070C，冷卻，加入12滴鉻黑T指示劑，溶液呈紫紅色，加入100mL水,用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色時即為終點(diǎn) .計(jì)算試樣中ATMP地百分含量為：X!100(C2V2 -cM) 299

28、.0 10" mo x (V /V0)式中C2ZnCI2標(biāo)準(zhǔn)溶液地濃度,mol/L ;V2加入ZnCl 2標(biāo)準(zhǔn)溶液地體積,mL ;C1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液地濃度,mol/L ;V1滴定時消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液地體積，mL ;m0試樣地質(zhì)量，g;V0試樣地總體積,mL ；V被滴定地試樣體積,mL;299.0ATMP地摩爾質(zhì)量,g/mol.注意事項(xiàng)<1 ）緩沖溶液不可加入過多，否則會影響終點(diǎn)地觀察；<2）在加入鉻黑 T后,若溶液呈藍(lán)色，則表明ZnC2I加入量過少，可多加入一些 ZnCl2標(biāo)準(zhǔn) 溶液或減少被測試液地體積；<3 ）被滴定溶液一定要冷卻至室溫，若趁熱滴定，將會使

29、結(jié)果偏低.2. 2亞氨基二甲叉膦酸<IDPA）含量地測定測定地原理試樣中主要是 ATMP和IDPA.在pH約為10地NH3-NH4CI緩沖溶液中，ATMP和IDPA 均可與Cu2+形成絡(luò)合物，紫脲酸銨可指示終點(diǎn)從測定結(jié)果中減去 ATMP地含量即為IDPA 地含量.主要試劑和主要儀器<1）硫酸銅鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液c<CuSO4）=0.02mol/L,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度；<2） EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 c=0.015mol/L ；<3） NH3-NH4CI 緩沖溶液 pH=10 ；<4）紫脲酸銨指示劑：1g紫脲酸銨與100g氯化鈉研磨，混勻.測定步驟移取20.00

30、mL試液于錐形瓶中加入20mL水和12滴中性紅溶液，逐滴加入0.2mol/L 地氫氧化鈉溶液，使試液由紅色變?yōu)辄S色.加入2025滴NH3-NH4CI緩沖溶液，加少許紫 脲酸銨，溶液呈紫紅色.用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色或亮綠色時即為終點(diǎn). 計(jì)算亞氨基二甲叉膦酸IDPA地百分含量為：X2孑叫299.° 1曠m *(V/V0)100 - X1205.0299.0=0.68560.299CV2V。m°V100 - X1式中c CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液地濃度,moI/L ；V2CuS04標(biāo)準(zhǔn)溶液地體積,mL ;ci EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液地濃度，mol/L ;Vi滴定時消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶

31、液地體積，mL ;mo試樣地質(zhì)量，g；Vo試樣地總體積,mL ;V被滴定地試樣體積,mL ；Xi ATMP地百分含量；299.0ATMP地摩爾質(zhì)量,g/mol ；205.0 IDPA地摩爾質(zhì)量,g/mol.注意事項(xiàng)<1)緩沖溶液不可加入過多，因?yàn)锳TMP和IDPA與Cu2+地絡(luò)合常數(shù)都不是很大例如與Cu2 + 在 pH = 5.30 時,K=4.07 X 105,在 pH = 3.-0 時,K=2.18 X 104,IDPA 與 Cu2 + 在 pH = 5.00 時,K=1.78 X 104雖然pH增大時條件穩(wěn)定常數(shù)會隨之略有增加 ，但加入過多地 NH3-NH4CI時 Cu2+與NH

32、3形成絡(luò)合物，將造成結(jié)果偏大；緩沖溶液也不可加入過少若NH3-NH4CI緩沖溶液加入過少，滴入Cu2+地酸性溶液后，緩沖 溶液地緩沖容量不足，使pH值下降,條件穩(wěn)定常數(shù)降低過多，使滴定突躍減少甚至消失，終點(diǎn) 難于觀察或延后，使結(jié)果不準(zhǔn)確<2 )終點(diǎn)之前，溶液是由紫脲酸銨地紅色與紫脲酸銨Cu2+形成地黃色、Cu2+ ATMP絡(luò)合物地藍(lán)色地混合色而顯出不明亮地黃到黃綠色，只有ATMP、IDPA全部和Cu2+絡(luò)合后，過量地Cu2+和紫脲酸銨絡(luò)合物才會顯出明亮地黃色若所用地Cu2+較多，終點(diǎn)也可以是紫脲酸銨Cu2+形成地黃色和 Cu2+ ATMP絡(luò)合物地藍(lán)色地混合成地綠色 .快到終點(diǎn)時滴定一定要

33、慢. <2) 一般講，終點(diǎn)為黃色時,ATMP含量較高，突躍也明顯若IDPA含量過多，終點(diǎn)將會變綠,終 點(diǎn)不敏銳，這是因?yàn)镮DPA Cu2+絡(luò)合常數(shù)較小地緣故.2. 3氯化鈉含量地測定測定地原理在酸性介質(zhì)中氯離子與銀離子形成氯化銀沉淀，沉淀分離后，以KIO3和淀粉為指示劑，用KI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中地過量硝酸銀.主要試劑和主要儀器<1) AgNO 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液：c<AgNO 3) =0.02moI/L ；<2) NaCI標(biāo)準(zhǔn)溶液：c<NaCI) =0.02moI/L,用已在500600 C灼燒恒重地優(yōu)級純氯化鈉配制；<3) 2,4 二硝基苯酚飽和溶液.測定步驟移

34、取25.00mL試液于錐形瓶中，加入20mL水和35滴2,4 二硝基苯酚飽和溶液，此時 溶液為無色.逐滴加入氫氧化鈉溶液至溶液剛變?yōu)辄S色 ，此時pH=2.83.5.移入10.00mL硝酸 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，有白色沉淀產(chǎn)生.再加入23滴甲基紫溶液，溶液呈藍(lán)色.用NaCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至紅紫色并伴有沉淀凝聚現(xiàn)象即為終點(diǎn) .計(jì)算氯化物 < 以CI計(jì))地百分含量為：X3汕-) 3546 苗 100m)(v/V0)0.03546計(jì)"30100m°V式中 c1 AgNO 3標(biāo)準(zhǔn)溶液地濃度 ,mol/L ；V 1加入 AgNO 3標(biāo)準(zhǔn)溶液地體積 ,mL； c2 NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液地濃度

35、,mol/L ； V 2滴定用去 NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液地體積 ,mL； m0試樣地質(zhì)量，g;V 0試樣地總體積 ,mL ；V 被滴定地試樣體積,mL;35.46Cl-地摩爾質(zhì)量，g/mol.2.3.5 注意事項(xiàng)<1）因?yàn)闇y定時 pH = 2.83.5，因此磷酸銀不會發(fā)生沉淀 ，故用這種方法磷酸根、亞磷酸 根不干擾氯地測定;<2）在酸性條件下，ATMP與Fe3+能形成沉淀，因此不宜采用鐵銨磯為指示劑地佛爾哈德 法測定 Cl-;<3）甲基紫有好幾種同名試劑 ，其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)都有些區(qū)別 ，必須用按 GB603 生產(chǎn)地甲基紫 作指示劑 .三、氨基三甲叉膦酸 <ATMP ）地緩蝕性能

36、評價(jià)3.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?lt;1 ）了解緩蝕劑性能評價(jià)地原理和應(yīng)用; <2）掌握緩蝕性能評價(jià)地方法 .3.2 方法提要為了防止工業(yè)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)地腐蝕問題 ， 一般要尋找最佳地緩蝕劑或復(fù)合緩蝕劑配 方， 或?qū)铣?、生產(chǎn)地藥劑進(jìn)行評價(jià) ， 往往首先要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn) ，以評定在一定條件下藥劑 地緩蝕性能 .用來測定冷卻水腐蝕性地方法之一是測定金屬試片質(zhì)量損失法（也稱掛片法 >， 即在實(shí)驗(yàn)室給定條件下 ， 用試片地質(zhì)量損失計(jì)算出腐蝕率和緩蝕率. 掛片法是冷卻水系統(tǒng)中經(jīng)典測定金屬腐蝕率地方法 ，簡單，經(jīng)濟(jì)， 實(shí)用.冷卻水地線速度是影響腐蝕率地重要因素之一 ， 故本方法采用旋轉(zhuǎn)掛片法 .3.3

37、 試劑和材料3.3.1 試劑無水乙醇 <化學(xué)純）;鹽酸溶液： 1 十 3 溶液;氫氧化鈉镕液： 60g/L ;酸洗溶液：1000mL鹽酸溶液<1+3）中，加入10g六次甲基四胺，溶解后，混勻成1升.3.3.2 儀器實(shí)驗(yàn)裝置 <圖14-1 ）;試片：A鋼<或黃銅、18-8不銹鋼），塑料鑷子、脫脂棉、電吹 風(fēng)、干燥器 .圖14-1理裝置I 連潮I： z- KAtt. JFMh敦弒腎囲宦慕陽舀T-I3.4 實(shí)驗(yàn)條件341 試液溫度：(50 ± 1> C;342 試片旋轉(zhuǎn)速度：80 ± 1 r/mi n ;試片上端與試液面地距離：應(yīng)大于2cm；344重

38、復(fù)實(shí)驗(yàn)數(shù)目：對每個實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)有23片相同地試片進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)；3.4.5 實(shí)驗(yàn)周期：72h.3.5 實(shí)驗(yàn)步驟3.5.1 在試杯<2000mL中加入15mL水處理劑貯備溶液 <見附錄)，精確到0.1mL,加實(shí)驗(yàn) 用水到2000mL,混勻，即為含60mg/L藥劑地試液.3.5.2 在試杯外壁與液面同一水平處劃上刻線，并加一蓋子，將試杯置于恒溫(50 ± 1>C水浴中.3.5.3 將干燥后地試片取出稱量，精確到0.001g,置于試片固定裝置上.3.5.4 啟動電動機(jī)，使試片按80± 1 r/min地旋轉(zhuǎn)速度轉(zhuǎn)動，并開始計(jì)時.3.5.5 當(dāng)水蒸發(fā)后，低于刻度線時，

39、可補(bǔ)加蒸餾水，使液面保持在刻線處.3.5.6 試片運(yùn)行72小時后，停止試片轉(zhuǎn)動，取出試片并進(jìn)行外觀觀察.3.5.7 按上述操作步驟，做未加水處理劑地空白實(shí)驗(yàn).3.5.8 將試片用毛刷刷洗干凈，然后在酸洗溶液<2.4 )中浸泡35min,取出，迅速用自來水沖洗后，立即浸入氫氧化鈉溶液 <60g/L )中約30s,取出，用自來水，水沖洗，用濾紙擦拭并 吸于,在無水乙醇中浸泡約3min,用濾紙吸干，置于干燥中0.5h以上,稱量，精確到0.001g.3.6 結(jié)果地表示和計(jì)算3.6.1 以mm7年表示地腐蝕率 b按下式計(jì)算：b = 8760 x (m°- m > x 10 /

40、 ( A 丫 t >=87600 (m0 - m > / ( A 丫 t >(14-1>式中m. 試片地原質(zhì)量,gm試片酸洗后地質(zhì)量,gA試片地表面積,cm2；y試片地密度,g/m 3;t 一一試片地實(shí)驗(yàn)時間,h8760與1年相當(dāng)?shù)匦r數(shù),h年10與lcm相當(dāng)?shù)睾?M數(shù),mm/cm362以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示地緩蝕率 n按下式計(jì)算：n = b o - b） / b o （14-2式中：b.試片在未加水處理劑空白實(shí)驗(yàn)中地腐蝕率，mm/年；b試片在加有水處理劑實(shí)驗(yàn)中地腐蝕率,mm/年.3.7精密度取二片以上試片平行測定結(jié)果地算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果試片質(zhì)量損失）地偏差不

41、超過算術(shù)平均值地土10% .3.8附錄3.8.1 推薦地標(biāo)準(zhǔn)配制水（1試劑和材料二水氯化鈣 化學(xué)純）；硫酸鎂MgSO 7"0化學(xué)純）；碳酸氫鈉 化學(xué)純）；氯化鈉化學(xué)純）（2標(biāo)準(zhǔn)配制水地制備稱取1.470g二水氯化鈣0.986g硫酸鎂、1.316g氯化鈉溶于約1.5L水中，完全溶解后 混勻；另稱取 0.336g碳酸氫鈉溶于約 0.2L水中，完全溶解后，混勻，轉(zhuǎn)移到上述溶液中，用 水稀釋到2.0L，混勻.水處理貯備溶液地配制稱取2.000克水處理藥劑，溶于250mL容量瓶中，配制成8000mg/L地水處理復(fù)合藥劑試片地準(zhǔn)備將試片用濾紙把油脂擦拭干凈，然后分別在無水乙醇中用脫脂棉擦洗（每1

42、0片試片用50mL無水乙醇 ，用濾紙吸干，置干燥器中4h備用.腐蝕率地?fù)Q算系數(shù)（表1表1腐蝕率換算系數(shù)表換算單位 換算系數(shù)-給定單位毫M/年 <mm 年)克/M2 時 g/vm2 - h)毫克/分M 天 mg/vdm - d)毫M/年mm年）10.114 Xy 27.4 X 丫 克/M2 時g/<m2 - h)8.76/ 丫 1240毫克 / 分 M 天mg/vdm2 - d)3.65 X 1Q'2/ y 4.16 X 10-31y為試片地密度,g/cm四、氨基三甲叉膦酸VATMP ）地核磁共振譜對自旋量子數(shù)I為1/2地核R如；H、163C19F、；5P、1/N等在外加磁場

43、H0中有兩個取向，具有不同地能量.若外加一適當(dāng)頻率 V地電磁輻射，就可能導(dǎo)致核躍遷地發(fā)生 ，上述 電磁輻射地頻率為 V:汨0V =2式中丫 一一旋磁比或磁旋比，為基本常數(shù)，代表有關(guān)核地特性.根據(jù)上式，若保持磁場強(qiáng)度不變，改變射頻 稱為掃頻，相反稱為掃場），直至磁場強(qiáng)度和 射頻地組合達(dá)到有關(guān)核地特征要求，就能觀察到核地躍遷.這種情況通常稱為共振.因此不同地核在地磁場強(qiáng)度和頻率下發(fā)生核磁共振，這樣就出現(xiàn)了 1H- NMR 13C- NMR和 31P- NMR.<1）核磁共振譜儀一般地核磁共振譜儀地結(jié)構(gòu)下圖所示.主要包括磁鐵、掃描發(fā)生器、射頻發(fā)生器、接受器線圈和記錄儀等圖15-1核磁共振譜儀示

44、意圖<2 ）化學(xué)位移雖然從上式得到相同地核在同一磁場強(qiáng)度或同一頻率下發(fā)生核磁共振，實(shí)際上并不如此因?yàn)閷?shí)際上共振頻率不完全取決于外加磁場也而是取決于作用于共振核上地實(shí)際磁場值地大小.因?yàn)閷?shí)際上在質(zhì)子地周圍還存在著運(yùn)動地電子等影響，這些電子產(chǎn)生了屏蔽作用此外苯環(huán)、雙鍵、叁鍵地 n電子對周圍地質(zhì)子也可產(chǎn)生屏蔽作用<或去屏蔽作用），這些稱為磁地各向異性因此因?yàn)榉肿又须娮釉泼芏鹊夭煌痛诺馗飨虍愋缘夭煌沟貌煌h(huán)境地質(zhì)子 在不同地頻率發(fā)生核磁共振 ，即產(chǎn)生了化學(xué)位移圖15-2氫原子周圍電子對質(zhì)子地屏蔽作用IL-f圖2-34與磁地各向異性基團(tuán)有關(guān)地屏蔽區(qū)化學(xué)位移地定義是標(biāo)準(zhǔn)化合物地共振頻率與某

45、一個質(zhì)子地共振頻率之差.因?yàn)樵摬钪迪鄬τ诠舱耦l率而言非常小，因此常常用相對值來表示化學(xué)位移，通常用符號3來表示，單位是百萬分之一 <Parts per million,簡稱ppm） 一般地核磁共振譜圖地橫坐標(biāo)是化學(xué)位移< 由大到?。创艌鍪切〉酱?，縱坐標(biāo)為吸收強(qiáng)度 <如2-35圖所示）圖2-35溴乙烷地核磁共振譜圖常用地標(biāo)準(zhǔn)化合物是四甲基硅烷<Tetramethylsilane，簡稱TMS ）.一些常見基團(tuán)質(zhì)子地化學(xué)位移見附錄7.<3）峰面積在核磁共振譜圖中，每組峰地面積與產(chǎn)生這組信號地質(zhì)子數(shù)目成正比，如果把各組信號地面積進(jìn)行比較，就能確定各種類型質(zhì)子地相對數(shù)目

46、.目前所使用地核磁共振譜儀一般將每個吸收峰地面積進(jìn)行了積分，并在譜圖上記錄了積分曲線.<4）自旋-自旋偶合峰地裂分我們從溴乙烷地核磁共振譜圖上可以看到不是兩個單峰，而是兩組峰.這種裂分現(xiàn)象是因?yàn)橘|(zhì)子與鄰近質(zhì)子相互作用地結(jié)果，稱為自旋-自旋偶合.一般說來，對某一個質(zhì)子來將只有在和它直接相鄰地碳上有非等性質(zhì)子時才產(chǎn)生自旋-自旋偶合 < 當(dāng)然同一碳上地兩個非等性質(zhì)子之間也可以表現(xiàn)出偶合）.所謂非等性質(zhì)子是指電子環(huán)境不同地質(zhì)子，也就是在核磁共振譜圖上化學(xué)位移不同地質(zhì)子.一般而言，裂分?jǐn)?shù)與相鄰質(zhì)子數(shù)有關(guān)，即裂分?jǐn)?shù)為n+1,n是相鄰質(zhì)子 地?cái)?shù)目.綜上所述,從有機(jī)化合物地核磁共振譜可以得到大量地

47、結(jié)構(gòu)信息：質(zhì)子地類型<化學(xué)環(huán)境）、質(zhì)子地?cái)?shù)目和相鄰質(zhì)子地?cái)?shù)目等.13此外，從 c-NMR也可以得到許多有關(guān)化合物結(jié)構(gòu)地信息，主要是從峰地?cái)?shù)目可知化合物中C地種類,從化學(xué)位移可知 C地類型.例如下述化合物a和b.23.143.024.843.023.1O24.8圖15-2化合物b地13C NMR圖同樣,31P NMR可以給出含P化合物地結(jié)構(gòu)信息，例如ATMP化合物中地三個 P原子具 有相同地化學(xué)環(huán)境，因而具有相同地化學(xué)位移，但是如果其31P NMR給出了不只一個峰，這 表明該化合物不純，可能含有雜質(zhì)或副產(chǎn)物樣品做核磁共振時一般配制成溶液來進(jìn)行測試 ，為了避免干擾，在做1H NMR時一般用

48、非質(zhì)子溶劑，如 CCl4,CS2和D代溶劑，如D2O、DCCI3等在分析有關(guān)譜圖時需注意 D代不完 全時溶劑地干擾實(shí)驗(yàn)三、殺菌劑1227地合成與其表面活性地測定1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?lt;1 ）學(xué)習(xí)季銨鹽地制備原理和合成方法；<2）掌握表面張力、臨界膠束濃度、等溫吸附線地測定和計(jì)算等基本操作；<3 ）掌握評價(jià)1227殺菌性能地方法.2實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式：C12H25N （CH3）2+ C6H5CH2CI C6H5CH2N（CH 3）2C12H25 Cl3試劑：二甲基十二碳胺，芐氯4儀器：10mL圓底燒瓶，球形冷凝管，干燥管，玻璃漏斗5實(shí)驗(yàn)步驟：在10mL圓底燒瓶中，放入4.2g二甲基十二碳胺 &

49、lt;月桂胺）和3g芐氯沸石1顆裝上球 形冷凝管回流反應(yīng)1h.停止加熱，冷卻加入5ml無水乙醇，待固體產(chǎn)物析出后抽濾，盡量抽去 液體，用少量乙醚洗滌，干燥，稱重6表面活性地測定：6.1表面張力地測定：見實(shí)驗(yàn) 27.6.2臨界膠束濃度、等溫吸附線地測定與計(jì)算：見實(shí)驗(yàn) 30. 7殺菌性能地評價(jià)：見實(shí)驗(yàn)37.實(shí)驗(yàn)四、水地混凝和絮凝杯罐實(shí)驗(yàn)方法4.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?lt;1 ）了解混凝、絮凝地作用原理與應(yīng)用；<2）掌握混凝、絮凝性能地評價(jià)方法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)4.2方法擔(dān)要混凝、絮凝是通過投加一些藥劑<絮凝劑）使水中難以沉淀地膠體顆粒脫穩(wěn)，使之聚集，絮凝成較大地顆粒而沉淀，這是工業(yè)用水預(yù)處理、給水處理地

50、一個重要環(huán)節(jié)為了確定水地絮凝過程地工藝參數(shù)，如絮凝劑地種類、用量、水地pH值、溫度以及各種藥劑地投加順序等一般要作模擬實(shí)驗(yàn).即在一定地水溫與控制合適地?cái)嚢鑿?qiáng)度與時間地條件下.用不同絮凝劑和投量，調(diào)節(jié)不同地水地pH值作實(shí)驗(yàn)，看絮凝效果.該方法包括快速攪拌、慢速攪拌和靜止沉降三個步驟.投加地絮凝劑經(jīng)快速攪拌而迅速分散并與水樣中地膠粒接觸，膠粒開始聚集產(chǎn)生微絮體.通過慢速攪拌，微絮體進(jìn)一步相互接 觸長成較大地顆粒.停止攪拌后，形成地膠粒聚集體依靠重力自然沉降至底部4.3裝置參見圖34-1.匿34-1簿住拯樣爲(wèi)義重黍5ASH：T-Plltll4.4操作步驟根據(jù)所設(shè)置地?zé)瓟?shù)目，各量取1000mL水樣裝

51、入燒杯中,并將燒杯定位.然后把攪拌槳 放入水中，槳片地軸要偏離燒杯中心，槳片與燒杯壁之間至少要留有 6.4mm地間隙.記錄實(shí)驗(yàn) 開始時地溫度.把絮凝劑裝入試劑架地試管中.投藥前,用水將各試管中地藥劑稀釋至 10mL.若某種藥 劑地投加量大于 10mL,其他試管也應(yīng)補(bǔ)水，直至體積與用量最大地藥劑體積相等 .添加懸浮液 藥劑時，應(yīng)在投加前搖勻藥劑.4.4.3 開動攪拌器，在120r/ min轉(zhuǎn)速下快速攪拌.按藥劑投加量為5、8、10、15、20、30mg/L同時向各個燒杯中投加藥劑，攪拌1min.降低轉(zhuǎn)速至2040r/ min，轉(zhuǎn)速以能夠保持燒杯內(nèi)顆粒均勻懸浮起來為度.慢速攪拌約20mi n.記錄

52、初始絮片產(chǎn)生地時間.完成慢速攪拌后，把攪拌槳從水中提出來，觀察絮體地沉降，記錄大部分絮體沉降所需 地時間.沉降l5min后，記錄燒杯底部絮片地外觀.用移液管在燒杯中溶液地二分之一處吸取水 樣，測定水樣地pH值和濁度.4.5實(shí)驗(yàn)結(jié)果地表述做出濁度、pH值、COD與藥劑濃度地關(guān)系曲線.4.6 附錄 濁度地測定方法 HG/T 5-1503-85 ）4.6.1 儀器分光光度計(jì)：420nm4.6.2 準(zhǔn)備工作（1溶液A:溶解1.00g硫酸肼NH2）2“SQ于水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度.（2溶液B:溶解10.00g六次甲基四胺CH2） 6朋于水，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度.（3量取5

53、.0mL溶液A和5.0mL溶液B,放在100mL容量瓶內(nèi)，混勻后，在25± 3C靜置24小 時,然后稀釋至刻度，并混勻.此貯存混懸液地濁度是 400毫克/升.注：各種溶液和貯存混懸液每月配一次.（4>標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液吸取lO.OOmL貯存混懸液于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度混勻此混懸液地濁 度為40毫克/升.（5>標(biāo)準(zhǔn)曲線地繪制用移液管分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液<40毫克/ 升） 5、10、15、20、25、30mL置于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻.以上各溶液濁度分別為2、4、6、8、10、12毫克/升.在分光光度計(jì)上于 420nm波長處，用

54、3cm比色皿，以蒸餾水為對照，測定上述各 液地吸光度，以濁度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.4.6.3 實(shí)驗(yàn)步驟取色度不大，未經(jīng)過過濾地水樣于 3cm比色皿中，在分光光度計(jì)上 420nm波長處，以蒸餾 水為對照，測定其吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)地水樣地濁度.注：色度較大地水樣，可將該水樣用慢速濾紙過濾后作為對照，測定未過濾地水樣地吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)地水樣濁度.4.7 附錄 HACH DR/890 colorimeter COD 測定操作規(guī)程方法簡介本法采用反應(yīng)器消解、然后進(jìn)行比色分析地方法測定水樣地COD.儀器藥品<1）HACH DR/890 colorimeter

55、和 HACH COD REACTOR 各一套；<2）1.00mL和2.00mL吸量管各兩根，洗耳球一個；<3）試管架一套；<4）耐熱工作手套一副；<5）紙巾一包；<6 ） HACH COD Digestion Reagent Vials 三套 <0 150mg/L、0 1500mg/L 和 0 15000mg/L 各一套）.操作規(guī)程<1）用500mL量筒量取約500mL待測樣品于500mL燒杯中，置于磁力攪拌器上攪拌2min,使樣品均勻.<2）打開COD反應(yīng)器電源開關(guān)，預(yù)熱至150 C .注意：此時應(yīng)將COD反應(yīng)器置于通風(fēng)櫥或在其朝向操作者地方向

56、放置一塑料擋板<3）根據(jù)樣品地 COD濃度范圍選擇合適地 COD消解試劑瓶，如下表所示：樣品濃度范圍,mg/LCOD消解試劑瓶類型0 150低濃度范圍<Low Rang ）0 1500咼濃度范圍<High Rang ）015000超咼濃度范圍High Rang Plus )<4）將選擇地 COD消解試劑瓶瓶蓋打開，用吸量管吸取2.00mL待測樣品于COD消解試劑 瓶中 <若選擇地樣品COD濃度范圍是015000mg/L,則應(yīng)吸取0.2mL樣品）.注意：COD消解試劑瓶使用前應(yīng)檢查其中地試劑，試劑不可有潑灑損失，否則易導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確，并且此試劑對人體有害.<5）蓋上COD消解試劑瓶瓶蓋，擰緊，用去離子水沖洗 COD消解試劑瓶外部并用紙巾擦干.