水質(zhì)分析的化驗(yàn)方法

1、水質(zhì)分析化驗(yàn)方法一、硬度和鈣離子、鎂離子的測(cè)定(一) 總硬度的測(cè)定1、原理鈣離子和鎂離子都能與 EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，其絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)分別為 1010.7和108.7.考慮到EDTA受酸效應(yīng)的影響，將溶液PH值控制為10時(shí)，鈣、鎂離 子都與EDTA完全絡(luò)合，因此在此條件下測(cè)定的應(yīng)是兩者的總量，即總硬度。2、主要試劑(1) 氨一氯化銨緩沖溶液(PH=10)稱取67。5g氯化銨溶于200ml水中， 加入570ml氨水，用水稀釋至1000M1 ；(2) 三乙醇胺1+1水溶液；(3) 酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B (簡(jiǎn)稱K-B)混合指示劑稱取1g酸性鉻藍(lán)K 和2.5g萘酸綠B置于研缽中，加50g干燥的分析純

2、硝酸鉀磨細(xì)混勻。(4) EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液C(EDTA)=0.01mol/L 或 C(1/2EDTA)=0.02mol/L.3、測(cè)定步驟取50.00ml水樣(必要時(shí)先用中速濾紙過(guò)濾后再取樣)于250ml錐形瓶中，加 10mlPH=10的緩沖溶液，加入少許 K-B指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由 紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積.水樣的總硬度X 為Xtl/2EPTA)XV1X1000 mol/L¥式中C(1/2EDTA)取1/2EDTA為基本單元時(shí)的濃度，mlo/L;V1 滴定時(shí)消耗的EDTA溶液體積，ml;V 所取水樣體積，ml?？傆捕纫訡aCO3計(jì)時(shí)

3、X=C(EDTA)XYlXH(CaC03) x 1000/mg/L式 中M(CaCO3)COCO 3的摩爾質(zhì)量，g/mol;C(EDTA)EDTA溶液的濃度，mol/L.(二) 鈣離子的測(cè)定1、EDTA滴定法(1) 原理 溶液PH > 12時(shí)，水樣中的鎂離子沉淀為 Mg (OH ) 2,這時(shí) 用EDTA滴定，鈣則被EDTA完全絡(luò)合而鎂離子則無(wú)干擾。滴定所消耗 EDTA 的物質(zhì)的量即為鈣離子的物質(zhì)的量。(2) 主要試劑 氫氧化鉀溶液 20% ； EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 C (EDTA =0.01mol/L; 鈣黃綠素-酚酞混合指示劑(3) 測(cè)定步驟用移液管移取水樣50ml(必要時(shí)過(guò)濾后再取樣)于

4、250ml錐形瓶中，加1+1鹽酸數(shù)滴，混勻，加熱至沸30s,冷卻后加20%6氧化鉀溶液5ml,加 少許混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃綠色熒光突然消失并出現(xiàn)紫紅色時(shí) 即為終點(diǎn)，記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。鈣離子的含量 X為X=C(EDTA)XV2X40tQ8 xiOOO/mg/LV式中 C(EDTA) EDTA溶液的濃度，mol/L;V2滴定時(shí)消耗EDTA溶液的體積，ml;V 所取水樣的體積，ml;40.08鈣離子的摩爾質(zhì)量，g/mol.(三) 鎂離子的測(cè)定1、EDTA滴定法(1) 原理由硬度測(cè)定時(shí)得到的鈣離子和鎂離子的總量，減去由本節(jié)中測(cè)得的鈣離子的含量即得鎂離子的含量。水樣

5、中鎂離子的含量為x：zC(mA)X(Yl-V2) X2tMxi000/mg/L式 中 C(EDTA) EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L;V1 滴定總硬度時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， ml;V2 滴定鈣時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， ml;V 所取水樣體積， ml;24.30鎂離子的摩爾質(zhì)量， g/mol.三、堿度的測(cè)定堿度又稱耗酸量，即單位體積水樣能夠接受氫質(zhì)了的物質(zhì)的量。 堿度是用強(qiáng)酸(如鹽酸)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿滴定測(cè)得的。1、原 理 以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴至酚酞變色，此時(shí)完成了下列反應(yīng)： -+OH -+H +=H 2OCO 32-+H +=HCO 3- 由此測(cè)得的堿度稱為酚酞堿度。然后繼續(xù)

6、以甲基橙為指示劑，用鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至甲基橙變色，此時(shí)完成 了下列反應(yīng)：-+HCO 3-+H+=H2CO3由甲基橙變色所測(cè)得的總堿度稱為甲基橙堿度。甲基橙堿度又稱為總堿度2、主要試劑與儀器(1)酚酞指示劑稱 0.5g 酚酞溶于 30ml 無(wú)水乙醇中 ,并用水將此乙醇溶液稀釋至 100ml。(2)甲基橙指示劑稱 0.1 甲基橙 , 溶于 100ml 蒸餾水中 .(3)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液3、測(cè)定步驟C(HCL)=0.1mol/L.(1)取 100.00ml 透明的水樣(若水樣渾濁必須過(guò)濾) ，放入 250ml 錐形瓶 中，加酚酞指示劑 23滴。若呈紅色，則用 0.1mol./L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色

7、剛好褪去，記下鹽酸的用量 P(ml) 。(2) 若酚酞加入水樣后呈無(wú)色或用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去,再在水樣中加12滴;甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色，并記下鹽酸的總用量 T(ml)。4、堿度的計(jì)算+ PXCX10M酚酞堿度甲酸橙堿度 12=諷瞥00 mol/L式中 C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mmol/LV 水樣的體積，ml ；P滴至酚酞褪色時(shí)消耗鹽酸的體積，ml；T 滴至甲基橙變色時(shí)消耗鹽酸的總體積，ml。四、氯離子的測(cè)定1、原理用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定水樣中的氯離子形成 AgCl沉淀，以鉻酸鉀為指示劑， 當(dāng)Cl-沉淀完畢后，Ag+與CrO42-形成紅色沉淀2Ag+ CrO42= A

8、gzCrO4 J(紅色)指示終點(diǎn)的到達(dá)。根據(jù)AgNO3的用量可算出Cl-的濃度。2、主要試劑和儀器(1) AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液C (AgNO3)=0.01mol/L(2) &CrO4溶液 5%水溶液；(3) Cu (NO3) 2溶液 2%水溶3、測(cè)定步驟(1)吸收100.00ml水樣于250ml錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HNO3溶液調(diào)節(jié)水樣的PH值,使酚酞由紅色剛變?yōu)闊o(wú)色。再加 入5%的 &CrO4溶液1ml，用AgNOs標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)淡紅色，記下消耗的 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V1(ml)。(2)用 100ml蒸餾水取代水

9、樣，按上述相同步驟做空白試驗(yàn)，所消耗的 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vo(ml)。4、計(jì)算水中CL-含量x=(Vl-VO) XCX35. 46X1000mg/L式 中V1 測(cè)試水樣時(shí)消耗的 AgN03體積，ml;Vo空白試驗(yàn)消耗的 AgNO3體積，ml;CAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V 水樣的體積，ml;35.46 CL-的摩爾質(zhì)量，g/molo五、硫酸根的測(cè)定(一)重量法1、測(cè)定原理硫酸根和鋇離子定量地生成硫酸鋇沉淀：2- 2+|SO4 +Ba =BaO4 J沉淀經(jīng)灼燒后稱重，可求出硫酸根的含量。反應(yīng)可以在酸性溶液中進(jìn)行，碳酸根 不干擾測(cè)定。2、主要試劑和儀器(1) 5%氯化鋇溶液；(

10、2) 1.5%硝酸銀溶液;(3) 高溫電爐；(4) 瓷坩堝;(5) 干燥器。3、測(cè)定步驟準(zhǔn)確吸取200500ml水樣于燒杯中，取水樣的多少應(yīng)滿足于水樣中硫酸根的總量為1050g。加0.1%甲基紅溶液23滴滴加1+1的鹽酸，使溶呈紅色后再 過(guò)量23滴鹽酸在電爐上濃縮至50ml左右，冷卻后濾去懸浮物，并用02mol/L的 鹽酸洗滌濾紙45次.加熱濾液至近沸在不斷攪拌下,緩慢地滴加5%氯化鋇溶液，直到上部清液不 再出現(xiàn)白色色渾濁再過(guò)量2mL氯化鋇溶液將此溶液在8090C的水浴上保溫2 小時(shí)。用慢速定量濾紙過(guò)濾沉淀，并用水洗滌燒杯和沉淀直到濾液經(jīng)1.5%的硝酸銀 檢驗(yàn)，不產(chǎn)生渾濁為止。將濾紙連同沉淀放