鉆井液測試操作規(guī)程

1、鉆井液性能測試操作規(guī)程（一）鉆井液馬氏漏斗粘度的測定該儀器適應于測定鉆井液的相對粘度(與水比較)。由于測得數(shù)據(jù)在很大程度上受膠體和密度的影響，所測數(shù)據(jù)不能與旋轉(zhuǎn)粘度計等有關(guān)儀器所測數(shù)據(jù)對比。該儀器由漏斗、篩網(wǎng)及接收器組成，是被測鉆井液在一定溫度下流出946毫升時所用的時間。一、主要技術(shù)參數(shù)1篩底以下的漏斗容積 1500cm3 2漏斗錐體直徑 152mm3漏斗錐體高度 305mm4管口長度 50.8mm5管口內(nèi)徑 4.7mm6篩網(wǎng) 12目7接收器 946mL二、儀器的校正在溫度為(21±3)時，注入1500mL清水，從漏斗中流出946mL清水的時間為26±0.5s，其誤差不得

2、超過0.5s。三、測定1測量鉆井液的溫度，用表示。2手握漏斗，用手指堵住流出口，將新取的鉆井液通過篩網(wǎng)注入潔凈、干燥直立的漏斗中，直到鉆井液面與篩網(wǎng)底部平齊為止。3保持漏斗垂直，移開手指的同時按動秒表，測量鉆井液注滿946mL所需要時間。4以s為單位記錄馬氏漏斗粘度，并以為單位記錄鉆井液的溫度。四、操作注意事項1樣品溫度對測定結(jié)果有影響，測定時要記錄樣品溫度。2大的分散顆粒和氣泡干擾測定，應避免大顆粒進入漏斗，防止氣泡產(chǎn)生，必要時加入消泡劑消泡。3液面的初始位置必須恰當，否則，由于液柱壓力和慣性的影響可能會使測定結(jié)果錯誤。4鉆井液倒入漏斗后立即開始測定，如拖延時間過長，鉆井液可能形成凝膠，使測

3、定結(jié)果出現(xiàn)正誤差。5測定過程中盡可能使漏斗保持垂直。（二）鉆井液密度的測定鉆井液密度是指單位體積鉆井液的質(zhì)量。單位為g/cm3或kg/ m3。通過用鉆井液密度計來測定鉆井液的密度。鉆井液密度計通常設(shè)計成臂梁一端的鉆井液杯和另一端的固定平衡錘及一個可沿刻度臂梁自由移動的游碼來平衡。為使平衡準確，臂梁上裝有水準泡（需要時可使用擴大量程的附件）。一、儀器的校正1量點的校正經(jīng)常用淡水來校正儀器。在21，淡水的密度值應是1.00 g/cm3。用潔凈的淡水盛滿鉆井液杯，然后蓋上蓋子，使多余的水從蓋子中心小孔溢出，擦去外面的溢水，使密度計的刀口放在座支架上，將游碼邊線(一般是左邊)對準刻度1.00處，觀察密

4、度計是否平衡(水泡是否位于中央)，如果不平衡則調(diào)節(jié)平衡圓柱內(nèi)的鉛粒使其平衡，即水泡位于中央為止。要求在試驗前校正好，密度計的誤差不大于0.01。2加重(減重)的校正。有時使用超重或泡沫鉆井液鉆井時，其密度超出測定范圍，需要對密度計進行加重或減重校正，其方法是用密度較大的液體或鉆井液，首先在標準密度計稱重，然后根據(jù)需要將游碼向左或向右移動0.30.4，重新調(diào)節(jié)圓柱內(nèi)的鉛彈，使其再平衡，這時被測液體的密度就等于密度計讀數(shù)加上或減去校正時移動的格數(shù)(游碼向左移動則為加，向右移動則為減)。當不用加重或減重時，密度計即需校正還原。二、鉆井液密度的測定1將儀器底座放置在一個水平平面上。2測量鉆井液的溫度并

5、記錄在鉆井液報表上。3將待測鉆井液注入到潔凈的鉆井液杯中，倒出，再注入新的待測鉆井液，把杯蓋放在注滿鉆井液的杯上，旋轉(zhuǎn)杯蓋至蓋緊。要保證一些鉆井液從杯蓋小孔中溢出以便排出混入鉆井液中的空氣或天然氣。4將杯蓋壓緊在鉆井液杯上（堵住杯蓋上的小孔），沖洗并擦凈擦干杯和蓋的外部。5將臂梁放在底座的刀墊上，沿刻度移動游碼使之平衡。在水準泡位于中心線下時即已達到平衡。6在靠近鉆井液杯一邊的游碼邊緣讀取鉆井液密度值。使用擴大量程附件時應做適當?shù)男Ｕ?記錄鉆井液密度值，精確到0.01g/cm3。三、操作注意事項1鉆井液密度與其溫度有關(guān)，測定時應記錄樣品溫度。2氣泡使測定結(jié)果失真，測定前應小心攪拌樣品，使氣泡

6、放出，向杯中注入時也要小心，不要激起氣泡，必要時可加入消泡劑。3放杯蓋時應使鉆井液杯保持水平，將杯蓋沿杯口平滑推入，使空氣全部擠出。（三）鉆井液流變參數(shù)的測定鉆井液流變參數(shù)包括表觀粘度、塑性粘度、動切應力（屈服值）、初切、終切、流性指數(shù)（反應鉆井液非牛頓性質(zhì)的強弱，一般鉆井液的n值小于1，n越小則非牛頓性越強，觸變性越大，鉆井液的n值范圍一般在0.700.45之間）、稠度系數(shù)（反應鉆井液的稀稠程度）、水眼粘度(極限高剪切粘度)、卡森動切力等。以上參數(shù)可用范氏六速旋轉(zhuǎn)粘度計測定。ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)粘度計：鉆井液處于兩個同心圓筒間的環(huán)形空間內(nèi)，通過變速傳動外轉(zhuǎn)筒以恒速旋轉(zhuǎn)，外筒轉(zhuǎn)通過被測液體作

7、用于內(nèi)筒上產(chǎn)生一個轉(zhuǎn)矩，使同扭簧連接的內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)了一個相應角度，依據(jù)牛頓定律，該轉(zhuǎn)角的大小與液體的粘度成正比，于是液體粘度的測量轉(zhuǎn)為內(nèi)筒轉(zhuǎn)角的測量。反應在刻度盤的表針讀數(shù)，通過計算即為鉆井液粘度、切力。測量部分由扭力彈簧組件、刻度盤組件、內(nèi)外筒組成，支架部分采用托架升降，不須停機即可換檔，技術(shù)規(guī)格：粘度測量范圍：對牛頓流體0300mPa.s 對非牛頓流體0150mPa.s一、開機前的檢查和校驗1接通電源，指示燈亮，檢查儀器是否漏電。2檢查儀器是否水平。3用手輕輕轉(zhuǎn)動內(nèi)筒5小格，檢查儀器轉(zhuǎn)動是否靈敏。轉(zhuǎn)動一小格來回擺動5次以上則為靈敏，不擺動則儀器不能使用，需檢查修理。4夏日將儀器用3r/min或

8、6r/min轉(zhuǎn)動3min，冬天轉(zhuǎn)動5min，同時檢查儀器運轉(zhuǎn)是否正常，轉(zhuǎn)速是否恒定。5用600r/min檢查儀器是否擺動，外筒發(fā)生明顯擺動時，可改變外筒卡口方向和擰緊外筒。6以300r/min轉(zhuǎn)動，檢查刻度盤指針零位是否擺動，如指針不在零位，應根據(jù)儀器說明書進行校檢合格。二、測定1儀器校驗檢查好后，將被測鉆井液用漏斗粘度計篩網(wǎng)過濾，然后加溫至所需溫度略高，加溫同時進行攪拌10min以上。在井場測量時，應盡可能減少取樣所耽擱的時間（如有可能應在5min內(nèi)），且測量時的鉆井液溫度應盡可能接近取樣處的鉆井液溫度(溫度差不要超過6)。在報表上應注明取樣位置。 2將樣品注入到樣品杯內(nèi)至刻度線處（350m

9、L），立即置于托盤上，上升托盤使杯內(nèi)液面剛好達到轉(zhuǎn)筒刻度線處。3測量并記錄鉆井液的溫度。4使轉(zhuǎn)筒在600r/min轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)，待表盤上的讀數(shù)值恒定（所需時間取決于鉆井液的性能）后，讀取并記錄600r/min時表盤讀值。按相同方法分別測定并記錄300r/min、200r/min、100r/min、6r/min、3r/min時在表盤上的讀值。5將鉆井液樣品在600r/min下攪拌10s鐘。停止攪拌后將鉆井液樣品靜置10s鐘，測定3r/min轉(zhuǎn)速開始旋轉(zhuǎn)后的最大讀值，以Pa為單位計算初切力（10s切力）。 6將鉆井液樣品在600r/min下攪拌10s，而后使其靜置10min，測定3r/min轉(zhuǎn)速開始

10、旋轉(zhuǎn)后的最大讀值，以Pa為單位計算終切力（10min切力）。7測試完畢，關(guān)閉電源，松開托盤，移走樣品杯。8輕輕左旋卸下外轉(zhuǎn)筒，逆時針方向旋轉(zhuǎn)垂直向下用力取下內(nèi)轉(zhuǎn)筒（一般不用取下內(nèi)轉(zhuǎn)筒，直接用清水毛刷清洗）。9清洗儀器并擦干，上好內(nèi)外筒。三、計算初切（G10 s）=0.53 (Pa)終切（G10 min）=0.53 (Pa)表觀粘度(AV)1/2（600） (mPa.s)塑性粘度(PV)600300 (mPa.s)動切應力(YP) (300PV) /2 (Pa)假塑性流體：流性指數(shù)(n) 3.322lg（600/300）稠度系數(shù)(K) 0.511300/(511)n (Pa.sn ) 水眼粘度(

11、)1.20(6001/2-1001/2)2 (mPa.s) 卡森動切力(c)15.6(1001/26001/2)2×10-3 (Pa)四、注意事項1測量時旋轉(zhuǎn)筒的刻線一定剛好被被測鉆井液淹完。切力測定是3r/min轉(zhuǎn)動時的最大值。2注入樣品量與測頭浸泡深度必須嚴格控制，否則由于測頭的“邊界效應”會使測定結(jié)果錯誤。3需卸內(nèi)外筒時，應輕輕卸下，切忌碰撞或用力過猛。清潔內(nèi)筒時用手指堵住錐孔，以免贓物和液體進入腔內(nèi)。4由于內(nèi)外筒的間距很小，大的固相顆粒和較大的氣泡會干擾測定，大量小氣泡的存在會使測定結(jié)果失真。因此，在測定前要進行消泡，必要時可加入消泡劑。5測定時必須是從高速到低速依次進行，不

12、能顛倒。對多數(shù)鉆井液，特別是觸變性較大的鉆井液，按不同次序測定的結(jié)果是不重復的。（四）鉆井液中壓失水測定鉆井液的濾失性能和造壁性能的測定，對控制和處理鉆井液是重要的。由于濾失性能受到鉆井液中固相類型和含量以及它們間的物理化學作用的影響，同時又受溫度和壓力的控制，因此，濾失性能分低溫低壓和高溫高壓的測定，而各自需要不同的儀器和技術(shù)。中壓失水的測定用鉆井液失水測定儀測定中壓失水。它由一個筒狀鉆井液杯、支撐架、減壓閥、濾液接收器構(gòu)成。一、儀器的主要技術(shù)參數(shù)1鉆井液杯：直徑75.8676.86mm，過濾面積為45.8cm2±0.6 cm2，。2儀器的工作壓力：0.7MPa。3鉆井液杯的最大容

13、量：300400毫升。4濾紙：直徑90mm的Whatman NO.50，S&S NO.576或相當產(chǎn)品。二、中壓失水的測定程序1要確保鉆井液杯內(nèi)各部件，尤其是濾網(wǎng)清潔干燥，密封墊圈未變形或損壞。用手指堵住底部小孔，將鉆井液樣品注入鉆井液杯中，使其液面在杯內(nèi)刻線處，按順序迅速放入“O”型圈、濾紙、濾網(wǎng)和鉆井液杯蓋，并按順時針方向旋緊。2調(diào)頭將鉆井液杯安裝在支架上旋轉(zhuǎn)90°卡緊，將干燥的量筒放在排出管下面用于接收濾液。關(guān)閉放壓閥，開啟壓力，使壓力達到690kPa±35 kPa，放壓入鉆井液杯內(nèi)，并保持壓力穩(wěn)定，鉆井液杯加壓的同時開始記時。3當測量時間已到，隨即取下量筒，

14、切斷中壓氣源。4以mL為單位記錄API濾失量。當測量時間在7.5min時的失水量大于8mL時，則用7.5min的失水量×2，即為該鉆井液的失水量；當測量時間在7.5min時的失水量小于8mL時，就繼續(xù)測量至30min，由量筒內(nèi)直接讀出該鉆井液的失水量。5在確保內(nèi)部壓力全部被放掉的前提下，從支架上取下鉆井液杯。小心仔細地拆開鉆井液杯，倒掉鉆井液并取下濾紙(不能損壞濾紙上的泥餅)。用緩慢水流沖洗濾紙上的濾餅。6以mm為單位，測量并記錄濾餅的厚度，精確到0.1mm，注意7.5min測量的濾餅厚度×2。觀察泥餅質(zhì)量，用硬、軟、韌、致密、堅固進行描述。三、注意事項1ZNS型鉆井液失水

15、量測定儀屬氣壓失水儀，由于壓出濾液較少，故一般不必校正。當發(fā)現(xiàn)儀器有問題，可以進行修理。2濾液接收器(量筒)為記量器具，必須按規(guī)定送檢。（五）水、油和固相含量的測定鉆井液固相測定儀是用來分離和測定水基鉆井液樣品中水、油和固相體積的儀器。在蒸餾器內(nèi)加熱已知體積的水基鉆井液樣品，使液相組份蒸發(fā)，而后使之冷凝并收集在帶刻度的接收器內(nèi)。液體體積直接從接收器中油相和水相的讀值確定。總固相體積（懸浮的和溶解的）從差值(樣品總體積液相體積)得到。由于任何溶解的固相物都將留在蒸餾器內(nèi)，所以必須經(jīng)過計算才能確定懸浮固相體積。低比重固相和加重材料的相對體積 同樣可以計算得到。了解固相濃度和組成是水基鉆井液粘度和失

16、水控制的基礎(chǔ)。一、儀器的結(jié)構(gòu)1加熱部件：具有足夠的功率以便使在15min內(nèi)將樣品溫度升至液相蒸發(fā)溫度以上，而不使固相溢出。2樣品杯：20mL 或10mL；3冷凝器：具有足夠的容量以便使油和水蒸氣在離開冷凝器之前冷卻至蒸發(fā)溫度以下。4溫控器：能將蒸餾器的溫度控制在500±40范圍之內(nèi)。5液體接收器：量筒或帶刻度試管二、測定程序1要確保蒸餾器的樣品杯、冷凝器及液體接收器在每次使用后已清洗、干燥并冷卻。在每次測定前，必須徹底清洗樣品杯內(nèi)部及蓋子?；驊ㄆ谟娩摻z毛輕輕擦光樣品杯內(nèi)部。在每次測定前，也應用試管刷清洗冷凝管并干燥。一些物質(zhì)在冷凝管內(nèi)的堆積可能會降低冷凝效率并導致錯誤的液相體積讀數(shù)

17、。注：所用蒸餾器不同，測定程序也有不同。完整的測定程序參見生產(chǎn)廠的說明書。2有代表性的水基鉆井液樣品并使之冷卻到約26。將樣品通過馬氏漏斗粘度計篩網(wǎng)以清除堵漏材料、較大的鉆屑或巖塊。如果樣品含有氣體，應在約30mL樣品中加入23滴消泡劑并緩慢攪拌23min以清除這些氣體。3樣品杯和冷凝器的螺紋處涂上薄薄一層硅酮潤滑脂。這樣，既可防止蒸汽在螺紋處滴漏失，也有利于測試結(jié)束后拆卸和清洗儀器。4將除泡后的鉆井液樣品注滿蒸餾器樣品杯。小心蓋上樣品杯蓋子，使過量的鉆井液從蓋子上的小孔中溢出以確保樣品杯內(nèi)的樣品體積準確。蓋緊蓋子，擦掉樣品杯和蓋子外面溢出的樣品。要確保擦過的鉆井液杯螺紋處仍有一層硅酮潤滑脂，

18、且蓋子上的小孔未被堵塞。輕輕取下杯蓋將粘在杯蓋面上的樣品刮回樣品杯中。5將蒸餾器樣品杯擰緊到上套筒上，最后將加熱棒擰緊至蒸餾器上。將蒸餾器引流管插入固相箱體側(cè)面小孔內(nèi)，并把潔凈、干燥帶液體接收器放置在冷凝器排出口下面。6通電加熱并觀察從冷凝滴下的液體。在收集不到任何冷凝物后，繼續(xù)加熱10min。7 蒸餾完畢，切斷電源。觀察液體接收器內(nèi)是否有固體物質(zhì)，如果有，證明鉆井液沸溢出樣品杯，則必須重復試驗。8待液體冷卻至室溫后，讀取液體接收器內(nèi)的水和油的體積。記錄所收9冷卻后，取下并卸開蒸餾器，用刮刀刮凈杯內(nèi)及加熱棒上的全部固體成分。10試驗完畢，將樣品杯、量筒等洗凈，放置至干燥地方保存。三、計算1水體

19、積百分數(shù)（%）： Vw 100×(水體積)/ (樣品體積) 式中：Vw 水體積百分數(shù)。2油體積百分數(shù)（%）： Vo 100×(油體積)/ (樣品體積) 式中：Vo 油體積百分數(shù)。3固相體積百分數(shù)（%）： Vs 100(Vw Vo ) 式中：Vs 固相體積百分數(shù)； Vw 水體積百分數(shù)； Vo 油體積百分數(shù)。 四、注意事項：1蒸餾結(jié)束前，溫控器指示燈亮表示恒溫，以不再有水滴出為準。2油和水界面不清時，可加入23滴破乳劑以改善其液面清晰度。（六） 鉆井液PH值、含砂量的測定一、pH值的測定在測定完鉆井液API失水后，用廣泛pH試紙在API失水儀的濾液出孔處，使濾液充分浸透并使之變

20、色（不能超過30s），立即與標準顏色比較讀出PH值。也可用酸度計進行分析測定。用pH值試紙測定pH值，通常只能測到0.5pH單位，如需精確測定應使用酸度計或精密pH試紙。二、含砂量的測定鉆井液的含砂量是指大于74m的顆粒在鉆井液中的體積百分數(shù)。它是用一套篩網(wǎng)裝置進行測定。1儀器的主要技術(shù)參數(shù)（1）篩子：直徑為63.5mm、孔徑為0.074mm的200目篩。（2）漏斗：與篩子配套的漏斗。（3）玻璃測量管：標有鉆井液樣品體積刻度線，為了直接讀出含砂百分數(shù)。在此玻璃管上標有020的百分數(shù)刻度線。2測定程序（1）將鉆井液注入玻璃測定管中至“鉆井液”標記處。加水至另一標記處。堵住管口并劇烈振蕩。（2）將

21、此混合物倒入潔凈、濕潤的篩網(wǎng)上。棄掉通過篩網(wǎng)的液體。在玻璃管中再加水振蕩并倒入篩網(wǎng)上。不斷重復直至測量管干凈。沖洗篩網(wǎng)上的砂子以除去任何殘余的鉆井液。（3）將漏斗口朝下套在篩網(wǎng)上，緩慢倒置，并把漏斗下口插入到玻璃測量管中。用小股水流通過篩網(wǎng)將砂子沖入測量管中。靜置以使砂子沉降。靜置1分鐘后從玻璃測量管上的刻度讀出砂子的體積百分數(shù)。（4）以體積百分數(shù)記錄鉆井液的含砂量，記錄鉆井液取樣位置，比砂子粗的其他固相顆粒（如堵漏材料）也會留在篩網(wǎng)上，應注明這類固相的存在。注：注意區(qū)分砂子與重晶石、處理劑懸浮物。（七）高溫高壓失水的測定鉆井液在井下液柱壓力與地層壓力相差較大時，失水情況與API失水相差較大。

22、由于鉆井液配方不同，其變化規(guī)律也不一樣。為了了解接近井下的鉆井液失水和泥餅情況，應按井底實際情況(壓差壓力、溫度)進行測定，目前事實上難以實現(xiàn)。因此規(guī)定在3.5MPa的壓差和井底預算溫度的情況下對鉆井液進行測定。常用GGS-42、GGS-71型高溫高壓失水儀進行測定，測定溫度小于等于150時用GGS-42高溫高壓失水儀，測定溫度大于150時用GGS-71型高溫高壓失水儀。一、儀器的主要技術(shù)指標1電源：電壓220V±5(交流)，頻率50Hz2氣源：去油、土、水份等雜質(zhì)的氮氣，壓縮空氣等，其額定壓力應大于5MPa。嚴禁使用氧氣。3過濾面積：22.6cm2 。4增壓器的工作壓力：3.5MP

23、a。5回壓器的工作壓力：0.7MPa。7鉆井液杯容量：176毫升8接收器(量筒)容量25毫升。二、溫度低于或等于150時的操作步驟1把溫度計插入加熱套的溫度計插孔中，接通電源，預熱至略高于所需溫度(高于56)，調(diào)節(jié)恒溫開關(guān)以保持所需溫度。2將待測鉆井液高速攪拌10min，關(guān)緊底部閥桿，將鉆井液倒入鉆井液杯中，考慮到樣品的膨脹，要注意使液面距頂部至少1.5cm(上刻線處)，放好濾紙，蓋好杯蓋，用螺絲固定。3將鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊，將其放進加熱套中，使另一支溫度計插入鉆井液杯上部溫度計的插孔中。4將高壓濾液接收器連接到底部閥桿上，并在適當位置鎖定。5將可調(diào)節(jié)的壓力源連接到頂部閥桿和底部接收器

24、上，并在適當位置鎖定。6在鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊的情況下，把頂部和底部壓力調(diào)節(jié)至690kPa（100psi）。打開頂部閥桿，將690kPa（100psi）壓力施加到鉆井液上。維持此壓力直至溫度達到所需溫度并恒定為止，鉆井液杯中樣品加熱總時間不應超過1小時。7當樣品溫度達到所需溫度后，將頂部壓力調(diào)節(jié)至4140kPa（600psi），打開底部閥桿并記時，收集30min的濾液。在實驗過程中溫度應在所需溫度的±3之內(nèi)。如果在測定過程中濾液接收器內(nèi)的壓力超過690kPa（100psi），則小心從濾液接收器中放出部份濾液以降低壓力至690kPa（100psi）。記錄30min收集的濾液體積(

25、單位：mL)、壓力(單位：MPa)、溫度和時間。8濾液體積應校正為45.8cm3過濾面積時的體積。如果鉆井液杯的濾液面積是22.6cm2，則將所得結(jié)果乘以2即得高溫高壓濾失量9試驗結(jié)束后，關(guān)緊頂部和低部閥桿，關(guān)閉氣源、電源，并從壓力調(diào)節(jié)器放掉管匯壓力，松開頂針。注：鉆井液杯內(nèi)仍有約4140kPa（600psi）壓力。10在確定鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊且全部壓力已從壓力調(diào)節(jié)器放掉情況下，取下鉆井液杯，并使之保持直立狀態(tài)冷卻至室溫(可用水沖洗)，放掉杯內(nèi)壓力，而后打開鉆井液杯，倒掉鉆井液，小心取出濾餅，用緩慢水流沖洗濾餅表面的浮泥。11測量并記錄濾餅的厚度(單位：mm)及質(zhì)量好壞(硬、軟、韌、松

26、等)。洗凈并擦干壓濾器。注：泥餅厚度不乘2。三、溫度高于150的高溫高壓濾失量的測定溫度高于150的高溫高壓濾失量的測定應核對儀器的使用溫度和壓力，詳細閱讀儀器使用說明書，否則易出事故。1把溫度計插入加熱套的溫度計插孔中，接通電源，預熱至略高于所需溫度(高于56)，調(diào)節(jié)恒溫開關(guān)以保持所需溫度。2將待測鉆井液高速攪拌10min，關(guān)緊底部閥桿，將鉆井液倒入鉆井液杯中，考慮到樣品的膨脹，要注意使液面距頂部至少4.0cm，放好合適的濾紙、濾網(wǎng)，蓋好杯蓋，用螺絲固定。3將鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊，將其放進加熱套中，使另一支溫度計插入鉆井液杯上部溫度計的插孔中。4將高壓濾液接收器連接到底部閥桿上，并在適

27、當位置鎖定。5將可調(diào)節(jié)的壓力源連接到頂部閥桿和底部接收器上，并在適當位置鎖定。6在鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊的情況下，對頂部和底部施加測試溫度下所推薦的回壓（見表1）。打開頂部閥桿，將相同回力施加到鉆井液上。維持此壓力直至溫度達到所需溫度并恒定。鉆井液杯中樣品加熱總時間不應超過1小時。7當樣品溫度達到所需溫度后，將頂部壓力在所加回壓的基礎(chǔ)上增加3450kPa（500psi），打開底部閥桿并記時。在實驗過程中溫度應保持測定溫度的±3之內(nèi)和合適的回壓。如果在測定過程中濾液接收器內(nèi)的回壓開始上升，則小心從濾液接收器中放出少量濾液以降低壓力。，收集濾液30min。收集的濾液體積(單位：mL)

28、、壓力(單位：MPa)、8測定結(jié)束后，關(guān)緊頂部和底部閥桿，關(guān)閉氣源、電源，并從壓力調(diào)節(jié)器放掉壓力，為防止蒸發(fā)，將濾液冷卻至少5min，而后小心地放出濾液并記錄總體積，同時記錄溫度壓力和時間。要確保濾液有足夠的時間從接收器中全部流出。9濾液體積應校正為45.8cm3過濾面積時的體積。如果鉆井液杯的濾液面積是22.6cm2，則將所得結(jié)果乘以2即得高溫高壓濾失量注：鉆井液杯內(nèi)的壓力可能達到6500kPa（950psi）壓力，在拆開鉆井液杯之前，應保持其直立并冷卻至室溫(可用水沖洗)。在拆開前放掉杯內(nèi)壓力，否則，可能會導致事故。10在確定鉆井液杯上、下兩個閥桿關(guān)緊且全部壓力已從壓力調(diào)節(jié)器放掉情況下，從

29、加熱套中取下鉆井液杯，并使之保持直立狀態(tài)冷卻至室溫(可用水沖洗)，打開閥桿，放掉杯內(nèi)壓力，而后打開鉆井液杯，倒掉鉆井液，小心取出濾餅，用緩慢水流沖洗濾餅表面的浮泥，要特別小心保護濾紙。11測量并記錄濾餅的厚度(單位：mm)及質(zhì)量好壞(硬、軟、韌、松等)。洗凈并擦干壓濾器。注：泥餅厚度不乘2。四、注意事項1拆洗時必須先切斷氣源，同時將鉆井液杯的余壓全部放掉才能拆開。2不能用氧氣和天然氣加壓。3儀器管線需定期試壓，以保使用安全。4加溫及其控制系統(tǒng)必須可靠，否則不使用。5鉆井液失水較大時，測定中途應多放幾次濾液。（八）泥餅粘滯系數(shù)(摩阻)的測定油基鉆井液摩阻0.080.09，水基鉆井液摩阻0.20.

30、35，對大部分水基鉆井液摩阻0.2認為合格，水平井保持0.080.1范圍內(nèi)。鉆具在井內(nèi)由于井斜和壓差的作用，往往緊靠在井壁的泥餅上。如果泥餅厚，粘附系數(shù)大，泥餅與鉆具之間在相對運動時的摩擦力就大，就容易產(chǎn)生泥餅粘附卡鉆。因此，測定泥餅粘附系數(shù)對調(diào)整鉆井液性能，減少泥餅粘附卡鉆有著十分重要的意義。測定泥餅粘滯系數(shù)可用NF-1、NF-2型泥餅粘滯系數(shù)測定儀測定。一、儀器的主要技術(shù)參數(shù)1氣源：6.0MPa。2粘附盤面積直徑：50.7mm。3鉆井液杯容量：240mL。4工作輸出壓力：3.5MPa。5輸出極限壓力：5.0MPa。二、測試程序1在鉆井液杯濾網(wǎng)上，按順序放好濾紙、橡膠墊圈和尼龍墊，用U型板手

31、將壓圈壓在濾紙尼龍墊圈上面旋緊。2將下連通閥杠擰緊于鉆井液杯底部的螺孔中，使鉆井液杯底部四孔對準支架四個銷釘安放在支架上。3將鉆井液樣倒入鉆井液杯中之刻線處，把摩擦盤從杯蓋中穿過，用加壓桿和勾扳手把鉆井液杯蓋旋緊到鉆井液杯上，同時把另一連通閥杠上緊在鉆井液杯蓋上。4在上連通閥桿處連接氣源管匯，并調(diào)壓力至3.5MPa，將20 mL量筒對準下連通閥桿，放在底座上，分別打開上下閥杠(旋轉(zhuǎn)90度)。5-1打開上下閥杠加壓即開始記錄時間。待過濾30min后, NF-1型立即將加壓杠扣住支架橫梁，將粘附盤下壓，直到使粘附盤與杯內(nèi)濾餅粘實為止（約5min）。5-2加壓即開始記錄時間。待過濾30min后, N

32、F-2型將氣壓筒裝入鉆井液杯蓋凹槽內(nèi)并旋轉(zhuǎn)60°左右，旋轉(zhuǎn)卡緊，再把氣源三通插入氣筒上并鎖定，關(guān)閉放氣閥桿。打開氣源至3.5 mPa，壓下粘附盤，直到使粘附盤與杯內(nèi)濾餅粘實為止（約3-5min）。松開頂針，卸掉加壓筒上壓力，取下氣壓筒。6待粘附盤被粘實45min后，把扭力搬手與內(nèi)六角套筒一起裝入粘附盤六角頭部，調(diào)整扭力搬手上的刻度盤與指針對準0位置，然后將加壓杠槽口卡在二支柱中間，向左或向右搬動扭力搬手，測量粘附盤與開始滑動時產(chǎn)生的最大扭矩值。7關(guān)閉上下閥桿和氣源，打開放氣閥桿，排出氣源管匯內(nèi)的余氣。卸下氣源管匯和三通組件。8松開上閥桿，放出杯內(nèi)余氣。打開鉆井液杯，清洗儀器，擦干。注

33、：放出杯內(nèi)余氣時，需用毛巾掩住閥桿，不要對準人。9按下式計算泥餅粘滯系數(shù)：Kf0.955×10-3×M（式中：Kf-泥餅粘滯系數(shù)；M-最大扭矩，ibf.in）Kf0.845×10-2×M（式中：Kf-泥餅粘滯系數(shù)；M-最大扭矩，N.m）三、注意事項1試驗開始應檢查儀器、閥桿、墊圈，濾紙等。2“O”型密封圈應經(jīng)常更換。3儀器所用粘附盤為主要測量部件，使用時要注意不要傷盤面，保持光滑。（九） 坂土含量的測定一、原理利用坂土能定量吸附亞甲基藍的原理進行測定。二、藥品亞甲基藍溶液 濃度 3.74克/升（消耗1毫升=0.01毫克當量）雙氧水溶液 濃度 3（質(zhì)量分數(shù)

34、）硫酸溶液 濃度 2.5摩爾/升三、操作步驟1將鉆井液進行除氣滅泡處理。2用兩毫升注射器取2.0毫升泥漿樣加到盛有10毫升水的錐形瓶中3加入3濃度的雙氧水15毫升，加入2.5mol/L的硫酸510滴(約0.5毫升)，在電爐上加熱煮沸(微沸)后計時10分鐘，去凈雙氧水味。注意不要燒干和沾失(新漿或泥漿中無吸附性有機物時可不必加雙氧水煮沸)。4在不停攪拌下用3.74克/升的亞甲基藍滴定，每滴定0.5毫升亞甲基藍溶液后充分攪拌30s，用玻棒沾一滴混合液體于濾紙上觀察放出的滲透圈的顏色變化，至呈天藍色圈時，繼續(xù)攪拌2min后沾一滴到濾紙上觀察，若藍色圈未消失，則為滴定終點，若藍色圈消失，繼續(xù)滴加0.5

35、毫升甲基藍溶液，重復上述測試直到滴定終點 。5記下亞甲基藍溶液的耗量V1，取泥漿量為V2，按下式計算：泥漿相當坂土含量14.3×V1/V2 （g/L）（10） 總硬度的測定（即Ca+ Mg+總量）（一）原理因為鉻黑T與金屬配合形成紅色配合物以指示終點。鉻黑T是三元弱酸， 其PKa2=6.3，PKa3=11.55。在PH小于6.3或大于11.55時他分別成H2In-（紫紅的）和In3-（橙色），與配合物的紅色差別并不明顯。只有在pH約為10時主要以HIn2-（藍色）形式存在，與配合物顏色有明顯地差別，可以用于指示。（二）化學試劑準備如下：a、0.01M 的EDTA 溶液(3.72克乙二

36、胺四乙酸二鈉溶于水，稀釋至1000毫升）b、緩沖溶液： （67.5克NH4Cl溶于200ml蒸餾水和570ml的氨水15mol/L用蒸餾水沖稀到1000ml，可使PH維持在10不變。）c、硬度指示劑：鉻黑T粉末（1：100 NaCl固體粉末 ，或者0.050.5%乙醇溶液，溶液中加入2克鹽酸羥胺 ，或0.5克加三乙醇胺40ml用水稀釋到100ml）鉻黑T分子雙鍵太多，很容易被氧化，要加鹽酸羥胺這種還原性物質(zhì)。同時，鉻黑T也容易聚合而變質(zhì)，加三乙醇胺，就是為防止鉻黑T分子間聚合的。因此鉻黑T溶液不穩(wěn)定，所以一般配成固體指示劑d.掩蔽劑 三乙醇胺 ，四乙基戊胺 ，水 體積比1：12（三）操作步驟1

37、、 操作方法：此方法適用范圍PH=10吸取1ml濾液，用2550ml蒸餾水稀釋，加入緩沖溶液35ml，加入掩蔽劑2-5mL，加入少許鉻黑T指示劑。如果有Ca+、Mg+的存在則溶液為酒紅色，這時從滴定管中滴入0.01M EDTA溶液，不斷攪拌，一直到酒紅色恰好變?yōu)榧兯{色，既為終點。記錄消耗的EDTA的毫升數(shù)，稱此值為A毫升。 報告濾液的總硬度：有兩種方法一種是 摩爾/升=其中：0.01是克分子濃度（摩爾濃度）0.01M VEDTA是消耗的EDTA 的毫升數(shù)，稱此值為A毫升。 V濾液是吸取的濾液毫升數(shù)另一種是按API方式表示為： 泥漿濾液鈣離子(Ca2+ .Mg2+)的測定一、原理在pH為1214

38、的情況下，EDTA能與Ca2+定量地絡(luò)合形成穩(wěn)定的有機物，鈣示劑也能與Ca2+絡(luò)合，但其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣絡(luò)合的穩(wěn)定性強，因此，在滴定過程中產(chǎn)生如下反應和顏色變化：鈣示劑溶液在PH<10顯紅色，pH=1214之間顯藍色，加入鈣離子(或溶液中有鈣離子)后形成酒紅色的絡(luò)合物，再加入EDTA后，又從已經(jīng)絡(luò)合的鈣示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使之與自已形成絡(luò)合物，將溶液轉(zhuǎn)變成純鈣示劑的顏色(藍色)。因此在滴定過程中，可由溶液顏色(藍色紫紅色藍色)的轉(zhuǎn)變確定終點。 鈣示劑(TA)Ca2+ Ca2+TA 紫紅色 Ca2+TAEDTA(Hz Y2- )CaY2- TA2H+ 紫紅色 藍色 從EDTA的消

39、量求出被測溶液中的Ca2+含量。二、試劑EDTA溶液 濃度0.01mol/L(3.72克乙二胺四乙酸二鈉溶于水，稀釋至1000毫升）鈣指示劑 1克鈣指示劑和100克 NaCl 固體粉末混合（鈣指示劑溶液 不穩(wěn)定，所以一般配成固體指示劑，棕色瓶存放）NaOH溶液 濃度2mol/L掩蔽劑 三乙醇胺 ，四乙基戊胺 ，水 體積比1：12pH試紙 廣泛pH試紙三、測定步驟1取泥漿濾液0.5毫升于250毫升燒杯中或三角瓶中，（若濾液顏色深用濃雙氧水脫色，煮沸蒸干）。加蒸餾水20mL，2用2mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值12以上(用pH試紙測定)。3加入掩蔽劑2-5mL，鈣示劑30mg 4用EDTA溶液

40、滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點。記下EDTA溶液的耗量。5計算 Ca2+ C×V1/V0×40080 毫克/升 式中：C-EDTA溶液濃度， mol/L； V0-所取試樣的體積， mL； V1-消耗EDTA標準溶液的體積， mL；其中：A是測定總硬度（Ca+Mg+）時消耗的0.01M EDTA的 毫升數(shù)； B是測Ca+含量消耗的0.01M EDTA毫升數(shù)。0.01是EDTA溶液的濃度0.01M 24.3是鎂的原子量 1000 是單位變換系數(shù)四、注意事項1掩蔽劑的加入是因為樣品中有Fe，AL的存在對滴定有干擾，它作為掩劑。2滴定時要不停地攪拌，先快后慢的滴定。（十一）泥漿

41、濾液氯離子的滴定一、原理Ag+與Cl-和CrO42- 都能形成沉淀，但是AgCl 沉淀要比AgCrO4沉淀形成的能力強，因此，當溶液中同時存在Cl- 與CrO42- 時，Ag+ 首先與Cl- 反應形成沉淀，然后才與CrO42- 生成沉淀，而AgCrO4 沉淀又是磚紅色的，因而滴定中可以從磚紅色的AgCrO4 沉淀一出現(xiàn)說明被測溶液中的Cl- 已沉淀完畢，從而可以根據(jù)此時Ag+ 的消耗量來計算出被測溶液中的Cl- 的數(shù)量。其反應如下： AgNO3+Cl- AgCl(白色)NO3- K2CrO4+2AgNO3 AgCrO4 (磚紅色)+2KNO3 二、藥品 AgNO3 溶液 濃度(經(jīng)過標定，mol

42、/L） (標準濃度為4.791g/L.為0.0282摩爾/每升，計算時直接乘1000即可） NaOH 溶液 濃度0.1mol/L H2SO4 或HNO3 濃度0.1mol/L或0.01mol/LK2CrO4 溶液 濃度5% （ 100毫升水溶解5克鉻酸鉀） 酚酞指示劑 1克酚酞溶于100毫升乙醇碳酸鈣三、操作步驟1取泥漿濾液0.5毫升至250毫升三角瓶中。（若濾液顏色深，用濃雙氧水脫色，煮沸蒸干）。加蒸餾水稀釋到30mL，2在三角瓶中加12滴酚酞指示劑，若成紅色則用H2SO4 溶液調(diào)節(jié)至剛好無色；若無色則加NaOH調(diào)節(jié)至紅色后再加H2SO4 調(diào)節(jié)至無色。如果濾液顏色較深，補加2ml的H2SO4

43、，攪拌加入1克CaCO3攪拌一會兒3在三角瓶中加35滴K2CrO4 溶液，用標準AgNO3 溶液滴定至磚紅色(淡)剛出現(xiàn)為終點。4計算Cl- 含量： Cl- N×V1×35450/V2 （毫克/升） 式中：NAgNO3 的標準濃度（mol/L） V1 滴定時消耗AgNO3 溶液的毫升數(shù) V2取濾液的毫升數(shù)Na+分子量23；Cl-分子量35.45NaCl含量（鹽度）NaCl=(23+35.45)/35.45*Cl-四、注意事項1測定時K2CrO4 溶液不能加得太多，否則不準。2必須測平行樣符合水分析要求。（十二）CO32-、HCO3-離子的測定：（一）原理 鉆井液中的堿性除了無機離子OH-以外，還包括CO32-、HCO3-，PH值不能完全反映出這些離子的含量，所以引用堿度值來表示鉆井液的酸堿性。堿度值一方面可以較準確的判斷出OH-、CO32-、HCO3-的含量，以此可判斷出堿性的來源，另一方面可以確定鉆井液中懸浮石灰的量，即儲備堿度。 堿度是指溶液或懸浮體對酸的中和能力，API標準是以酚酞和甲基橙兩種指示劑來標定鉆井液或濾液的堿性強弱。酚酞的變色點為PH=8.3,滴定過程中，當PH達到該值時酚酞由紅色變?yōu)闊o色，這時所滴酸的量為酚酞堿度。鉆井液和濾液的酚酞堿度分別表示為Pm和Pf。甲基橙的變色點為PH=4.3,滴定過程中，當PH達到該值時甲基橙由黃色