丙二醇質(zhì)量標準及檢驗標準操作程序

1、1 目的建立丙二醇的質(zhì)量標準及檢驗標準操作程序，使丙二醇的“采購、驗收、檢驗、使用、貯藏”等工作有標準可依。2 適用范圍 適用于丙二醇的采購、檢驗和復(fù)檢。3 責(zé)任人丙二醇質(zhì)量標準及檢驗標準操作程序的編訂、審批及使用人員。4 物料信息品 名： 丙二醇英 文 名：Propylene Glycol化 學(xué) 式:C3H8O2。物料代碼：YF014物料代碼表5 標準依據(jù) 中國藥典2010年版 二部 丙二醇6 丙二醇質(zhì)量標準項 目中國藥典2010年版二部內(nèi)控質(zhì)量標準性 狀本品為無色澄清的粘稠液體；無臭，味稍甜；有引濕性。本品與水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。本品為無色澄清的粘稠液體；無臭，味稍甜；有引濕性。本

2、品與水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。相對密度在25時應(yīng)為1.0351.037在25時應(yīng)為1.0351.037鑒別供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集706圖）一致。本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集706圖）一致。檢查酸度消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得過0.5ml。消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得過0.5ml。氯化物不得更濃（0.007%）不得更濃（0.007%）硫酸鹽不得更濃（0.006%）不得更濃（0.006%）有關(guān)物質(zhì)一縮二

3、乙二醇（二甘醇）不得過0.001%；一縮二丙二醇不得過0.1%；二縮三丙二醇不得過0.03%；環(huán)氧丙烷不得過0.001%。一縮二乙二醇（二甘醇）不得過0.001%；一縮二丙二醇不得過0.1%；二縮三丙二醇不得過0.03%；環(huán)氧丙烷不得過0.001%。氧化性物質(zhì)消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）的體積不得過0.2ml。消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）的體積不得過0.2ml。還原性物質(zhì)溶液應(yīng)無變化溶液應(yīng)無變化水分不得過0.2%不得過0.2%熾灼殘渣遺留殘渣不得過3.5mg遺留殘渣不得過3.5mg重金屬不得過百萬分之五不得過百萬分之五砷鹽應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）應(yīng)符合規(guī)定（

4、0.0002%）微生限度物無相關(guān)規(guī)定細菌總數(shù)不得過 200cfu/g霉菌、酵母菌總數(shù)不得過 50cfu/g大腸埃希菌不得檢出活螨不得檢出含量測定含C3H8O2不得少于99.5%含C3H8O2不得少于99.5%類 別藥用輔料，溶劑和增塑劑等。藥用輔料，溶劑和增塑劑等。7 取樣以一次進廠的同一生產(chǎn)批號為一批進行取樣檢驗，取樣方法執(zhí)行原輔料取樣標準操作程序（SOP-QC-0100）。8 檢驗標準操作程序8.1 性狀取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。本品為白色粉末，無臭。本品在冷水或乙醇中均不溶解。8.2 鑒別取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測

5、。8.2.1 鑒別（1）取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。取本品約1g，置燒杯中，加水15ml，煮沸，放冷，即成類白色半透明的凝膠狀物。8.2.2 鑒別（2）取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。取本品約0.1g，置燒杯中，加水20ml混勻，加碘試液數(shù)滴，即顯藍色或籃黑色，加熱后逐漸褪色，放冷，藍色復(fù)現(xiàn)。8.2.3 鑒別（3）取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。挑取微量細粉置載玻片上，滴加甘油醋酸試液，蓋好載玻片，置顯微鏡下觀察：玉蜀黍丙二醇均為單粒，呈多角形或類圓形，直徑為530um；臍點中心性，呈圓點狀或星

6、狀；層紋不明顯。木薯丙二醇多為單粒，圓形或橢圓形，直徑535um，旁邊有一凹處；臍點中心性，呈圓點狀或星狀；層紋不明顯。不得有其他品種的丙二醇顆粒。8.2.4 鑒別（4）取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。本品，在偏光顯微鏡下觀察。玉蜀黍丙二醇和木薯丙二醇均呈現(xiàn)偏光十字，十字交叉位于顆粒臍點處。8.3 酸度取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。取本品20.0g，加水100ml，振搖5分鐘使混勻，立即依法測定，pH值應(yīng)為4.57.0。8.4 干燥失重取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。取本品1g，在105干燥5小時

7、減失的重量。 本品干燥失重（X）=（W1W2W3）×100/W1式中：X樣品干燥失重， W1供試品的重量（g）； W2稱量瓶恒重后的重量（g）； W3（稱量瓶供試品）干燥后的重量（g）。減失的重量，玉蜀黍丙二醇不得過14.0%，木薯丙二醇不得過15.0%。8.5 灰分取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。取本品1.0g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化后，逐漸升高溫度至600-700，使完全灰化并恒重。 灰分（%）=（殘渣及坩堝重空坩堝重）×100%供試品取樣量玉蜀黍丙二醇不得過0.2，木薯丙二醇不得過0.3。8.6 鐵鹽取本品，

8、依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。供試品溶液的制備 取本品0.50g，加稀鹽酸4ml與水16ml，振搖5min，濾過，加水少量洗滌，合并濾液與洗液，加過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml后，加30硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻。對照品溶液的制備 取標準鐵溶液1.0ml，加水至25ml，加稀鹽酸4ml，加過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻。結(jié)果判定 供試品溶液管與對照品溶液管比較，不得更深（0.002）。如供試管管與對照管色調(diào)不一致時，可分別移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml，提取，分層后，

9、將正丁醇層移至50ml比色管中，用正丁醇稀釋至25ml，比較，判定。8.7 二氧化硫取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。取本品20.0g，置具塞錐形瓶中，加水200ml，充分振搖，濾過，取濾液100ml，加丙二醇指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，記錄消耗碘滴定液（0.005mol/L）的體積，同時做空白試驗。結(jié)果計算及判定： V 式中：V樣品應(yīng)耗碘滴定液（0.005mol/L）的體積（ml）； V1樣品耗碘滴定液的體積（ml）； V0空白耗碘滴定液的體積（ml）； C碘滴定液的實際濃度（mol/L）； m取樣量（g）。消耗碘滴定液（0.005mo

10、l/L）體積應(yīng)不大于1.25ml（0.004）8.8 氧化物質(zhì)取本品，依法理化檢驗標準操作通則（SOP-QC-0001）檢測。取本品4.0g，置具塞錐形瓶中，加水50.0ml，密塞，振搖5min，離心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml與碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置30min，加丙二醇指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）滴至藍色消失，記錄消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）的體積，同時做空白試驗。結(jié)果計算及判定： V 式中：V樣品應(yīng)耗硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）的體積（ml）； V1樣品耗硫代硫酸鈉滴定液的體積（ml）； V

11、0空白耗硫代硫酸鈉滴定液的體積（ml）； C硫代硫酸鈉滴定液的實際濃度（mol/L）； m取樣量（g）。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)相當(dāng)于34ug 的氧化物質(zhì)（以過氧化氫H2O2計），消耗的硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)不得過1.4ml(0.002%)。8.9 微生物限度 依法細菌、霉菌、酵母菌檢測標準操作程序（SOP-QC-0050）檢測。依法大腸埃希菌檢驗標準操作程序（SOP-QC-0051）檢測。依法活螨檢驗標準操作程序（SOP-QC-0052）檢測。取供試品10g，加入到盛有100 ml pH 7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液的供試瓶中，振搖溶后，即得供試液。按成倍稀釋法制備1：100供試液。進行細菌、霉菌計數(shù)和大腸埃希菌檢測，本品1g供試品中細菌數(shù)不得過200cfu/g，霉菌和酵母菌數(shù)不得過50cfu/g，大腸埃希菌不得檢出。活螨不得檢出。9 供應(yīng)商 見供應(yīng)商一覽表(REC-QA-0015)。10 包裝、規(guī)格10.1 包裝：塑料編織袋或其它適宜容器，內(nèi)襯潔凈無毒塑料袋密