北分SP3420A氣相色譜儀操作規(guī)程

1、 *公司 作業(yè)指導(dǎo)書SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)程CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實(shí)施日期2013-4-1共7頁(yè) 第1頁(yè)1.0目的 為了規(guī)范SP-3420A型氣相色譜儀的使用與維護(hù)。2.0適用范圍 檢測(cè)一室。3.0 規(guī)程內(nèi)容 3.1 開機(jī)操作 3.1.1 開載氣：打開氫氣發(fā)生器(GHL-300)，使儀器柱前壓升至40psi。 3.1.2 開機(jī)：開啟計(jì)算機(jī)。待載氣開通半小時(shí)以上，打開儀器開關(guān)，使儀器升溫。若儀器條 件發(fā)生改變則重新設(shè)置（見附錄）。 3.1.3 開橋電流：待檢測(cè)器溫度升至200，開啟橋電流，方法為點(diǎn)擊“建立/修改”“檢 測(cè)器”“輸入”(5次,使之顯示TCD A FILAMENT

2、 TEMP OFF)“2” “3”“0”“輸 入”“狀態(tài)”“復(fù)位”，待儀器就緒。3.1.4 連接工作站：在電腦桌面點(diǎn)擊工作站圖標(biāo)，連接工作站（若所開工作站工具欄中“譜 圖采集”、“手動(dòng)停止”、“在處理”圖標(biāo)皆為灰色，說(shuō)明電腦沒有與信號(hào)采集器有效連接，需將該窗口關(guān)閉重啟），選擇“通道A”，使儀器走基線。 3.2、樣品分析 3.2.1 樣品要求：氣相色譜儀所進(jìn)樣品應(yīng)為液態(tài)或氣態(tài)，固體樣品應(yīng)以相應(yīng)有機(jī)溶劑(如丙 酮)進(jìn)行溶解。樣品中不應(yīng)有固體雜質(zhì)(可對(duì)其進(jìn)行過濾處理)及在現(xiàn)有分析條件下不可汽化組分。 3.2.2 微量注射器的準(zhǔn)備：10L微量注射器(氣體樣品選用100L微量注射器)以丙酮抽洗 15次左

3、右，吸耳球吹干，備用。 3.2.3 進(jìn)樣：待基線穩(wěn)定，點(diǎn)擊“文件”“引入模板”選擇合適的模板文件。用待測(cè)樣品 潤(rùn)洗微量注射器15次左右，準(zhǔn)確吸取1L，按規(guī)范進(jìn)樣（后側(cè)進(jìn)樣口），同時(shí)按下綠色工作開始按鈕，要求進(jìn)樣過程迅速連貫。 3.2.4 停止采集：待所有組分都出峰后，手動(dòng)停止采集，或待儀器自動(dòng)停止，并保存數(shù)據(jù)文件。 *公司 作業(yè)指導(dǎo)書SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)程CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實(shí)施日期2013-4-1共7頁(yè) 第2頁(yè) 3.2.5 數(shù)據(jù)處理：將譜圖處理完畢后，點(diǎn)擊“定量結(jié)果”“計(jì)算”。 3.2.6 記錄結(jié)果。 3.3 關(guān)機(jī)操作3.3.1 關(guān)閉橋電流：點(diǎn)擊“建立/修改”“檢測(cè)器

4、”“輸入”(5次，使之顯示TCD A FILAMENT TEMP 230)“OFF”“輸入”“狀態(tài)”“復(fù)位”。 3.3.2 關(guān)閉色譜儀器：按儀器后側(cè)“開關(guān)”按鈕將儀器關(guān)閉。3.3.3 關(guān)載氣：關(guān)機(jī)后20分鐘左右，關(guān)閉氫氣發(fā)生器（GHL-300）開關(guān)。4.0 常見儀器故障 4.1 故障現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力升高。4.1.1 故障原因：a.檢測(cè)器樣品氣路堵塞；b.氫氣排氣管堵塞。4.1.2 解決辦法：a.找工程師；b.通氣。 4.2 故障現(xiàn)象：基線毛刺較多，長(zhǎng)時(shí)間不穩(wěn)定。4.2.1 故障原因：載氣水分過多。4.2.2 解決辦法：關(guān)機(jī)，更換氫氣發(fā)生器上的硅膠后再開機(jī)。 4.3 故障現(xiàn)象：FAULT444.3

5、.1 故障原因：檢測(cè)器A板與連接線接觸不良。4.3.2 解決辦法：關(guān)橋流后關(guān)機(jī)，重新連接。5.0 附錄 5.1 建立配置表 點(diǎn)擊“建立/修改”“配置表”。 SET TIME OR DATE? XX（是否設(shè)定時(shí)間和日期？），點(diǎn)“NO”“輸入”； SET TEMP LIMITS? XX（是否設(shè)定超溫保護(hù)？），點(diǎn)“YES”“輸入”； COLUMN TEMP LIMIT XXX(柱溫極限溫度XXX)，點(diǎn)“2”、“5”、“0”“輸入”；INJECTOR TEMP LIMIT XXX（進(jìn)樣口極限溫度XXX），點(diǎn)“3”、“0”、“0”“輸入”； AUXILIARY TEMP LIMIT XXX（輔助箱極限溫

6、度XXX），點(diǎn)“3”、“0”、“0”“輸入”； DETECTOR TEMP LIMIT XXX（檢測(cè)器極限溫度XXX），點(diǎn)“3”、“0”、“0”“輸入”； *公司 作業(yè)指導(dǎo)書SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)程 CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實(shí)施日期2013-4-1共7頁(yè)第3頁(yè) COLUMN STANDBY TEMP？XXX（默認(rèn)初始柱溫是多少？），點(diǎn)“5”、“0”“輸入”； ENABLE COLUMN SYANDBY TEMP?(是否每次都要恢復(fù)到初始默認(rèn)柱溫)？點(diǎn)“NO”“輸入”； SET CHECKS FOR GC READY? XX（設(shè)置各部件是否就位？）點(diǎn)“YES”“輸入” WAIT

7、 FOR INJ TEMP READY? XXX(是否等待進(jìn)樣口溫度就緒？)點(diǎn)“YES”“輸入”； WAIT FOR AUX TEMP READY? XXX(是否等待輔助箱溫度就緒？)點(diǎn)“NO” “輸入”； WAIT FOR DET TEMP READY? XXX(是否等待檢測(cè)器溫度就緒？)點(diǎn)“YES”“輸入”； WAIT FOR EXT DEVICE READY? XXX(是否等待輸出裝置就緒？)點(diǎn)“NO” “輸入”； WAIT IF FAULT PRESENT? XXX(是否等待故障清除后就緒？)點(diǎn)“YES” “輸入”； INITIAL RELAY AT RUN END？XXX(是否在結(jié)束

8、時(shí)等待繼電器恢復(fù)？)點(diǎn)“NO” “輸入”； SET LOCK CODE? XX(是否設(shè)施密碼鎖？)點(diǎn)“NO”“輸入”； TURN HARDWARE ON-OFF? XXX（是否開啟硬件）點(diǎn)“YES”“輸入”； DETECTOR A ON? XXX (檢測(cè)器A是否打開？)點(diǎn)“YES”“輸入”； DETECTOR B ON? XXX (檢測(cè)器B是否打開？)點(diǎn)“NO” “輸入”； DETECTOR OVEN ON? XXX (檢測(cè)器加熱器是否打開？)點(diǎn)“YES” “輸入”； INJECTOR OVEN ON? XXX (進(jìn)樣口加熱器是否打開？)點(diǎn)“YES” “輸入”； AUXILIARY OVEN

9、ON? XXX(輔助箱加熱器是否打開？)點(diǎn)“NO” “輸入”； COOLANT TO COLUMN? XXX(降低柱溫是否需要冷卻劑？)點(diǎn)“NO” “輸入”； OTHER CONFIGURATIONS? XXX(是否需要其他配置？)點(diǎn)“NO” “輸入”；GC CONFIGURE TABLE COMPLETE 點(diǎn)“狀態(tài)”“復(fù)位”。 5.2 建立檢測(cè)器 點(diǎn)擊“建立/修改”“檢測(cè)器”DETECTOR TEMP XXX (檢測(cè)器溫度) 點(diǎn)“2”、“0”、“0”“輸入”； DETECTOR A OR B? XXX (檢測(cè)器A/B) 點(diǎn)“A”“輸入”； TCD A INITIAL ATTEN XXX (T

10、CD A初始衰減) 點(diǎn)“8”“輸入”；TCD A INITIAL RANGE XXX (TCD A初始量程) 點(diǎn)“0”、“.”、“5”“輸入”； *公司 作業(yè)指導(dǎo)書SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)程 CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實(shí)施日期2013-4-1共7頁(yè) 第4頁(yè) TCD A AUTOZERO ON? XXX (TCD A 是否自動(dòng)調(diào)零？) 點(diǎn)“NO”“輸入”； TCD A FILAMENT TEMP (TCD A 橋流溫度) 點(diǎn)“2”、“3”、“0” “輸入”； TCD A POLARITY POSSITIVE？ XXX （TCD A 是否正極性傳播？) 點(diǎn)“NO”“輸入”； TIME

11、 PROGRAM TCD A？ XXX (TCD A 是否進(jìn)行時(shí)間編程？) 點(diǎn)“NO”“”輸入； FID B INITIAL ATTEN XXX (FID B 初始衰減) 點(diǎn)“8”“輸入”； FID B INITAL RANGE XXX (FID B 初始量程) 點(diǎn)“8”“輸入”；FID B AUTOZERO ON？ XXX (FID B 是否自動(dòng)調(diào)零？) 點(diǎn)“NO” “輸入”； TIME PROGRAM FID B？ XXX (FID B 是否時(shí)間編程？) 點(diǎn)“NO”“輸入”； ADD RELAY SECTION? XXX (是否增加繼電器單元？) 點(diǎn)“NO”“輸入”； METHOD COM

12、PL-END TIME XXX (設(shè)置完成運(yùn)行時(shí)間) 點(diǎn)“1”、“4”“.”、“8”、“1”“輸入”。點(diǎn)擊“狀態(tài)”“復(fù)位”。 5.3 建立方法4 點(diǎn)擊“建立/修改”“方法4” INITIAL COLUMN TEMP XXX (初始柱箱溫度) 點(diǎn)“8”、“0”“輸入”；INITIAL COL HOLD TIME XXX (初始柱箱等待時(shí)間MIN) 點(diǎn)“2”“輸入”；PRGM 1 FINAL COL TEMP XXX (程序1最終柱箱溫度) 點(diǎn)“1”、“9”、“0”“輸入”；PRGM 1 COL RATE IN /MIN XXX (程序1 柱箱升溫速率/MIN) 點(diǎn)“1”、“ 8”“輸入”；PRG

13、M 1 COL HOLD TIME XXX (程序1 柱箱持續(xù)時(shí)間MIN) 點(diǎn)“6”、“.”、“7”“輸入”；ADD NEXT COLUMN PROGRAM? XXX（是否增加下一個(gè)柱箱程序？）點(diǎn)“NO”“輸入”；INJECTOR TEMP XXX (進(jìn)樣器溫度) 點(diǎn)“2”、“5”、“0” “輸入”；DETECTOR TEMP XXX (檢測(cè)器溫度) 點(diǎn)“2”、“0”、“0” “輸入”；DETECTOR A OR B XXX (檢測(cè)器A/B) 點(diǎn)“A” “輸入”；TCD A INITIAL ATTEN XXX (TCD A 初始衰減) 點(diǎn)“8” “輸入”；TCD A INITIAL RANGE

14、 XXX (TCD A 初始量程) 點(diǎn)“0”、“”、“5” “輸入”； *公司 作業(yè)指導(dǎo)書SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)程CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實(shí)施日期2013-4-1共7頁(yè) 第5頁(yè)TCD A AUTOZERO ON？ XXX (TCD A 是否自動(dòng)調(diào)零？) 點(diǎn)“NO” “輸入”；TCD A FILAMENT TEMP XXX (TCD A 橋流溫度) 點(diǎn)“2”、“3”、“0” “輸入”；TCD A POLARITY POSITIVE? XXX (TCD A 是否正極性傳播？) 點(diǎn)“NO” “輸入”；TIME PROGRAM TCD A? XXX (TCD A 是否進(jìn)行時(shí)間編程？)

15、 點(diǎn)“NO” “輸入”；FID B INITIAL ATTEN XXX (FID B 初始衰減) 點(diǎn)“8” “輸入”；FID B INITIAL RANGE XXX (FID B 初始量程) 點(diǎn)“8” “輸入”；FID B AUTOZERO ON? XXX (FID B 是否自動(dòng)調(diào)零？) 點(diǎn)“NO” “輸入”；TIME PROGRAM FID B? XXX (FID B 是否進(jìn)行時(shí)間編程？) 點(diǎn)“NO” “輸入”；ADD RELAY SECTION? XXX (是否增加繼電器單元？) 點(diǎn)“NO” “輸入”；METHOD COMPLETE-END TIME XXX (設(shè)置完成運(yùn)行時(shí)間MIN) 點(diǎn)

16、“1”、“4”、“.”、“8”、“1” “輸入”；點(diǎn)擊“狀態(tài)”“復(fù)位” 5.4 換點(diǎn)操作 儀器就緒時(shí)，壓力在40psi左右。若發(fā)現(xiàn)壓力低于40psi，說(shuō)明隔墊漏氣。應(yīng)該進(jìn)行換墊操作。過程如下：5.4.1 關(guān)閉TCD橋電流在儀器操作面板上點(diǎn)：“建立/修改”“檢測(cè)器”“輸入”“輸入”“輸入”“輸入”“輸入”（此時(shí) 出現(xiàn)：TCD A FILAMENT TEMP 230）“OFF” “輸入”。此時(shí)，“狀態(tài)”燈應(yīng)處于閃爍狀態(tài)。 5.4.2 換墊帶上手套（避免燙傷），拆下進(jìn)樣口旋鈕（此時(shí)柱壓力將為0），更換進(jìn)樣隔墊。再將旋鈕擰緊（擰上旋鈕后，壓力逐漸上漲至40左右）。 5.4.3 打開TCD橋流 當(dāng)壓力漲

17、到40左右時(shí)，打開TCD橋流。操作如下： *公司 作業(yè)指導(dǎo)書SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)程CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實(shí)施日期2013-4-1共7頁(yè) 第6頁(yè)“復(fù)位”“建立/修改”“檢測(cè)器”“輸入”“輸入”“輸入”“輸入”“輸 入”（此時(shí)出現(xiàn)：TCD A FILAMENT TEMP OFF）“2” “3” “0” “輸入”（此時(shí)，狀態(tài)燈應(yīng)不再閃爍）“復(fù)位”。等待壓力穩(wěn)定后，可以進(jìn)樣。 5.5 常見英文單詞單詞小寫形式縮寫漢語(yǔ)COLUMNcolumncol色譜柱INJECTORinjectorinj進(jìn)樣口DETECTORdetectordet檢測(cè)器METHODmethodmeth方法ENDend結(jié)束SELECTselect選擇SECTIONsection部分ORor或者TABLEtable表格INITIALinitial初始TEMPERATUREtemperaturetemp溫度HOLDhold保